本發(fā)明涉及電子產(chǎn)業(yè)，更具體的說(shuō)是涉及一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

1、氯氣是氯堿工業(yè)的主要產(chǎn)品之一，是一種強(qiáng)氧化劑與氯化劑。高純氯氣，是一種純度在99.996％以上的特種氣體，目前市場(chǎng)中使用的高純氯氣純度一般達(dá)到99.999％以上，其對(duì)水分、金屬等雜質(zhì)含量要求極高。高純氯氣主要用于顯示面板和集成電路制造領(lǐng)域的刻蝕工藝及光纖制造領(lǐng)域的脫水工藝，是一種重要的電子特氣，具有較強(qiáng)的不可或缺性。

2、目前，高純氯氣的制備方法主要有電解氯氣精餾提純法、工業(yè)液氯制備法等。專利cn103626129a公開了一種以工業(yè)液氯為原料制備電子級(jí)高純氯氣的方法，該方法采用通過多級(jí)物理干燥去除水分，再通過吸附和冷凝去除二氧化碳、氮?dú)?、氧氣等雜質(zhì)，得到電子級(jí)高純氯氣，該方法操作簡(jiǎn)單，流程短，生產(chǎn)成本低，收益高。該方法雖然除去了二氧化碳、氮?dú)?、氧氣等雜質(zhì)提高了氯氣純度，但未能除去嚴(yán)重影響電子行業(yè)高純氯氣使用的金屬離子和氯化物，其中三氯化氮長(zhǎng)期聚集易會(huì)引發(fā)爆炸，亟需去除處理。

3、因此，如何開發(fā)一種高純電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)方法，去除金屬離子和氯化物是目前高純氯氣生產(chǎn)領(lǐng)域亟需解決的關(guān)鍵問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置，包括依次連接的原料儲(chǔ)罐、氣化裝置、脫水塔、脫輕組分塔、脫重組分塔、壓縮機(jī)和產(chǎn)品收集瓶。

4、進(jìn)一步，上述電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置還包括脫輕組分塔冷凝器和脫輕組分塔再沸器；脫輕組分塔冷凝器設(shè)置于脫輕組分塔的頂部，與脫輕組分塔連接；脫輕組分塔再沸器設(shè)置于脫輕組分塔的底部，與脫輕組分塔循環(huán)連接。

5、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，脫輕組分塔中的不凝氣從脫輕組分塔冷凝器采出；部分塔釜物流經(jīng)過再沸器再次進(jìn)入脫輕組分塔，與塔頂回流物料進(jìn)行換熱傳質(zhì)。

6、進(jìn)一步，上述電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置還包括脫重組分塔全凝器和脫重組分塔再沸器；脫重組分塔全凝器設(shè)置于脫重組分塔的頂部，與脫重組分塔連接；脫重組分塔再沸器設(shè)置于脫重組分塔的底部，與脫重組分塔循環(huán)連接。

7、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，脫重組分塔全凝器提供塔內(nèi)液相回流，從而實(shí)現(xiàn)高效的分離效果。脫重組分塔再沸器提供塔內(nèi)上升氣相，為精餾操作提供了必要的能量，還促進(jìn)了塔內(nèi)汽液兩相間的熱量及質(zhì)量傳遞。

8、一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)設(shè)備，采用上述電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置，具體包括以下步驟：

9、(1)將原料儲(chǔ)罐中的工業(yè)液氯泵入氣化裝置進(jìn)行氣化，除去金屬、非金屬氯化物和顆粒物，得到氯氣；

10、(2)將氯氣從塔底通入裝有吸附劑的脫水塔，脫除水分后從塔頂采出，得到脫水氯氣；

11、(3)將脫水氯氣通入脫輕組分塔，輕組分雜質(zhì)從塔頂排出，塔釜得到脫輕氯氣；

12、(4)將脫輕氯氣通入脫重組分塔，重組分雜質(zhì)從塔釜排出，塔頂采出電子級(jí)氯氣產(chǎn)品，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后儲(chǔ)存于產(chǎn)品收集瓶中。

13、進(jìn)一步，上述步驟(1)中，工業(yè)液氯含有水、氧氣、氮?dú)狻⒍趸?、一氧化碳、甲烷和氫氣等輕組分雜質(zhì)，以及三氯化氮和三氯化磷等重組分雜質(zhì)；氣化裝置采用熱水加熱；熱水的溫度為30～40℃；氣化的工作壓力低于0.55mpa。

14、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，采用蒸汽加熱，以免發(fā)生爆炸，保證操作安全。

15、進(jìn)一步，上述步驟(2)中，脫水塔的進(jìn)料溫度為25～35℃，進(jìn)料壓力為0.1mpa；吸附劑為活性炭、氧化鋁、3a分子篩、4a分子篩、5a分子篩和13x分子篩的至少一種，且都經(jīng)過高溫氯氣進(jìn)行干燥處理。

16、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，通過對(duì)吸附劑進(jìn)行干燥處理，加強(qiáng)其對(duì)水的吸附能力，使水分在氯氣中的體積分?jǐn)?shù)低于2×10-4％。

17、進(jìn)一步，上述步驟(3)中，脫輕組分塔的絕壓為0.03～0.18mpa，塔頂溫度為-40～-35℃，塔釜溫度為-30～-20℃；輕組分雜質(zhì)為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、一氧化碳、甲烷和氫氣?/p>

18、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，通過脫輕處理，使輕組分雜質(zhì)在氯氣中的含量低于標(biāo)準(zhǔn)值。

19、進(jìn)一步，上述步驟(4)中，脫重組分塔的絕壓為0.05～0.22mpa，塔頂溫度為-30～-15℃，塔釜溫度為-5～10℃；重組分雜質(zhì)為三氯化氮和三氯化磷。

20、采用上述進(jìn)一步的有益效果在于，通過脫重處理，使重組分雜質(zhì)在氯氣中的含量低于標(biāo)準(zhǔn)值。

21、進(jìn)一步，上述步驟(2)-(4)中，脫水塔、脫輕組分塔和脫重組分塔均為填料塔或板式塔。

22、進(jìn)一步，上述步驟(1)-(4)中，原料儲(chǔ)罐、氣化裝置、脫水塔、脫輕組分塔、脫重組分塔、壓縮機(jī)和產(chǎn)品收集瓶間的流體輸送管道采用16mn碳鋼、聚四氟乙烯、銅塑復(fù)合管或鈦管，輸送泵采用耐腐蝕泵。

23、經(jīng)由上述的技術(shù)方案可知，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

24、本發(fā)明采用氣化裝置、脫水塔、脫輕組分塔和脫重組分塔進(jìn)行分離提純，在脫除水、氧氣、氮?dú)獾入s質(zhì)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步脫除了氯氣中的金屬離子和三氯化氮等氯化物，避免三氯化氮與氯氣長(zhǎng)期混合后發(fā)生爆炸，同時(shí)大大提高了產(chǎn)品純度，具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低和產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，能有效降低企業(yè)生產(chǎn)成本，大大提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

25、本發(fā)明制得的電子級(jí)氯氣產(chǎn)品純度高，能夠滿足電子行業(yè)的高要求，可應(yīng)用于半導(dǎo)體、集成電路和光纖通信等領(lǐng)域。

技術(shù)特征：

1.一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置，其特征在于，包括依次連接的原料儲(chǔ)罐、氣化裝置、脫水塔、脫輕組分塔、脫重組分塔、壓縮機(jī)和產(chǎn)品收集瓶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置，其特征在于，還包括脫輕組分塔冷凝器和脫輕組分塔再沸器；所述脫輕組分塔冷凝器設(shè)置于所述脫輕組分塔的頂部，與所述脫輕組分塔連接；所述脫輕組分塔再沸器設(shè)置于所述脫輕組分塔的底部，與所述脫輕組分塔循環(huán)連接。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置，其特征在于，還包括脫重組分塔全凝器和脫重組分塔再沸器；所述脫重組分塔全凝器設(shè)置于所述脫重組分塔的頂部，與所述脫重組分塔連接；所述脫重組分塔再沸器設(shè)置于所述脫重組分塔的底部，與所述脫重組分塔循環(huán)連接。

4.一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，采用如權(quán)利要求1所述電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置，具體包括以下步驟：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，步驟(1)中，所述氣化裝置采用熱水加熱；所述熱水的溫度為30～40℃；所述氣化的工作壓力低于0.55mpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，步驟(2)中，所述脫水塔的進(jìn)料溫度為25～35℃，進(jìn)料壓力為0.1mpa；所述吸附劑為活性炭、氧化鋁、3a分子篩、4a分子篩、5a分子篩和13x分子篩的至少一種，且都經(jīng)過高溫氯氣進(jìn)行干燥處理。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，步驟(3)中，所述脫輕組分塔的絕壓為0.03～0.18mpa，塔頂溫度為-40～-35℃，塔釜溫度為-30～-20℃；所述輕組分雜質(zhì)為氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、一氧化碳、甲烷和氫氣?/p>

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，步驟(4)中，所述脫重組分塔的絕壓為0.05～0.22mpa，塔頂溫度為-30～-15℃，塔釜溫度為-5～10℃；所述重組分雜質(zhì)為三氯化氮和三氯化磷。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，步驟(2)-(4)中，所述脫水塔、脫輕組分塔和脫重組分塔均為填料塔或板式塔。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，步驟(1)-(4)中，所述原料儲(chǔ)罐、氣化裝置、脫水塔、脫輕組分塔、脫重組分塔、壓縮機(jī)和產(chǎn)品收集瓶間的流體輸送管道采用16mn碳鋼、聚四氟乙烯、銅塑復(fù)合管或鈦管。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種電子級(jí)氯氣的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，其中，該生產(chǎn)裝置包括依次連接的原料儲(chǔ)罐、氣化裝置、脫水塔、脫輕組分塔、脫重組分塔、壓縮機(jī)和產(chǎn)品收集瓶；該生產(chǎn)方法具體包括以下步驟：(1)將液氯進(jìn)行氣化；(2)脫除水分；(3)脫除輕組分雜質(zhì)；(4)脫除重組分雜質(zhì)，壓縮，儲(chǔ)存。本發(fā)明采用氣化裝置、脫水塔、脫輕組分塔和脫重組分塔進(jìn)行分離提純，在脫除水、氧氣、氮?dú)獾入s質(zhì)的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步脫除了氯氣中的金屬離子和三氯化氮等氯化物，避免三氯化氮與氯氣長(zhǎng)期混合后發(fā)生爆炸，同時(shí)大大提高了產(chǎn)品純度，具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低和產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，能有效降低企業(yè)生產(chǎn)成本，大大提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)研發(fā)人員：李群生
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京化工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6