本發(fā)明涉及鋼化玻璃技術領域，尤其涉及一種耐輻射鋼化玻璃的制備方法。

背景技術：

作為最常用的安全玻璃的一種形式，鋼化玻璃的強度是普通玻璃的4～5倍，抗折彎度是普通玻璃的3～5倍，抗沖擊強度是普通玻璃的5～10倍。另外，鋼化玻璃被破壞后呈無銳角的小碎片，耐急冷急、熱性質(zhì)較之普通玻璃有2～3倍的提高，一般可承受150℃以上的溫差變化，已廣泛應用于汽車行業(yè)，成為汽車技術領域不可缺少的一員。根據(jù)生產(chǎn)工藝的不同，鋼化玻璃分為物理鋼化玻璃和化學鋼化玻璃。鋼化處理后的玻璃表面形成均勻壓應力，而內(nèi)部則形成張應力，使玻璃的抗彎和抗沖擊強度得以提高。

現(xiàn)有技術中，鋼化玻璃得到了廣泛的報道，例如，申請?zhí)枮?01410278272.8的中國專利文獻報道了一種高強度玻璃，包括：二氧化硅20-85％、三氧化二鋁1-20％、二氧化錳0.5-1％、氧化銅0.1-0.3％、其余為雜質(zhì)。申請?zhí)枮?01510436896.2的中國專利文獻報道了一種高強度鋼化玻璃，包括以下重量份的原料：sio240-90份，a12o38-18份，k2sio35-9份，tio26-8份，seno31-2份，mgo0.5-4份，cao1-2.5份，zro20.2-0.8份。申請?zhí)枮?01510484863.5的中國專利文獻報道了一種高強度玻璃及其制備方法，包括將石英砂、純堿、石灰石、螢石、硝酸鈉、氧化鎳和碎玻璃混合、熱處理和冷卻成型制得高強度玻璃。

但是，上述報道的鋼化玻璃的耐輻射性能較差，本發(fā)明人考慮，提供一種高強度鋼化玻璃的制備方法，提高其耐輻射性能。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術問題在于提供一種高強度鋼化玻璃的制備方法，具有較高的耐輻射性能。

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種耐輻射鋼化玻璃的制備方法，包括以下步驟：a)將防輻射涂料噴涂于玻璃表面，干燥，所述防輻射涂料包括以下成分：丙烯酸樹脂、納米二氧化鈦、滑石粉、鈦酸鉀晶須、碳化硅微粉、乙醇、聚乙二醇醚、聚丙烯酸酯流平劑、聚羧酸酯、十二烷基硫酸鈉；b)將步驟a得到的玻璃在450～480℃下烘烤20～40分鐘，第一次降溫至250～300℃保溫10～20分鐘，第二次降溫至150～180℃保溫10～20分鐘，然后在600℃～680℃下鋼化處理6～10分鐘，冷卻后得到耐輻射鋼化玻璃。

優(yōu)選的，所述玻璃的厚度為3～15mm。

優(yōu)選的，還包括對玻璃進行預處理，具體為：將玻璃打磨、清洗、干燥，然后在180～220℃預熱10～15小時。

優(yōu)選的，所述玻璃包括以下成分：

50wt％～70wt％的sio2；

5wt％～15wt％的al2o3；

0.6wt％～3wt％的la2o3；

0.2wt％～2wt％的ceo2；

6wt％～15wt％的nb2o5；

2wt％～8wt％的tio2；

10wt％～20wt％的zno納米材料。

優(yōu)選的，所述玻璃包括以下成分：

55wt％～65wt％的sio2；

6wt％～12wt％的al2o3；

0.8wt％～2wt％的la2o3；

0.4wt％～1wt％的ceo2；

8wt％～12wt％的nb2o5；

3wt％～6wt％的tio2；

12wt％～18wt％的zno納米材料。

優(yōu)選的，所述zno納米材料按照如下方法制備：在電化學沉積條件下，將含有鋅源前驅(qū)體以及選擇性含有的氧源的溶液與生長基底接觸，在所述生長基底上制得zno納米結(jié)構(gòu)陣列，所述含有鋅源前驅(qū)體以及選擇性含有的氧源的溶液中還含有銨鹽。

優(yōu)選的，步驟a中，噴涂氣源壓力在10～14kg，噴涂速度為3～4m/s，噴涂距離為5～8cm。

優(yōu)選的，噴涂形成的耐輻射涂層厚度為20～80nm。

優(yōu)選的，步驟b中，第一次降溫的溫度為260～280℃，保溫時間為10～15分鐘。

優(yōu)選的，步驟b中，第二次降溫的溫度為160～180℃，保溫時間為10～15分鐘。

本發(fā)明提供了一種耐輻射鋼化玻璃的制備方法，包括以下步驟：將防輻射涂料噴涂于玻璃表面，干燥，所述防輻射涂料包括以下成分：丙烯酸樹脂、納米二氧化鈦、滑石粉、鈦酸鉀晶須、碳化硅微粉、乙醇、聚乙二醇醚、聚丙烯酸酯流平劑、聚羧酸酯、十二烷基硫酸鈉；將得到的玻璃在450～480℃下烘烤20～40分鐘，第一次降溫至250～300℃保溫10～20分鐘，第二次降溫至150～180℃保溫10～20分鐘，然后在600℃～680℃下鋼化處理6～10分鐘，冷卻后得到耐輻射鋼化玻璃。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明以丙烯酸樹脂、納米二氧化鈦、滑石粉、鈦酸鉀晶須、碳化硅微粉、乙醇、聚乙二醇醚、聚丙烯酸酯流平劑、聚羧酸酯、十二烷基硫酸鈉作為防輻射涂料的主要成分，在各個組分的協(xié)同作用下，提高了制備的鋼化玻璃的耐輻射性能，并且保證了制備的耐輻射玻璃具有良好的強度。

具體實施方式

為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權利要求的限制。

本發(fā)明實施例公開了一種耐輻射鋼化玻璃的制備方法，包括以下步驟：a)將防輻射涂料噴涂于玻璃表面，干燥，所述防輻射涂料包括以下成分：丙烯酸樹脂、納米二氧化鈦、滑石粉、鈦酸鉀晶須、碳化硅微粉、乙醇、聚乙二醇醚、聚丙烯酸酯流平劑、聚羧酸酯、十二烷基硫酸鈉；b)將步驟a得到的玻璃在450～480℃下烘烤20～40分鐘，第一次降溫至250～300℃保溫10～20分鐘，第二次降溫至150～180℃保溫10～20分鐘，然后在600℃～680℃下鋼化處理6～10分鐘，冷卻后得到耐輻射鋼化玻璃。

作為優(yōu)選方案，所述玻璃的厚度優(yōu)選為3～15mm，更優(yōu)選為4～12mm，更優(yōu)選為5～8mm。將防輻射涂料噴涂于玻璃表面之前，本發(fā)明還優(yōu)選包括對玻璃進行預處理，具體為：將玻璃打磨、清洗、干燥，然后在180～220℃預熱10～15小時。其中，對玻璃進行清洗，保證玻璃具有較高的結(jié)晶度，利于后序耐輻射涂料的噴涂。并且對干燥后的玻璃進行預熱，通過預熱，保證后序噴涂的耐輻射涂料在玻璃表面具有較高的附著力，從而不易脫落。所述預熱的溫度優(yōu)選為190～210℃，更優(yōu)選為190～200℃；預熱的時間優(yōu)選為10小時。

作為優(yōu)選方案，所述玻璃包括以下成分：

50wt％～70wt％的sio2；

5wt％～15wt％的al2o3；

0.6wt％～3wt％的la2o3；

0.2wt％～2wt％的ceo2；

6wt％～15wt％的nb2o5；

2wt％～8wt％的tio2；

10wt％～20wt％的zno納米材料。

更優(yōu)選的，所述玻璃包括以下成分：

55wt％～65wt％的sio2；

6wt％～12wt％的al2o3；

0.8wt％～2wt％的la2o3；

0.4wt％～1wt％的ceo2；

8wt％～12wt％的nb2o5；

3wt％～6wt％的tio2；

12wt％～18wt％的zno納米材料。

sio2是重要的玻璃形成體氧化物，以硅氧四面體的結(jié)構(gòu)單元形成不規(guī)則的連續(xù)網(wǎng)絡，是形成玻璃的骨架。al2o3能降低玻璃的結(jié)晶傾向，提高玻璃的化學穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、機械強度、硬度以及改良玻璃抗失透性。la2o3是獲得高折射率玻璃的必要組分，同時具有耐輻射性能。

本發(fā)明引入了變價元素的高價氧化物ceo2，使玻璃受輻射后，輻射的能量首先用來改變其原子價，由高價變?yōu)榈蛢r，而這樣氧化物原子價的改變，在可見光范圍內(nèi)不產(chǎn)生吸收，不引起玻璃顏色的變化。

tio2是玻璃助熔劑，可以降低玻璃的黏度，使玻璃易于熔解，是形成本發(fā)明玻璃的必需組分。

作為優(yōu)選方案，所述zno納米材料按照如下方法制備：在電化學沉積條件下，將含有鋅源前驅(qū)體以及選擇性含有的氧源的溶液與生長基底接觸，在所述生長基底上制得zno納米結(jié)構(gòu)陣列，所述含有鋅源前驅(qū)體以及選擇性含有的氧源的溶液中還含有銨鹽。

作為優(yōu)選方案，步驟a中，噴涂氣源壓力在10～14kg，噴涂速度為3～4m/s，噴涂距離為5～8cm。噴涂形成的耐輻射涂層厚度為20～80nm。

作為優(yōu)選方案，步驟b中，第一次降溫的溫度為260～280℃，保溫時間為10～15分鐘。第二次降溫的溫度為160～180℃，保溫時間為10～15分鐘。

作為優(yōu)選方案，所述防輻射涂料包括以下成分：

更優(yōu)選的，所述防輻射涂料包括以下成分：

本發(fā)明以丙烯酸樹脂、納米二氧化鈦、滑石粉、鈦酸鉀晶須、碳化硅微粉、乙醇、聚乙二醇醚、聚丙烯酸酯流平劑、聚羧酸酯、十二烷基硫酸鈉作為防輻射涂料的主要成分，在各個組分的協(xié)同作用下，提高了制備的鋼化玻璃的耐輻射性能，并且保證了制備的耐輻射玻璃具有良好的強度。

本發(fā)明將耐輻射涂料噴涂于玻璃表面，噴涂步驟優(yōu)選為：噴涂氣源壓力在10～14kg，噴涂速度為3～4m/s，噴嘴口徑為3mm，噴涂距離為5～8cm，噴涂鍍膜次數(shù)為2～3次，噴涂得到的耐輻射涂料厚度為20～80nm。噴涂工序優(yōu)選在封閉環(huán)境里，保證環(huán)境內(nèi)無風、空氣潔凈，溫度為20～30℃，濕度為30％以下。通過采用上述參數(shù)進行噴涂，保證耐輻射涂料在玻璃表面的均勻附著，并且具有較高的附著力。

本發(fā)明選擇合適的烘烤溫度、烘烤時間和鋼化處理的溫度，進一步提高了玻璃的強度。步驟b中，第一次降溫的溫度為260～280℃，保溫時間為10～15分鐘；第二次降溫的溫度為160～180℃，保溫時間為10～15分鐘。

為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的技術方案進行詳細說明，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。

本發(fā)明實施例采用的原料均為市購。

實施例1

在丙酮和乙醇的超聲波浴中清洗作為生長基底的azo透明導電膜玻璃，然后用水超聲清洗。

將硝酸鋅溶于水中，超聲溶解混合均勻，配置得到濃度為10mm的鋅源前驅(qū)體水溶液，加入硝酸銨，超聲溶解，銨鹽在所述水溶液中的濃度為220mm，硝酸銨與硝酸鋅的摩爾比為22:1。

將生長基底放入包括對電極、工作電極(為生長基底)和參比電極的三電極電化學反應體系的電沉積反應池中進行電化學生長，所述電沉積反應池含有鋅源前驅(qū)體和銨鹽的混合溶液，在恒電位模式下，沉積電位為-1.25v，反應溫度為70℃，反應時間為1000秒。反應完成后即生長出zno納米結(jié)構(gòu)陣列，立即取出后用去離子水沖洗，用氮氣吹干，得到zno納米材料。

實施例2

將玻璃打磨、清洗、干燥，然后在200℃預熱10小時，所述玻璃包括以下成分：60wt％的sio2；8wt％的ai2o3；1.5wt％的la2o3；0.5wt％的ceo2；10wt％nb2o5；5wt％tio2；15wt％的zno納米材料；

將15g丙烯酸樹脂、5g納米二氧化鈦、3g滑石粉、5g鈦酸鉀晶須、1g碳化硅微粉、100g乙醇、3g聚乙二醇醚、1g聚丙烯酸酯流平劑、1g聚羧酸酯、0.05g十二烷基硫酸鈉混合，得到防輻射涂料；

將防輻射涂料噴涂于玻璃表面，干燥，噴涂氣源壓力在10～14kg，噴涂速度為3～4m/s，噴嘴口徑為3mm，噴涂距離為5～8cm，噴涂鍍膜次數(shù)為2～3次，噴涂得到的耐輻射涂料厚度為20～80nm。噴涂工序優(yōu)選在封閉環(huán)境里，保證環(huán)境內(nèi)無風、空氣潔凈，溫度為20～30℃，濕度為30％以下；

將玻璃在460℃下烘烤35分鐘，然后降溫至280℃保溫10分鐘，繼續(xù)降溫至160℃保溫10分鐘，然后在650℃下鋼化處理10分鐘，冷卻后得到耐輻射鋼化玻璃。

對本實施例制備的鋼化玻璃的耐輻射性能進行檢測，用總劑量為1×105r的x射線輻照后，每厘米厚度上的光密度增量不大于0.035。

實施例3

將玻璃打磨、清洗、干燥，然后在200℃預熱10小時，所述玻璃包括以下成分：65wt％的sio2；6wt％的ai2o3；1wt％的la2o3；2wt％的ceo2；8wt％nb2o5；8wt％tio2；10wt％的zno納米材料；

將10g丙烯酸樹脂、8g納米二氧化鈦、1g滑石粉、7g鈦酸鉀晶須、3g碳化硅微粉、100g乙醇、2g聚乙二醇醚、2g聚丙烯酸酯流平劑、1g聚羧酸酯、0.1g十二烷基硫酸鈉混合，得到防輻射涂料；

將防輻射涂料噴涂于玻璃表面，干燥，噴涂氣源壓力在10～14kg，噴涂速度為3～4m/s，噴嘴口徑為3mm，噴涂距離為5～8cm，噴涂鍍膜次數(shù)為2～3次，噴涂得到的耐輻射涂料厚度為20～80nm。噴涂工序優(yōu)選在封閉環(huán)境里，保證環(huán)境內(nèi)無風、空氣潔凈，溫度為20～30℃，濕度為30％以下；

將玻璃在480℃下烘烤35分鐘，然后降溫至270℃保溫10分鐘，繼續(xù)降溫至170℃保溫10分鐘，然后在650℃下鋼化處理10分鐘，冷卻后得到耐輻射鋼化玻璃。

對本實施例制備的鋼化玻璃的耐輻射性能進行檢測，用總劑量為1×105r的x射線輻照后，每厘米厚度上的光密度增量不大于0.034。

以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權利要求的保護范圍內(nèi)。

對所公開的實施例的上述說明，使本領域?qū)I(yè)技術人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。