本發(fā)明涉及建筑裝飾材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種ZrO₂短纖維增強(qiáng)陶瓷磚及其制備方法。

背景技術(shù)：

傳統(tǒng)陶瓷磚厚度大于10mm，若能在滿足使用的前提下將其厚度降低6mm以下獲得薄型陶瓷磚，就能大大節(jié)約原材料和能源并減少污染排放，還可以節(jié)約建筑空間，大幅削減運(yùn)輸成本和建筑承重。不僅如此，它的應(yīng)用還可擴(kuò)展到幕墻、屏風(fēng)、吊頂?shù)炔课荒酥镰h(huán)境和新能源等廣闊的領(lǐng)域[1-3]。因此，薄型陶瓷磚成為當(dāng)前墻地面陶瓷磚的重要發(fā)展方向之一。然而，隨著厚度的下降，陶瓷磚素坯及其燒后強(qiáng)度顯著下降，導(dǎo)致成品率低和可靠性差等問題，給施工和應(yīng)用帶來困難[2,4]，這成為當(dāng)前薄型陶瓷磚產(chǎn)業(yè)化的技術(shù)瓶頸。因此，開發(fā)一種實(shí)用的陶瓷磚增強(qiáng)技術(shù)極為必要。

在基體中添加纖維、晶須、顆粒等作為增強(qiáng)體以及利用相變和微裂紋的增韌作用等增強(qiáng)增韌技術(shù)在復(fù)合材料尤其是高溫結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域被廣泛研究和應(yīng)用[5-11]。對(duì)于建筑和裝飾陶瓷磚，通常認(rèn)為其在燒制過程中，陶瓷液相原位生成的二次莫來石針狀晶體互相交叉形成網(wǎng)狀，對(duì)陶瓷強(qiáng)度起到增強(qiáng)作用[12]。因而，一般通過調(diào)節(jié)配料化學(xué)成分和燒成制度以促進(jìn)二次莫來石的析出來改善陶瓷的強(qiáng)度，鮮有采用外加增強(qiáng)相對(duì)陶瓷磚的增強(qiáng)研究。曾有研究[13]采用Al₂O₃顆粒對(duì)陶瓷磚進(jìn)行增強(qiáng)，但其引入了高達(dá)30wt.％的Al₂O₃粉，不適于建筑陶瓷；未見纖維、晶須和相變相關(guān)的增強(qiáng)增韌技術(shù)在陶瓷磚中的應(yīng)用。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)：

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技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種ZrO₂短纖維增強(qiáng)陶瓷磚及其制備方法。

一方面，本發(fā)明提供一種增強(qiáng)陶瓷磚，其包括：陶瓷磚基體、和均勻分布于所述陶瓷磚基體中的作為增強(qiáng)體的ZrO₂短纖維。

本發(fā)明中的陶瓷磚可為瓷質(zhì)陶瓷磚。本發(fā)明以ZrO₂短纖維作為增強(qiáng)體添加入陶瓷基體制備增強(qiáng)陶瓷，ZrO₂短纖維的添加對(duì)陶瓷具有一定的增強(qiáng)效果，可以使陶瓷強(qiáng)度增加10.84％。

較佳地，所述ZrO₂短纖維的含量為所述增強(qiáng)陶瓷磚的12.0wt.％以下。根據(jù)本發(fā)明，所述增強(qiáng)陶瓷磚的彎曲強(qiáng)度能達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。

較佳地，所述ZrO₂短纖維的含量為所述增強(qiáng)陶瓷磚的4.0wt.％以下。根據(jù)本發(fā)明，4.0wt.％以內(nèi)的ZrO₂短纖維添加量對(duì)陶瓷具有增強(qiáng)效果。

較佳地，所述ZrO₂短纖維的含量為所述增強(qiáng)陶瓷磚的3.0wt.％以下，優(yōu)選為2.0wt.％以下。根據(jù)本發(fā)明，ZrO₂短纖維添加量在3.0wt.％以下、尤其是2.0wt.％以下的增強(qiáng)陶瓷的吸水率符合國(guó)標(biāo)GB/T 23266—2009對(duì)瓷質(zhì)板吸水率≤0.5wt.％的要求。

本發(fā)明中，所述陶瓷磚基體的主要物相包括：石英SiO₂(40～56wt.％)、莫來石Al(Al_0.69Si_1.22O_4.85)(30～46wt.％)和剛玉α-Al₂O₃(6～22wt.％)。所述ZrO₂短纖維的物相為立方相c-ZrO₂。本發(fā)明中，隨著短纖維添加量增大，增強(qiáng)陶瓷磚中莫來石和剛玉相含量明顯下降，石英相含量明顯增大。燒結(jié)后的增強(qiáng)陶瓷磚中t-ZrO₂相轉(zhuǎn)變?yōu)閏-ZrO₂。ZrO₂短纖維的添加可以改變陶瓷的物相。

較佳地，所述ZrO₂短纖維的直徑為5～20μm，長(zhǎng)度為100～400μm，長(zhǎng)徑比為10～40。

較佳地，所述增強(qiáng)陶瓷磚的厚度為6mm以下。本發(fā)明能夠增大薄型陶瓷磚的強(qiáng)度，促進(jìn)薄型陶瓷磚的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

另一方面，本發(fā)明提供上述增強(qiáng)陶瓷磚的制備方法，包括：

制備含有陶瓷粉料和ZrO₂短纖維的陶瓷漿料；

將所得漿料造粒、成型后得到坯體；

將所得坯體燒結(jié)，得到所述增強(qiáng)陶瓷磚。

本發(fā)明中，ZrO₂對(duì)陶瓷燒結(jié)過程中產(chǎn)生的含K、Na硅酸鹽液相具有抗侵蝕作用，從而避免纖維增強(qiáng)體被破壞影響其增強(qiáng)增韌效果。

較佳地，所述陶瓷粉料的化學(xué)成分為：SiO₂：57～67wt.％、Al₂O₃：17～26wt.％、Fe₂O₃：0.4～1.1wt.％、TiO₂：0.2～0.5wt.％、CaO：0.1～0.4wt.％、MgO：0.2～0.8wt.％、K₂O：1.5～3.5wt.％、Na₂O：1.5～4.5wt.％、P₂O₃：0.01～0.07wt.％、SO₃：0.1～0.8wt.％、燒失：3～9wt.％。

較佳地，燒結(jié)溫度為1120～1280℃，優(yōu)選為1140～1260℃。

附圖說明

圖1是本發(fā)明一個(gè)示例的工藝流程圖；

圖2示出ZrO₂短纖維添加量對(duì)體積密度和吸水率的影響；

圖3示出ZrO₂短纖維添加量對(duì)坯體和燒結(jié)樣品強(qiáng)度的影響；

圖4示出陶瓷的應(yīng)力-撓度曲線，其中(a)未增強(qiáng)陶瓷；(b)0.5wt.％ZrO2短纖維增強(qiáng)陶瓷；(c)2.0wt％ZrO2短纖維增強(qiáng)陶瓷；

圖5示出ZrO₂短纖維的添加對(duì)燒結(jié)樣品物相的影響，其中(a)為陶瓷和短纖維的XRD圖，(b)為不同短纖維添加量的增強(qiáng)陶瓷的XRD圖；

圖6示出ZrO₂短纖維(3wt％)增強(qiáng)陶瓷斷口形貌，其中(a)ZrO₂短纖維陶瓷基體中的分布；

(b)ZrO₂短纖維與陶瓷基體的界面結(jié)合；(c)ZrO₂短纖維及其與陶瓷基體的界面。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。

本發(fā)明以多晶ZrO₂短纖維添加入瓷質(zhì)陶瓷基體中，一方面期望利用其增強(qiáng)作用，另一方面期望利用ZrO₂在燒成過程中的相變進(jìn)行增韌，同時(shí)，ZrO₂對(duì)陶瓷燒結(jié)過程中產(chǎn)生的含K、Na硅酸鹽液相具有抗侵蝕作用，從而避免纖維增強(qiáng)體被破壞影響其增強(qiáng)增韌效果。本發(fā)明研究了ZrO₂短纖維加入量對(duì)坯體及燒成后的強(qiáng)度和韌性的影響，分析了物相和顯微結(jié)構(gòu)，并討論了其增強(qiáng)增韌機(jī)理。

本發(fā)明的增強(qiáng)陶瓷包括陶瓷磚基體、和均勻分布于所述陶瓷磚基體中的作為增強(qiáng)體的ZrO₂短纖維。

本發(fā)明中，陶瓷磚基體的成分沒有特別限定，可采用典型的瓷質(zhì)陶瓷磚成分。例如陶瓷磚基體的主要物相可包括石英(SiO₂)、莫來石(Al(Al_0.69Si_1.22O_4.85))和剛玉(α-Al₂O₃)。

陶瓷磚基體可為厚度為6mm以下的薄型陶瓷磚。由于一般而言隨著厚度的下降，陶瓷磚素坯及其燒后強(qiáng)度顯著下降，因此本發(fā)明尤其適用薄型陶瓷磚，以對(duì)其進(jìn)行增強(qiáng)。但應(yīng)理解，本發(fā)明對(duì)陶瓷磚基體的厚度并不特別限定，對(duì)于厚度大于10mm的傳統(tǒng)陶瓷磚也是適用的。

ZrO₂短纖維的直徑可為5～20μm，長(zhǎng)度可為100～400μm，長(zhǎng)徑比可為10～40。ZrO₂短纖維為多晶結(jié)構(gòu)，在增強(qiáng)陶瓷中的存在相為立方相c-ZrO₂。ZrO₂短纖維在基體中分布均勻，斷口致密，界面結(jié)合良好。

ZrO₂短纖維的含量可為陶瓷磚的12.0wt.％以下，在該范圍內(nèi)，彎曲強(qiáng)度都能達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。優(yōu)選地，ZrO₂短纖維的含量為陶瓷磚的4.0wt.％以下，在該范圍內(nèi)，增強(qiáng)陶瓷的強(qiáng)度大于陶瓷基體的強(qiáng)度。更優(yōu)選地，ZrO₂短纖維的含量為陶瓷磚的3.0wt.％以下，在該范圍內(nèi)，增強(qiáng)陶瓷的吸水率≤0.46wt.％，滿足國(guó)標(biāo)GB/T 23266—2009對(duì)瓷質(zhì)板吸水率≤0.5wt.％的要求。本發(fā)明的增強(qiáng)陶瓷磚符合一般瓷質(zhì)陶瓷磚的要求且相比一般瓷質(zhì)陶瓷磚具有更好的強(qiáng)度。

以下，說明本發(fā)明的增強(qiáng)陶瓷的制備方法。

圖1示出本發(fā)明的一個(gè)示例的工藝流程圖。參見圖1，首先制備含有陶瓷粉料和短纖維的陶瓷漿料。

陶瓷基體的配方?jīng)]有特別限定，可采用典型的瓷質(zhì)陶瓷磚配料，經(jīng)球磨后的粉料化學(xué)成分可為SiO₂：57～67wt.％、Al₂O₃：17～26wt.％、Fe₂O₃：0.4～1.1wt.％、TiO₂：0.2～0.5wt.％、CaO：0.1～0.4wt.％、MgO：0.2～0.8wt.％、K₂O：1.5～3.5wt.％、Na₂O：1.5～4.5wt.％、P₂O₃：0.01～0.07wt.％、SO₃：0.1～0.8wt.％、燒失：3～9wt.％。

將一定量的球磨陶瓷粉料在去離子水中進(jìn)行磁力攪拌。將在去離子水中超聲分散一段時(shí)間(例如30分鐘)后的ZrO₂短纖維逐漸加入到陶瓷漿料中。另外，漿料中還可以加入結(jié)合劑。例如可以加入3.0～10.0wt.％的聚乙烯醇溶液(濃度為8.0wt.％)。

將陶瓷漿料干燥、造粒、制坯得到陶瓷坯體。制坯時(shí)可采用壓制成型，成型壓力可為15～35MPa。

將陶瓷坯體干燥后進(jìn)行燒結(jié)，得到增強(qiáng)陶瓷。燒結(jié)溫度可為1120～1280℃，時(shí)間可為0.5～3.0小時(shí)。

可以將增強(qiáng)陶瓷切割成合適的大小以測(cè)試其性能。結(jié)果表明，ZrO₂短纖維的添加對(duì)陶瓷具有一定的增強(qiáng)效果。隨著短纖維加入量的增大，樣品吸水率和體積密度同時(shí)增大，添加量增大到3.0wt.％時(shí)吸水率為0.46％；其彎曲強(qiáng)度先增大后減小，2.0wt.％時(shí)的強(qiáng)度增幅為10.84％達(dá)到77.60MPa。然而，短纖維的添加對(duì)陶瓷的韌性不利，2.0wt.％短纖維的增強(qiáng)陶瓷的斷裂功下降了22.36％達(dá)到383.21J。增強(qiáng)陶瓷樣品中多晶ZrO₂短纖維由原始的四方相相轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较?，并且其造成莫來石和剛玉相含量下降，石英相含量增大。由斷口形貌可見，纖維在基體中分布均勻，斷口致密，短纖維與基體的界面結(jié)合緊密；ZrO₂短纖維并未受陶瓷中含Na、K的液相嚴(yán)重侵蝕乃至熔融等不良影響；ZrO₂短纖維被裂紋貫穿發(fā)生斷裂，未發(fā)現(xiàn)短纖維從陶瓷基體中拔出或界面脫粘的現(xiàn)象；ZrO₂短纖維由細(xì)小的納米ZrO₂顆粒結(jié)合而成多晶結(jié)構(gòu)，但存在大量的微空洞。ZrO₂短纖維的相變、結(jié)構(gòu)缺陷以及對(duì)陶瓷中剛玉和莫來石相的削弱作用是導(dǎo)致增強(qiáng)陶瓷斷裂功下降的主要原因。

下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。

實(shí)施例

陶瓷基體采用典型的瓷質(zhì)陶瓷磚配料，經(jīng)球磨后的粉料化學(xué)成分如表1所示。增強(qiáng)體采用商業(yè)多晶ZrO₂短纖維(鄭州振中電熔新材料有限公司，YL-YZF-Ⅱ，單絲直徑5～20μm)。樣品制備按工藝流程圖1進(jìn)行：首先將一定量的球磨陶瓷粉料在去離子水中進(jìn)行磁力攪拌；與此同時(shí)，將在去離子水中超聲分散30分鐘后的短纖維逐漸加入到陶瓷漿料中，隨后滴加粉料總質(zhì)量5.0wt.％的聚乙烯醇溶液(濃度為8.0wt.％)；再經(jīng)磁力攪拌15分鐘后便制得均勻的漿料。將該漿料于100℃進(jìn)行干燥，獲得的半干粉料進(jìn)行24小時(shí)困料后在液壓機(jī)上以15MPa壓力進(jìn)行預(yù)壓造粒，隨后以瓷質(zhì)陶瓷磚實(shí)際生產(chǎn)中典型的27MPa壓力再次壓制成型便得到Φ50×5.5mm的坯體。經(jīng)過110℃干燥后，在1200℃燒結(jié)1小時(shí)。隨后，經(jīng)切割和研磨后制備成3根尺寸約5×5×36mm的試樣條。增強(qiáng)陶瓷樣品中短纖維的添加量分別為0wt.％(陶瓷參比樣)(對(duì)比例)，0.5wt.％(實(shí)施例1)，1.0wt.％(實(shí)施例2)，2.0wt.％(實(shí)施例3)，3.0wt.％(實(shí)施例4)，4.0wt.％(實(shí)施例5)，5.0wt.％(實(shí)施例6)，7.0wt.％(實(shí)施例7)，12.0wt.％(實(shí)施例8)。

燒結(jié)后樣品的體積密度和吸水率采用阿基米德排水法測(cè)試。素坯和燒結(jié)后樣品的強(qiáng)度采用三點(diǎn)彎曲法在萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試跨距30mm，加載速度0.5mm/min。燒結(jié)樣品的物相檢測(cè)采用粉末X射線衍射法在X’Pert pro X射線衍射儀上進(jìn)行，電壓40kV，電流40mA，Cu Kα射線(λ＝0.154059nm)，并采用Jade 6.5對(duì)衍射譜線進(jìn)行半定量物相分析；通過FEG XL S30掃描電子顯微鏡表征斷口顯微形貌。

表1 陶瓷粉料化學(xué)成分

測(cè)試結(jié)果

1.體積密度和吸水率

不同短纖維添加量的燒結(jié)樣品的體積密度和吸水率如圖2所示。短纖維添加量為0wt.％的陶瓷樣品的體積密度和吸水率分別為2.43g/cm³和0.14％，其為瓷質(zhì)陶瓷磚的典型值。隨著短纖維加入量從0wt.％到12wt.％逐漸增大，樣品吸水率都增大；體積密度在0.5wt.％處略有下降，但隨后不斷增大。這是因?yàn)閆rO₂的密度(～5.85g·cm^-3)遠(yuǎn)大于陶瓷密度所致。短纖維添加量增大到3.0wt.％時(shí)，吸水率為0.46％。對(duì)比國(guó)標(biāo)GB/T 23266—2009對(duì)瓷質(zhì)板吸水率≤0.5wt.％的要求，本發(fā)明中短纖維添加量在3.0wt.％以下的增強(qiáng)陶瓷樣品符合國(guó)標(biāo)要求。然而，當(dāng)短纖維添加量進(jìn)一步增大超過3.0wt.％后，吸水率則不能達(dá)到國(guó)標(biāo)要求。

2.力學(xué)性能分析

2.1 增強(qiáng)陶瓷的彎曲強(qiáng)度

增強(qiáng)陶瓷燒結(jié)后樣品的彎曲強(qiáng)度如圖3所示。由圖可見，隨著短纖維添加量的增大，樣品的彎曲強(qiáng)度從0wt.％時(shí)的70.01MPa增大到2.0wt.％時(shí)的77.60MPa，增幅為10.84％，增強(qiáng)效果較顯著。進(jìn)一步增大短纖維加入量時(shí)，強(qiáng)度則逐漸下降，添加量超過4.0wt.％后強(qiáng)度低于參比陶瓷樣品的強(qiáng)度。然而，即使短纖維添加量12.0wt.％的樣品的強(qiáng)度也為60.06MPa。國(guó)標(biāo)GB/T 23266—2009中規(guī)定：厚度≥4.0mm的陶瓷板斷裂模數(shù)(彎曲強(qiáng)度)≥45MPa，厚度≤4mm的陶瓷板斷裂模數(shù)≥40MPa。因而，上述實(shí)施例中所有樣品的彎曲強(qiáng)度都能達(dá)到國(guó)標(biāo)要求，4.0wt.％以內(nèi)的短纖維添加量對(duì)陶瓷具有增強(qiáng)效果。

2.2 增強(qiáng)陶瓷的斷裂功

為表征短纖維對(duì)陶瓷的增韌效果，對(duì)所測(cè)得試樣彎曲強(qiáng)度的載荷-撓度曲線進(jìn)行深入分析，如圖4所示。圖4(a)為參比的3根陶瓷試樣條的應(yīng)力-撓度曲線；相應(yīng)地，圖4(b)和圖4(c)分別為ZrO₂短纖維添加量為0.5wt.％和2.0wt.％的增強(qiáng)陶瓷試樣條的載荷-撓度曲線。對(duì)比圖中曲線發(fā)現(xiàn)，雖然增強(qiáng)陶瓷樣品曲線比陶瓷樣品曲線的峰值略高，但其曲線上升相對(duì)陡峭，換言之，增強(qiáng)陶瓷樣品發(fā)生斷裂時(shí)的撓度較參比陶瓷樣品小。對(duì)加載起點(diǎn)到樣品斷裂之間的應(yīng)力-撓度曲線與橫軸之間的面積進(jìn)行積分，即可依據(jù)式(1)計(jì)算斷裂功。計(jì)算每個(gè)樣品的斷裂功并取均值，如表2所示。由表可見，未添加短纖維時(shí)陶瓷樣品的斷裂功為493.54J，添加0.5wt.％短纖維的增強(qiáng)陶瓷的斷裂功下降了11.59％達(dá)到436.34J，而2.0wt.％短纖維的增強(qiáng)陶瓷的斷裂功下降了22.36％達(dá)到383.21J?？梢?，ZrO₂短纖維的添加對(duì)陶瓷韌性不利。

表2 斷裂功

式(1)中γ_wof為斷裂功(J)，A_c為斷裂曲線的特征面積(N·m)，b為斷口寬度(m)，h為斷口高度(m)。

3.物相分析

樣品的XRD譜線如圖5所示。由圖5(a)可見，燒結(jié)后的空白陶瓷樣品主要物相包括石英(SiO₂)、莫來石(Al(Al_0.69Si_1.22O_4.85))和剛玉(α-Al₂O₃)；圖中還給出了多晶ZrO₂短纖維的衍射譜線，可見該纖維主要由四方相(t-ZrO₂，70-4426)構(gòu)成，其包含Y₂O₃穩(wěn)定劑(O1.9732Y0.0545Zr0.9458)其密度為5.18g/cm³。燒結(jié)后的增強(qiáng)陶瓷樣品的XRD譜線如圖5(b)所示，由圖可見其主要晶相仍為石英、剛玉和莫來石，而t-ZrO₂相卻轉(zhuǎn)變?yōu)閏-ZrO₂，這可能是因?yàn)閠-ZrO₂相在陶瓷1200℃燒結(jié)過程中發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變生成了立方相c-ZrO₂(89-9069)。

對(duì)上述樣品的XRD譜線進(jìn)行半定量分析得到其物相組成如表3所示，可見短纖維的為純t-ZrO₂。陶瓷空白樣品除主晶相石英外，有高達(dá)38wt.％的莫來石相，α-Al₂O₃含量為14.0wt.％。短纖維添加量1.0wt.％的增強(qiáng)陶瓷樣品的物相沒有顯著差別，這是因?yàn)樘砑恿枯^低時(shí)，物相含量的變化被XRD半定量分析誤差所掩蓋。但隨著短纖維添加量增大，樣品中莫來石和剛玉相含量明顯下降，石英相含量明顯增大。由此可見，ZrO₂短纖維的添加對(duì)陶瓷的物相產(chǎn)生較復(fù)雜的作用。因此，應(yīng)該考慮短纖維與陶瓷基體在高溫?zé)Y(jié)過程中的相互作用。陶瓷基體中的Al₂O₃/SiO₂質(zhì)量比(0.38)，ZrO₂的加入使K₂O(Na₂O)-Al₂O₃-SiO₂三元相圖中轉(zhuǎn)變?yōu)樗脑到y(tǒng)。在增強(qiáng)陶瓷燒成過程中，少量的ZrO₂溶入陶瓷液相。

表3 短纖維、陶瓷及其復(fù)合材料的物相含量

4.顯微形貌分析

對(duì)短纖維增強(qiáng)陶瓷樣品斷口形貌進(jìn)行分析，以短纖維添加量3.0wt.％的樣品斷口形貌為例，其典型特征如圖6所示。圖中黑色虛線所包圍的區(qū)域?yàn)槎汤w維。由圖6(a)可以看到，纖維在坯體中分布較均勻，纖維直徑約10μm，斷口致密，氣孔很少。由此可見，在燒成過程中，ZrO₂短纖維并未受陶瓷中含Na、K的液相嚴(yán)重侵蝕乃至熔融等不良影響。同時(shí)，圖中可見ZrO₂短纖維的橢圓形斷口，未發(fā)現(xiàn)短纖維從陶瓷基體中拔出或界面脫粘的現(xiàn)象，這意味著大部分ZrO₂短纖維在樣品斷裂時(shí)被裂紋貫穿發(fā)生斷裂。短纖維與基體的界面無空洞等缺陷，界面結(jié)合緊密(圖6(b))，纖維表面平整，在界面附近纖維與基體熔為一體。這一方面表明陶瓷玻璃相與短纖維表面具有很好的潤(rùn)濕性，并且玻璃相沒有對(duì)纖維造成強(qiáng)烈侵蝕，有效地促進(jìn)了基體與纖維增強(qiáng)體之間形成致密均勻的界面結(jié)合。高倍照片圖6(c)更清楚地呈現(xiàn)出基體與纖維增強(qiáng)體之間良好的界面結(jié)合，同時(shí)還可看到ZrO₂短纖維為多晶結(jié)構(gòu)，雖然其也是由細(xì)小的納米ZrO₂顆粒結(jié)合而成，但納米ZrO₂顆粒之間的結(jié)合不致密，存在大量的空洞。換言之，ZrO₂短纖維增強(qiáng)效果不甚顯著，很大程度上受其自身結(jié)構(gòu)不致密和強(qiáng)度低的影響。

5.增強(qiáng)增韌機(jī)制

彎曲強(qiáng)度測(cè)試表明短纖維添加量在一定范圍內(nèi)能起到較明顯的增強(qiáng)效果，這主要?dú)w因于多晶ZrO₂短纖維自身的力學(xué)性質(zhì)。此外，陶瓷基體的熱膨脹系數(shù)約5×10^-6℃^-1，而ZrO₂短纖維的熱膨脹系數(shù)可參考納米ZrO₂陶瓷的值(～9×10^-6℃^-1)，兩者的熱膨脹系數(shù)失配在基體中形成壓應(yīng)力，這種效應(yīng)也能產(chǎn)生一定增強(qiáng)效果。添加短纖維后陶瓷的韌性變差，增強(qiáng)陶瓷樣品的斷裂功有所下降。這與ZrO₂短纖維在增強(qiáng)陶瓷燒成過程中發(fā)生相變以及削弱了二次莫來石析晶有關(guān)。

產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性：本發(fā)明能夠增強(qiáng)陶瓷磚的強(qiáng)度，尤其有助于薄型陶瓷磚的產(chǎn)業(yè)化。