本發(fā)明涉及一種基于油浴合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，屬于中空結(jié)構(gòu)納米材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

中空結(jié)構(gòu)納米材料在許多現(xiàn)有和新興的科技領(lǐng)域內(nèi)，產(chǎn)生了巨大的吸引力。由于中空結(jié)構(gòu)具有更大的比表面積和更多的表面原子，因此中空納米材料表現(xiàn)出與體材料及實(shí)心顆粒納米材料不同的性能，如特殊的表面能、光學(xué)、磁學(xué)、催化等性能，近年來越來越引起人們的廣泛關(guān)注。中空結(jié)構(gòu)納米材料在催化劑、藥物緩釋膠囊、人造細(xì)胞、電池材料等方面的應(yīng)用已經(jīng)有重大突破。利用其內(nèi)部的空間，納米空心結(jié)構(gòu)被用作儲(chǔ)存并可控釋放功能性物質(zhì)，如藥物、化妝品、dna等。類似的，中空結(jié)構(gòu)內(nèi)部的空間可以用來調(diào)整催化劑的折射率、密度和活性，增加催化劑可以重復(fù)使用的次數(shù)等。在1998年之前，大部分的中空結(jié)構(gòu)都局限于球形，而且是微米尺寸。一般是用噴涂（spray-drying）或者鼓氣（gas-blowing）的方法制備得到。而如今，很多合成方法被研究使用，而且尺寸、形狀、結(jié)構(gòu)都可以控制，因此更多更豐富的空心結(jié)構(gòu)已經(jīng)被成功的制備出來，這大大的開闊了空心結(jié)構(gòu)納米材料的研究范圍并為其應(yīng)用打下了很好的基礎(chǔ)。而空心結(jié)構(gòu)的fe2o3納米材料由于其優(yōu)良的性能，一直是科學(xué)研究的重點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于催化劑、顏料、氣敏材料、鋰離子電池等方面。鑒于其潛在的應(yīng)用價(jià)值，各種結(jié)構(gòu)的fe2o3納米材料已經(jīng)被制備出來，如納米管、空心球、杯狀結(jié)構(gòu)、中空紡錘體狀結(jié)構(gòu)、中空核殼結(jié)構(gòu)等。

目前現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法都不能夠很好地制備獲得相應(yīng)的中空結(jié)構(gòu)的fe2o3材料，制備的效率低、材料使用率不高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種基于油浴合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法。

本發(fā)明的目的是為了克服傳統(tǒng)制備方法制備的材料的不足，提供了一種基于油浴合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種基于油浴合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，包括以下步驟：

步驟一、將fecl3·6h2o和尿素加入三口燒瓶中，取50ml乙二醇加入三口燒瓶中；

步驟二、將三口燒瓶?jī)?nèi)加入磁轉(zhuǎn)子，固定于磁力攪拌器上，攪拌使fecl3·6h2o和尿素完全溶解；

步驟三、將混合液以1℃/s的升溫速率升溫并恒溫反應(yīng)3小時(shí)；

步驟四、反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，把所得沉淀離心出來，用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌；

步驟五、將洗好的沉淀在60℃下進(jìn)行真空干燥，然后將干燥好的前軀體放入馬弗爐，以10℃/min的速率升溫到500℃，在此溫度下保持1小時(shí)，然后自然冷卻到室溫，最后得到干燥松散的紅色產(chǎn)物。

優(yōu)選的，上述步驟一中fecl3·6h2o為0.6g，尿素為0.8g。

優(yōu)選的，上述步驟二中的的攪拌是在常溫下進(jìn)行。

優(yōu)選的，上述步驟三混合液升溫至160℃，并在160℃恒溫反應(yīng)3小時(shí)。

優(yōu)選的，上述步驟三是在磁力攪拌下進(jìn)行。

優(yōu)選的，上述步驟四通過洗滌以除去表面活性劑和未反應(yīng)完的試劑。

優(yōu)選的，上述步驟五中真空干燥是在60℃下進(jìn)行。

優(yōu)選的，上述步驟五中干燥好的前軀體放入馬弗爐，以10℃/min的速率升溫到500℃，在此溫度下保持1小時(shí)。

本發(fā)明提供的基于油浴合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，制備出的中空結(jié)構(gòu)fe2o3，電極材料容量衰減少，磁化強(qiáng)度高，矯頑力比較小，可以廣泛地應(yīng)用于磁存儲(chǔ)設(shè)備。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備的fe2o3室溫磁滯回線圖示意圖；

圖2為本發(fā)明制備的合成α-fe2o3微球的xrd圖譜示意圖；

圖3為本發(fā)明制備的α-fe2o3微球的室溫磁滯回線示意圖；

圖4為本發(fā)明制備的α-fe2o3微球在電流密度為100ma·g^?1下的前三個(gè)循環(huán)的電壓-容量曲線示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種基于油浴合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本實(shí)施例提供的基于油浴合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，具體包括以下步驟：

首先將0.6gfecl3·6h2o和0.8g尿素加入三口燒瓶中，用量筒取50ml乙二醇，加入三口燒瓶中。將三口燒瓶?jī)?nèi)加入磁轉(zhuǎn)子，固定于磁力攪拌器上，在常溫下攪拌使fecl3·6h2o和尿素完全溶解。將混合液以1℃/s的升溫速率升溫至160℃，并在160℃恒溫反應(yīng)3小時(shí)，上述實(shí)驗(yàn)過程均在磁力攪拌下進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，把所得沉淀離心出來，用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，以除去表面活性劑和未反應(yīng)完的試劑。將洗好的沉淀在60℃下進(jìn)行真空干燥，然后將干燥好的前軀體放入馬弗爐，以10℃/min的速率升溫到500℃，在此溫度下保持1小時(shí)，然后自然冷卻到室溫，最后得到干燥松散的紅色產(chǎn)物。

如圖1所示是所制備的fe2o3室溫磁滯回線圖。如圖所示，fe2o3表現(xiàn)出典型的軟鐵磁性，其矯頑力和剩余磁化強(qiáng)度分別是51.047oe和20.985emu/g。這種氧化鐵是有由納米片組成的，導(dǎo)致了中空結(jié)構(gòu)的多孔結(jié)構(gòu)，這種磁性的多孔結(jié)構(gòu)的空心球，可在在磁性藥物載體、微反應(yīng)器等方面有很好的應(yīng)用前景。

如圖2所示為產(chǎn)物的xrd圖譜，從圖中可以看到，所以的衍射峰都可以很好的與標(biāo)準(zhǔn)jcpdsfile084-0307報(bào)道的數(shù)據(jù)相對(duì)應(yīng)，表明我們得到的產(chǎn)物是是α-fe2o3。在(104)面有最強(qiáng)的衍射峰，表明材料在(104)方向有最大的衍射取向。其衍射峰已在譜圖中標(biāo)出，各個(gè)峰值所對(duì)應(yīng)的晶面如圖中所示。

用振動(dòng)磁強(qiáng)計(jì)（vsm）對(duì)所制備的α-fe2o3粉體做了磁性能測(cè)試。如圖3所示為fe2o3的室溫磁滯回線圖，其磁場(chǎng)掃描范圍為-18000-18000oe。其剩余磁化強(qiáng)度和矯頑力分別是0.54586emu/g和2084.3oe。所得的fe2o3具有較強(qiáng)的磁性。材料的晶形結(jié)構(gòu)對(duì)材料的磁性影響很大，而γ-fe2o3的磁性較強(qiáng)。α-fe2o3的剩余磁化強(qiáng)度普遍較小，且材料的形貌結(jié)構(gòu)對(duì)矯頑力的大小影響顯著。本實(shí)施例合成的α-fe2o3雖然剩余磁化強(qiáng)度較小，但其矯頑力很大，可在磁存儲(chǔ)設(shè)備上有很好的應(yīng)用前景。

圖4為fe2o3在電流密度為100ma·g?1下的前三個(gè)循環(huán)的電壓-比容量曲線圖，從圖中可以看出，首次循環(huán)存在兩個(gè)放電電壓平臺(tái)，分別是1.1v和0.8v附近，從圖中可以看出，首次放電容量高達(dá)1161.8mah·g?1，由于sei膜的形成，導(dǎo)致首次較大的不可逆損失，所以在之后的兩個(gè)放電循環(huán)，容量分別為869mah·g?1和533.2mah·g?1，相當(dāng)于首次放電容量的74.8%和45.9%。由此可以看出fe2o3電極材料容量衰減比較嚴(yán)重，不可逆損失較大。

本發(fā)明提供的基于油浴合成進(jìn)行中空結(jié)構(gòu)fe2o3制備的方法，制備出的中空結(jié)構(gòu)fe2o3，電極材料容量衰減少，磁化強(qiáng)度高，矯頑力比較小，可以廣泛地應(yīng)用于磁存儲(chǔ)設(shè)備。

可以理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，而所有這些改變或替換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。