本發(fā)明屬于無機(jī)復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉。

背景技術(shù)：

耐火材料是指耐火度不低于1500℃的一類無機(jī)非金屬材料。耐火材料包括天然礦石以及按照一定的工業(yè)要求制造，具有一定的高溫力學(xué)性能、良好的體積穩(wěn)定性，并且是各種耐高溫設(shè)備必需的材料。耐火材料廣泛應(yīng)用于化工、石油、冶金、機(jī)械制造、動力等工業(yè)領(lǐng)域，尤其在冶金工業(yè)中用量最大，在高溫工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展中起著不可替代的重要作用。

含碳耐火材料屬于耐火材料的一種，含碳耐火材料中的碳與熔渣不潤濕，能夠提高耐火材料的抗渣侵蝕及熱震穩(wěn)定性能。但是，微米級碳制備工藝復(fù)雜、成本較高，且與氧化物混合過程中容易團(tuán)聚，在耐火材料中分散困難。碳難分散的難題，限制了其優(yōu)勢的發(fā)揮。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提出一種碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉，復(fù)合粉中的碳有序度極高，將其添加到含碳耐火材料中，可顯著改善含碳耐火材料的碳分散問題。

為實現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉，包括以下原料：草酸鎂、過氧化鎂、氧化鋁和鋁粉。

所述復(fù)合粉按質(zhì)量百分比計，包括以下原料：28.6％～40.8％草酸鎂，20.6％～28.6％過氧化鎂，19.0％～22.2％氧化鋁，19.8％～23.8％鋁粉，各原料的質(zhì)量百分比之和為100％。

優(yōu)選的，所述復(fù)合粉按質(zhì)量百分比計，包括以下原料：33.4％草酸鎂，22.2％過氧化鎂，22.2％氧化鋁，22.2％鋁粉。

所述草酸鎂的純度≥99.0％，所述氧化鋁的純度≥99.0％，所述鋁粉的純度≥99.0％，所述過氧化鎂中氧化鎂占比不超過70％。

上述復(fù)合粉的制備方法，包括以下步驟：將草酸鎂、過氧化鎂、氧化鋁與鋁粉按配方量混合后干壓成型，通過自蔓延高溫合成反應(yīng)得到試樣，將試樣進(jìn)行粉碎研磨即得碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉。

將草酸鎂、過氧化鎂、氧化鋁與鋁粉按配比混合后干壓成直徑為20mm、高為30mm的圓柱形試樣進(jìn)行自蔓延高溫合成反應(yīng)。

上述復(fù)合粉添加到含碳耐火材料中的應(yīng)用。

相較于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)效果如下：

(1)本發(fā)明的復(fù)合粉，含有極高有序度的自由碳，將其添加到含碳耐火材料中，減少耐火材料碳的加入，可顯著改善含碳耐火材料的碳分散問題，或者將其添加到普通耐火材料中，可制備出碳分散均勻的含碳耐火材料，本發(fā)明突破性的解決了含碳耐火材料中碳難分散均勻、易團(tuán)聚的題。

(2)本發(fā)明的復(fù)合粉的制備方法，根據(jù)原位合成理論，只需一步即可完成，采用自蔓延高溫合成，制備過程簡單。

(3)本發(fā)明的復(fù)合粉的制備方法，其設(shè)備簡單，生產(chǎn)成本大大降低，能耗低，更加節(jié)能環(huán)保。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的xrd圖譜；

圖2是本發(fā)明實施例1制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的raman圖譜；

圖3是本發(fā)明實施例1制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的sem圖(圖3a)及a、b、c三點的能譜圖(分別為3b、3c、3d圖)；

圖4是本發(fā)明實施例2制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的xrd圖譜；

圖5是本發(fā)明實施例2制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的raman圖譜；

圖6是本發(fā)明實施例3制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的xrd圖譜；

圖7是本發(fā)明實施例3制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的raman圖譜。

以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明的制備碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉不僅具備碳和鎂鋁尖晶石抗熔渣侵蝕的優(yōu)勢，更重要的是解決了碳的分散性問題，可以賦予耐火材料更優(yōu)越的抗侵蝕性能。

本發(fā)明制備碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉中，碳的粒徑減小，比表面積增大，使得復(fù)合粉的應(yīng)用在降低碳含量的同時，改善含碳耐火材料的抗侵蝕性能、抗熱震性能；含鎂鋁尖晶石的耐火材料具有良好的抗侵蝕性，歸因于鎂鋁尖晶石可以吸收鋼渣低熔點氧化物形成固溶體而不生成低熔點氧化物，同時可以改變?nèi)墼瘜W(xué)組成并提高熔渣的粘度，從而減緩熔渣的侵蝕。復(fù)合粉中尖晶石的顆粒、晶粒較小，使得尖晶石表面積、晶界含量提高，更有利于固溶鋼渣中的低熔點氧化物，從而改善耐火材料抗熔渣滲透性能，而熔渣滲透是熔渣導(dǎo)致耐火材料熔損與剝落的先決條件，因此提高耐火材料的抗溶渣滲透性能對延長耐火材料服役壽命非常重要。本發(fā)明的復(fù)合粉，其活性高、晶粒細(xì)，且性能優(yōu)異，使用溫度有明顯的提高，能夠在耐火材料領(lǐng)域得到更好的應(yīng)用。

實施例1

本實施例提供一種碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的制備方法，原料包括：草酸鎂(純度≥99.0％)、過氧化鎂復(fù)合粉(含量≥30.0％，其余為氧化鎂)、鋁粉(純度≥99.0％)和氧化鋁(純度≥99.0％)為原料，按質(zhì)量百分比計，草酸鎂為33.4％，過氧化鎂為22.2％，氧化鋁為22.2％，鋁粉為22.2％；

包括以下步驟：將上述各混合均勻的原料裝入模具中，再對其干壓成型，壓制成直徑為20mm、高度為30mm的圓柱形試樣；結(jié)束成型后，將試樣進(jìn)行脫模，然后放入自蔓延高溫反應(yīng)爐中，在試樣上放置c-ti引燃劑，自蔓延高溫合成反應(yīng)由置于試樣上端的c-ti反應(yīng)產(chǎn)生的熱量引發(fā)，而c和ti反應(yīng)則通過一根鎢絲引發(fā)；在反應(yīng)室內(nèi)充滿氬氣，壓力為1mpa，點火引燃試樣發(fā)生自蔓延高溫合成反應(yīng)，而后待爐溫降至室溫后，關(guān)閉電源，卸壓，開啟爐門，將物料取出。對燒成的物料進(jìn)行粉碎、研磨，即得碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉。

對制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉進(jìn)行x射線衍射分析，得到xrd圖譜參見圖1，由圖1可知，該復(fù)合粉主要成分包括碳、鎂鋁尖晶石及氧化鎂。對實施例制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉進(jìn)行了拉曼光譜分析，得到的拉曼光譜圖參見圖2，由圖2可知，制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉中含有碳，且在1350cm^-1、1580cm^-1及2700cm^-1附近有很強(qiáng)的峰值，拉曼光譜圖在1350cm^-1與1580cm^-1附近的兩個峰是自由碳的d峰和g峰，g峰非常強(qiáng)并且尖銳，表明產(chǎn)物中存在有序度較高的自由碳。對實施例1制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉進(jìn)行氧化稱重法測定碳含量，測得碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉中碳含量為1.77％。對實施例制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉進(jìn)行了掃描電鏡觀察，如圖3所示，結(jié)合a、b、c三點的能譜分析可以得出碳附著于鎂鋁尖晶石晶粒上，使其分散性得到改善。

實施例2：

本實施例提供一種碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉的制備方法，與實施例1不同的是：按質(zhì)量百分比計，草酸鎂為28.6％，過氧化鎂為28.6％，氧化鋁為19.0％，鋁粉為23.8％；

對制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉進(jìn)行x射線衍射分析，得到xrd圖譜參見圖4，由圖4可知，該復(fù)合粉主要成分包括碳、鎂鋁尖晶石及氧化鎂。對實施例2制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉進(jìn)行了拉曼光譜分析，得到的拉曼光譜圖參見圖5，由圖5可知，制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉中含有碳。

實施例3：

本實施例與實施例1不同的是：按質(zhì)量百分比計，草酸鎂為40.8％，過氧化鎂為20.6％，氧化鋁為18.8％，鋁粉為19.8％；

對制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉進(jìn)行x射線衍射分析，得到xrd圖譜參見圖6，由圖6可知，該復(fù)合粉主要成分包括碳、鎂鋁尖晶石及氧化鎂。對實施例3制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉進(jìn)行了拉曼光譜分析，得到的拉曼光譜圖參見圖7，由圖7可知，制備的碳/鎂鋁尖晶石復(fù)合粉中含有碳。