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一種光致變色無鉛鎘低溫熔塊及其制備方法與流程

文檔序號:11123122閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種光致變色無鉛鎘低溫熔塊的制備方法,其包括以下步驟:

A混料:將10~18%石英、5~12%長石、15~25%硼砂、3~12%碳酸鹽、20~35%硼酸、3~8%鋰輝石、1~4%氟化鹽、0~5%高嶺土混合研磨均勻,再加入1~5%抗菌復(fù)合物及1~10%光致變色復(fù)合物,研磨均勻制得混合料;

B熔制:將步驟A制得的混合料布撒裝入耐火匣缽中,進(jìn)行1250~1320℃高溫熔制,得到熔融態(tài)的漿料;

C成型冷卻:將步驟B得到漿料水淬冷卻,并破碎成顆粒狀即可得到光致變色無鉛鎘低溫熔塊。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光致變色無鉛鎘低溫熔塊的制備方法,其特征在于,所述光致變色復(fù)合物制備方法如下:氮?dú)猸h(huán)境下,將濃度為0.05~0.5mol/L的質(zhì)子酸溶液和濃度為0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以體積比3:1~3混合,同時(shí)加入光致變色粉,磁力攪拌60~120min后加入苯胺,光致變色粉與苯胺質(zhì)量比為1:5~10;持續(xù)攪拌60~90min后,逐滴滴加過硫酸銨,苯胺與過硫酸銨摩爾比為1:1;20℃~30℃下反應(yīng)12~36h;丙酮、去離子水洗滌數(shù)次后真空干燥,碾磨得納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物;將1~10g納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物超聲攪拌分散于水溶液中;之后加入體積比4:1的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)60~90min;進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;將該沉淀干燥,以得到納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物/SiO2;將納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物/SiO2置于氬氣氣氛下進(jìn)行800~1000℃熱處理1~2h,去除聚苯胺,光致變色粉/多孔SiO2,即光致變色復(fù)合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光致變色無鉛鎘低溫熔塊的制備方法,其特征在于,所述正硅酸乙酯與納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物的質(zhì)量比為5:1~3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一所述的光致變色無鉛鎘低溫熔塊的制備方法,其特征在于,所述抗菌復(fù)合物的制備方法如下:

(1)稱取0.3~1gC60粉末,量取80~100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合,燒杯放在冰水浴中,同時(shí)以500~600rpm的速度攪拌,得混合液;稱取1~3g高錳酸鉀粉末,緩慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,換成水浴,保持水浴溫度30~40℃,反應(yīng)3~5h;快速加入100~150ml純水,過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋透析3~5天,得GQDs懸浮液;100~150rpm速度攪拌GQDs懸浮液,同時(shí)激光輻照30~60min,激光輻照功率為0.5~2W;備用;

(2)超聲攪拌50~60mlGQDs懸浮液,滴加濃度為0.001~0.01mol/L硝酸銀水溶液;逐滴加入濃度為0.1~0.5mol/L磷酸二氫銨溶液,超聲攪拌10~20min;逐滴加入0.5~1mol/L氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)PH值至11,而后靜置、離心,用去離子水和乙醇交替洗滌三次,真空干燥,得GQDs/Ag2O;

(3)取1~3gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于80~120ml水溶液中;逐滴加入濃度為0.005~0.05mol/L硝酸鈰水溶液,30~60min后逐滴加入濃度為0.005~0.05mol/L硝酸鋅水溶液,GQDs/Ag2O水溶液、硝酸鈰水溶液與硝酸鋅水溶液體積比為1:0.1~0.2:0.2~0.4;繼續(xù)超聲攪拌,調(diào)節(jié)混合溶液PH值至7.0;邊超聲攪拌,邊加入4~8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的水合肼,在30~40℃下還原反應(yīng)0.5~1h;之后,再加入40~50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的水合肼,在85℃下還原反應(yīng)30~48h后;過濾,用去離子水洗滌數(shù)次,真空干燥,得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce;

(4)將0.1~0.5gGQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce超聲攪拌分散于水溶液中;之后加入體積比3~5:1的水和氨水,攪拌均勻后加入,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)30~60min;進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;將該沉淀在80~90℃下干燥2~4h,以得到GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2;將GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce/SiO2置于氬氣氣氛下進(jìn)行500~800℃熱處理1~2h,冷卻至室溫后,浸沒在氫氟酸中以超聲功率100~150W進(jìn)行超聲10~15min,去除表面局部二氧化硅,離心并干燥,獲得抗菌粉;

(5)氮?dú)猸h(huán)境下,將濃度為0.05~0.5mol/L的質(zhì)子酸溶液和濃度為0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以體積比2~4:2混合,同時(shí)加入步驟(4)制得的抗菌粉,磁力攪拌60~120min后加入苯胺,抗菌粉與苯胺質(zhì)量比為2:12~18;持續(xù)攪拌60~90min后,逐滴滴加過硫酸銨,苯胺與過硫酸銨摩爾比為1:1;20℃~30℃下反應(yīng)15~30h;丙酮、去離子水洗滌數(shù)次后真空干燥,碾磨得納米聚苯胺/抗菌粉復(fù)合物;

(6)用溶膠-凝膠法制備二氧化鈦溶膠,向溶膠中加入占溶膠0.01~1.0wt%的納米聚苯胺/抗菌粉復(fù)合物,混合均勻;靜置陳化3~5d后置烘箱60℃~120℃烘干;碾磨后將所得復(fù)合物400~550℃下煅燒1~2h,去除聚苯胺,得多孔二氧化鈦/抗菌粉復(fù)合物;

(7)取1~3g多孔二氧化鈦/抗菌粉復(fù)合物分散于100~200ml超純水中,水浴超聲2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液;將具有碳納米管網(wǎng)狀膜的基板置于約8℃時(shí),將分散液加入內(nèi)凹形狀的基板中,同時(shí),來回滾動滾輪,使該分散液均勻分散于該碳納米管網(wǎng)狀膜中,由于碳納米管在8℃附近時(shí)具有親水性,該分散液被吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞;升溫至約25℃,碳納米管具有疏水性并將水分子趕走只留下多孔二氧化鈦/抗菌粉復(fù)合物吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞中;干燥后,將吸附有多孔二氧化鈦/抗菌粉復(fù)合物的碳納米管網(wǎng)狀膜刮離該基板,獲得抗菌復(fù)合物。

5.一種光致變色無鉛鎘低溫熔塊的制備方法,其包括以下步驟:

A混料:將10~18%石英、5~12%長石、15~25%硼砂、3~12%碳酸鹽、20~35%硼酸、3~8%鋰輝石、1~4%氟化鹽、0~5%高嶺土混合研磨均勻,再加入1~5%抗菌復(fù)合物及1~10%光致變色復(fù)合物,研磨均勻制得混合料;

B熔制:將步驟A制得的混合料布撒裝入耐火匣缽中,進(jìn)行1250~1320℃高溫熔制,得到熔融態(tài)的漿料;

C成型冷卻:將步驟B得到漿料水淬冷卻,并破碎成顆粒狀即可得到光致變色無鉛鎘低溫熔塊;

其中,所述抗菌復(fù)合物的制備方法如下:

(1)稱取0.3~1gC60粉末,量取80~100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸,將C60粉末和濃硫酸在燒杯中混合,燒杯放在冰水浴中,同時(shí)以500~600rpm的速度攪拌,得混合液;稱取1~3g高錳酸鉀粉末,緩慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,換成水浴,保持水浴溫度30~40℃,反應(yīng)3~5h;快速加入100~150ml純水,過濾,然后用截留分子量為1000的透析袋透析3~5天,得GQDs懸浮液;100~150rpm速度攪拌GQDs懸浮液,同時(shí)激光輻照30~60min,激光輻照功率為0.5~2W;備用;

(2)超聲攪拌50~60mlGQDs懸浮液,滴加濃度為0.001~0.01mol/L硝酸銀水溶液;逐滴加入濃度為0.1~0.5mol/L磷酸二氫銨溶液,超聲攪拌10~20min;逐滴加入0.5~1mol/L氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)PH值至11,而后靜置、離心,用去離子水和乙醇交替洗滌三次,真空干燥,得GQDs/Ag2O;

(3)取1~3gGQDs/Ag2O超聲攪拌分散于水溶液中;逐滴加入濃度為0.05~0.5g/100mlZnO量子點(diǎn)水溶液,超聲功率攪拌速度各減半;60~90min后,靜置,過濾,用去離子水洗滌數(shù)次,真空干燥,得GQDs/Ag2O/ZnO抗菌粉;

(4)氮?dú)猸h(huán)境下,將濃度為0.05~0.5mol/L的質(zhì)子酸溶液和濃度為0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以體積比2~4:2混合,同時(shí)加入步驟(4)制得的抗菌粉,磁力攪拌60~120min后加入苯胺,抗菌粉與苯胺質(zhì)量比為2:12~18;持續(xù)攪拌60~90min后,逐滴滴加過硫酸銨,苯胺與過硫酸銨摩爾比為1:1;20℃~30℃下反應(yīng)15~30h;丙酮、去離子水洗滌數(shù)次后真空干燥,碾磨得納米聚苯胺/抗菌粉復(fù)合物;

(5)用溶膠-凝膠法制備二氧化鈦溶膠,向溶膠中加入占溶膠0.01~1.0wt%的納米聚苯胺/抗菌粉復(fù)合物,混合均勻;靜置陳化3~5d后置烘箱60℃~120℃烘干;碾磨后將所得復(fù)合物400~550℃下煅燒1~2h,去除聚苯胺,得多孔二氧化鈦/抗菌粉復(fù)合物;

(6)取1~3g多孔二氧化鈦/抗菌粉復(fù)合物分散于100~200ml超純水中,水浴超聲2h獲得均勻和穩(wěn)定的分散液;將具有碳納米管網(wǎng)狀膜的基板置于約8℃時(shí),將分散液加入內(nèi)凹形狀的基板中,同時(shí),來回滾動滾輪,使該分散液均勻分散于該碳納米管網(wǎng)狀膜中,由于碳納米管在8℃附近時(shí)具有親水性,該分散液被吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞;升溫至約25℃,碳納米管具有疏水性并將水分子趕走只留下多孔二氧化鈦/抗菌粉復(fù)合物吸附在碳納米管網(wǎng)狀膜的多個(gè)網(wǎng)洞中;干燥后,將吸附有多孔二氧化鈦/抗菌粉復(fù)合物的碳納米管網(wǎng)狀膜刮離該基板,獲得抗菌復(fù)合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的光致變色無鉛鎘低溫熔塊的制備方法,其特征在于,所述光致變色復(fù)合物制備方法如下:氮?dú)猸h(huán)境下,將濃度為0.05~0.5mol/L的質(zhì)子酸溶液和濃度為0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以體積比3:1~3混合,同時(shí)加入光致變色粉,磁力攪拌60~120min后加入苯胺,光致變色粉與苯胺質(zhì)量比為1:5~10;持續(xù)攪拌60~90min后,逐滴滴加過硫酸銨,苯胺與過硫酸銨摩爾比為1:1;20℃~30℃下反應(yīng)12~36h;丙酮、去離子水洗滌數(shù)次后真空干燥,碾磨得納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物;將1~10g納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物超聲攪拌分散于水溶液中;之后加入體積比4:1的水和氨水,攪拌均勻后加入正硅酸乙酯,調(diào)節(jié)pH值為9~10,反應(yīng)溫度為20~25℃,反應(yīng)60~90min;進(jìn)行離心并依次用丙酮和去離子水清洗獲得沉淀;將該沉淀干燥,以得到納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物/SiO2;將納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物/SiO2置于氬氣氣氛下進(jìn)行800~1000℃熱處理1~2h,去除聚苯胺,光致變色粉/多孔SiO2,即光致變色復(fù)合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的光致變色無鉛鎘低溫熔塊的制備方法,其特征在于,所述正硅酸乙酯與納米聚苯胺/光致變色粉復(fù)合物的質(zhì)量比為5:1~3。

8.一種光致變色無鉛鎘低溫熔塊,其特征在于,由如權(quán)利要求2或5所述的制備方法制得。

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