本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氮磷摻雜碳量子點的制備方法。

背景技術(shù)：

量子點是在把激子在三個空間方向上束縛住的半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)。這種約束可以歸結(jié)于靜電勢(由外部的電極，摻雜，應(yīng)變，雜質(zhì)產(chǎn)生)，兩種不同半導(dǎo)體材料的界面(例如：在自組量子點中)，半導(dǎo)體的表面(例如：半導(dǎo)體納米晶體)，或者以上三者的結(jié)合。量子點具有分離的量子化的能譜。所對應(yīng)的波函數(shù)在空間上位于量子點中，但延伸于數(shù)個晶格周期中。一個量子點具有少量的(1-100個)整數(shù)個的電子、電洞或電子電洞對，即其所帶的電量是元電荷的整數(shù)倍。

碳量子點與各種金屬量子點類似，碳量子點在光照的情況下可以發(fā)出明亮的光。它在包括改進生物傳感器、醫(yī)學(xué)成像設(shè)備和微小的發(fā)光二極管的很廣的領(lǐng)域中都有應(yīng)用前景。因為碳納米粒子具有很大的表面積，所以長期以來科學(xué)家們一直認為這種納米粒子相比宏觀碳，具有非常奇特的化學(xué)和物理性質(zhì)。

量子點一般是從鉛、鎘和硅的混合物中提取出來的，但這些量子點一般有毒，對環(huán)境也有很大的危害。所以科學(xué)家們尋求在一些良性的化合物中提取量子點。相對金屬量子點而言，碳量子點無毒害作用，對環(huán)境的危害很小，制備成本低廉。它的研究代表了發(fā)光納米粒子研究進入了一個新的階段。

層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物(Layered Double Hydroxides，簡稱LDH)，又稱水滑石，是一類重要的無機功能材料。其獨特的層狀結(jié)構(gòu)及層板元素和層間陰離子的可調(diào)變性受到人們的廣泛關(guān)注，經(jīng)離子交換向?qū)娱g引入新的客體陰離子可使層狀結(jié)構(gòu)和組成產(chǎn)生相應(yīng)的變化，因而可以制備一大類具有特殊性質(zhì)的功能材料。水滑石材料屬于陰離子型層狀化合物。層狀化合物是指具有層狀結(jié)構(gòu)、層間離子具有可交換性的一類化合物，利用層狀化合物主體在強極性分子作用下所具有的可插層性和層間離子的可交換性，將一些功能性客體物質(zhì)引入層間空隙并將層板距離撐開從而形成層柱化合物。

水滑石化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為：[M²⁺_1-xM³⁺x(OH)₂]^x+[(A^n-)_x/n·mH₂O]，其中M²⁺為Mg²⁺、Ni²⁺、Mn²⁺、Zn²⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺等二價金屬陽離子；M³⁺為Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Co³⁺等三價金屬陽離子；A^n-為陰離子，如CO₃^2-、NO₃^-、Cl^-、OH^-、SO₄^2-、PO₄^3-、C₆H₄(COO)₂^2-等無機和有機離子以及絡(luò)合離子，當(dāng)層間無機陰離子不同，水滑石的層間距不同。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為克服現(xiàn)有技術(shù)中制備工藝復(fù)雜、價格昂貴等的不足，提供一種氮磷摻雜碳量子點的制備方法。

為此，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案，一種氮磷摻雜碳量子點的制備方法，依次包括如下步驟：

1)按照每克水滑石對應(yīng)1～1.5mmol氨甲基亞膦酸鈉的量，將過20-50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.1％～1％的氨甲基亞膦酸鈉溶液中，在60～70℃恒溫水浴中攪拌5～6h，老化12～24h，再固液分離，用去離子水洗沉淀物2～3遍，烘干，得到氨甲基亞膦酸鈉改性的水滑石；

2)將得到的氨甲基亞膦酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到400～600℃，真空煅燒2～4h，然后冷卻至室溫；

3)將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為20％～40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應(yīng)10～15毫升鹽酸溶液，在氮氣保護下攪拌3～4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心后得到氮磷摻雜碳量子點。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：

1.制備該量子點材料來源簡單，利用有機酸鹽氨甲基亞膦酸鈉為原料，該物質(zhì)結(jié)構(gòu)規(guī)整，可以獲得形貌較好的碳量子點。

2.利用水滑石的特殊結(jié)構(gòu)，通過陰離子交換作用將氨甲基亞膦酸根交換到水滑石層間，并固定于層間。確保層間有機物在是以電荷點位單分子分散，在400～600℃碳化后形成顆粒碳結(jié)構(gòu)。

3.碳化后的材料在經(jīng)過酸洗之后，水滑石本身的結(jié)構(gòu)被破壞，金屬氧化物被酸溶解，層間的炭量子點自然呈現(xiàn)，過程簡單、溫和。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例來詳細說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅限于此。

實施例1

按照每克市售鎂鋁水滑石對應(yīng)1.5mmol氨甲基亞膦酸鈉的量，將過50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為1％的氨甲基亞膦酸鈉溶液中，在70℃恒溫水浴中攪拌6h，老化24h，再固液分離，用去離子水洗沉淀物3遍，烘干，得到氨甲基亞膦酸鈉改性的水滑石；將得到的氨甲基亞膦酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到600℃，真空煅燒4h，然后冷卻至室溫；將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應(yīng)15毫升鹽酸溶液，在氮氣保護下攪拌4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心后得到氮磷摻雜碳量子點。

實施例2

按照每克市售鋅鋁水滑石對應(yīng)1mmol氨甲基亞膦酸鈉的量，將過20目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.1％的氨甲基亞膦酸鈉溶液中，在60℃恒溫水浴中攪拌5h，老化12h，再固液分離，用去離子水洗沉淀物2遍，烘干，得到氨甲基亞膦酸鈉改性的水滑石；將得到的氨甲基亞膦酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到400℃，真空煅燒2h，然后冷卻至室溫；將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為20％的鹽酸溶液中，每克粉末對應(yīng)10毫升鹽酸溶液，在氮氣保護下攪拌3h，待水滑石片層全部溶解，高速離心后得到氮磷摻雜碳量子點。

實施例3

首先按照文獻(鎂鋁型水滑石水熱合成，應(yīng)用化學(xué)，2001，18，70-72)合成制得鎂鋁型水滑石；將水滑石過40目篩，備用。

按照每克水滑石對應(yīng)1mmol氨甲基亞膦酸鈉的量，將過50目篩的水滑石加入到質(zhì)量百分比濃度為0.5％的氨甲基亞膦酸鈉溶液中，在70℃恒溫水浴中攪拌6h，老化24h，再固液分離，用去離子水洗沉淀物3遍，烘干，得到氨甲基亞膦酸鈉改性的水滑石；將得到的氨甲基亞膦酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到500℃，真空煅燒4h，然后冷卻至室溫；將煅燒后的粉末加入到質(zhì)量百分比濃度為40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應(yīng)15毫升鹽酸溶液，在氮氣保護下攪拌4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心后得到氮磷摻雜碳量子點。