本發(fā)明涉及氮氧化鋁透明陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種放電等離子燒結(jié)技術(shù)結(jié)合無(wú)壓燒結(jié)技術(shù)制備氮氧化鋁透明陶瓷的方法。

背景技術(shù)：

1959年，yamaguchi和yanagida首次報(bào)道了立方尖晶石型氮氧化鋁(alon)是al2o3-aln體系中可能存在的一個(gè)重要單相，并得到后來(lái)研究的證實(shí)。它是一種透明多晶陶瓷，其強(qiáng)度和硬度高達(dá)380mpa和17.7gpa，僅次于單晶藍(lán)寶石，從近紫外(0.2μm)到中紅外(6.0μm)有著很好的光學(xué)透過(guò)率，因此在高溫紅外窗口、手機(jī)電腦屏幕、pos機(jī)透明窗口等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

通常alon透明陶瓷的制備方法主要是無(wú)壓燒結(jié)。美國(guó)專利4241000和7459122均采用了無(wú)壓燒結(jié)制得了alon透明陶瓷張芳等人在1950-1980℃氮?dú)鈿夥障?，通過(guò)無(wú)壓燒結(jié)制備了透過(guò)率達(dá)80％，晶粒尺寸為150微米的氮氧化鋁透明陶瓷。然而傳統(tǒng)的無(wú)壓燒結(jié)技術(shù)制備氮氧化鋁透明陶瓷需要較高的燒結(jié)溫度(1950-1980℃)才能得到致密度高的透明樣品，由于燒結(jié)溫度過(guò)高，樣品晶粒尺寸異常長(zhǎng)大，降低了透明氮氧化鋁陶瓷的抗彎強(qiáng)度。因此，開(kāi)發(fā)能夠在較低溫度下制備氮氧化鋁透明陶瓷顯得十分重要。

李璇等采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(sparkplasmasintering,sps)研究了燒結(jié)溫度對(duì)致密度的影響，實(shí)驗(yàn)表明在較低溫度下即可獲得較致密的alon相陶瓷。kaplan等人嘗試了利用sps燒結(jié)制造alon透明陶瓷(journaloftheeuropeanceramicsociety35(2015)3255–3262)，但是獲得的樣品顏色發(fā)黑，而且透過(guò)率非常低。原因是alon相的合成溫度較高，sps燒結(jié)過(guò)程中使用石墨模具導(dǎo)致的 滲碳。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低溫?zé)Y(jié)制備alon透明陶瓷的方法，該方法包括如下步驟：

步驟1)將原料al2o3與aln的按照質(zhì)量比為(70～73)：(27～30)，mgo和y2o3在所述混合粉體中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(0～0.1wt％)比例混合均勻。

步驟2)裝模具：將混合粉體放在石墨模具中；

步驟3)將混合粉料放在石墨模具中置于sps燒結(jié)爐內(nèi)快速燒結(jié)，條件為：壓力10-100mpa，真溫度1350-1750℃，保溫時(shí)間3-10min。

步驟4)將步驟(3)中獲得的alon陶瓷置于石墨燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，條件為氮?dú)鈿夥?，燒結(jié)溫度1650-1800℃，保溫2～4小時(shí)，除去sps快速燒結(jié)中滲入的碳，并進(jìn)一步提高致密度提高alon陶瓷透過(guò)率。

上述al2o3粉料粒徑為1～5μm、純度為99.99％，aln粉體粒徑為1～2μm、純度為99.99％，mgo和y2o3純度分別為99.9％和99.99％。

本發(fā)明的有益效果：

面對(duì)現(xiàn)有技術(shù)alon透明陶瓷燒結(jié)溫度過(guò)高的問(wèn)題，本發(fā)明采用放電等離子體燒結(jié)結(jié)合n2氣氛燒結(jié)技術(shù)制備alon透明陶瓷，將sps燒結(jié)獲得的發(fā)黑的、光學(xué)質(zhì)量不高的樣品，再在n2氣氛下燒結(jié)，燒結(jié)溫度低于一般無(wú)壓燒結(jié)技術(shù)，獲得alon純相陶瓷，其光學(xué)透過(guò)率為73％。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

圖1是實(shí)施例1中sps快速燒結(jié)后得到alon樣品的xrd圖譜。

圖2是實(shí)施例1最后得到的alon樣品的照片。

圖3是實(shí)施例1最后得到的alon樣品的透過(guò)率曲線。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。

本發(fā)明利用快速等離子燒結(jié)結(jié)合n2氣氛燒結(jié)技術(shù)制備alon透明陶瓷，采用如下步驟：

(1)配粉混料

將原料al2o3和aln粉、燒結(jié)助劑、無(wú)水乙醇混合球磨、研磨、過(guò)篩(200目篩)。采用行星式球磨機(jī)，以氧化鋁球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，球磨轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)每分，球磨時(shí)間為4小時(shí)。燒結(jié)助劑采用mgo和y2o3，其摻雜范圍為0～0.1wt％。al2o3和aln粉的質(zhì)量比為(70～73)：(27～30)。

(2)預(yù)處理

將步驟一中得到的混合料置于馬弗爐中以1～10℃/min的速率升溫至800℃，并保溫3小時(shí)進(jìn)行預(yù)處理以排除有機(jī)物。

(3)裝磨具

將混合后粉料的放在石墨模具中。裝料之前在壓頭與粉體之間及模具內(nèi)壁都要墊上一層石墨紙，且模具內(nèi)壁需要涂上一層氮化硼，便于燒結(jié)后脫模，同時(shí)也可以減少滲碳。

(4)放電等離子燒結(jié)

將裝好的模具置于sps燒結(jié)爐內(nèi)快速燒結(jié)，條件為真空度小于10pa,以70～110℃/min的升溫速率加熱至800℃，壓力為10-100mpa，再以20～40℃/min的升溫速率加熱至1350℃～1750℃，保溫3～10分鐘，獲得致密的alon陶瓷相。圖1示出一 個(gè)實(shí)施例中的sps后得到的樣品的xrd圖，從圖中可見(jiàn)，制得的樣品為純的alon相。

(5)將步驟(4)中獲得的alon陶瓷置于石墨燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，條件為氮?dú)鈿夥?，燒結(jié)溫度為1650～1800℃，保溫2～4小時(shí)，除去sps快速燒結(jié)中滲入的碳，并進(jìn)一步提高致密度提高alon陶瓷透過(guò)率。

6)將步驟5)燒結(jié)的陶瓷樣品用平面磨床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷進(jìn)行加工并拋光至2mm，其直線透過(guò)率見(jiàn)圖3，可知其在可見(jiàn)光波段的直線透過(guò)率大于70％。

本發(fā)明采用快速等離子體燒結(jié)和無(wú)壓燒結(jié)相結(jié)合的技術(shù)，利用的sps技術(shù)的燒結(jié)時(shí)間短、燒結(jié)溫度低、耗能低的優(yōu)點(diǎn)，直接以氧化鋁和氮化鋁粉體為原料，制備alon透明陶瓷。從而可以在較短的保溫時(shí)間內(nèi)獲得較高透過(guò)率的氮氧化鋁陶瓷。

下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的溫度、時(shí)間等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過(guò)本文的說(shuō)明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。

實(shí)施例1

1)配粉混料：高純氧化鋁和氮化鋁按質(zhì)量比70:30進(jìn)行稱量，燒結(jié)助劑mgo和y2o3的添加量分別為0.04wt％和0.08wt％。將質(zhì)量為80g的混合粉與60ml無(wú)水乙醇、300g高純氧化鋁球混合球磨，球磨轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)每分，球磨后的粉在70℃條件下干燥8h，然后再過(guò)200目的篩；

2)預(yù)處理：將步驟1)過(guò)篩后的混合粉體，置于馬弗爐中進(jìn)行預(yù)燒處理以排 除有機(jī)物：預(yù)燒溫度為800℃，保溫時(shí)間為3h；

3)裝磨具：將5g除碳后的粉料放在φ20的石墨模具中。裝料之前在壓頭與粉體之間及模具內(nèi)壁都要墊上一層石墨紙，且模具內(nèi)壁需要涂上一層氮化硼，便于燒結(jié)后脫模，同時(shí)也可以減少滲碳。

4)放電等離子體燒結(jié)

將裝好的模具置于sps燒結(jié)爐內(nèi)快速燒結(jié)，條件為：壓力為10mpa，溫度為1350℃，保溫3分鐘，獲得致密的alon陶瓷相。圖1示出為sps后得到的樣品的xrd圖，從圖中可見(jiàn)，制得的樣品為純的alon相。

5)將步驟(4)中獲得的alon陶瓷置于石墨燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行燒結(jié)，條件為氮?dú)鈿夥?，燒結(jié)溫度為1650℃，保溫2小時(shí)，除去sps快速燒結(jié)中滲入的碳，并進(jìn)一步提高致密度提高alon陶瓷透過(guò)率。

6)將步驟5)燒結(jié)的陶瓷樣品用平面磨床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷進(jìn)行加工并拋光至2mm，其直線透過(guò)率見(jiàn)圖3，可知其在可見(jiàn)光波段的直線透過(guò)率大于70％。

實(shí)施例2

1)同實(shí)施例1中步驟1)；

2)同實(shí)施例1中步驟2)；

3)同實(shí)施例1中步驟3)；

4)放電等離子燒結(jié)

將裝好的模具置于sps燒結(jié)爐內(nèi)快速燒結(jié)，條件為：壓力為50mpa，溫度為1450℃，保溫5分鐘，獲得致密的alon陶瓷相。

5)無(wú)壓燒結(jié)

將步驟(4)中獲得的alon陶瓷置于無(wú)壓燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)，條件為氮?dú)鈿夥?，燒結(jié)溫度為1700℃，保溫3小時(shí)，除去sps快速燒結(jié)中滲入的碳，并進(jìn) 一步提高致密度提高alon陶瓷透過(guò)率。

6)將步驟5)燒結(jié)的陶瓷樣品用平面磨床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷進(jìn)行加工并拋光至2mm。

實(shí)施例3

1)配粉混料：高純氧化鋁和氮化鋁按質(zhì)量比73:27進(jìn)行稱量，燒結(jié)助劑mgo和y2o3的添加量分別為0.04wt％和0.06wt％。將質(zhì)量為80g的混合粉與60ml無(wú)水乙醇、300g高純氧化鋁球混合球磨，球磨轉(zhuǎn)速為250rpm，球磨后的粉在70℃條件下干燥8h，然后再過(guò)200目的篩；

2)同實(shí)施例1中步驟2)；

3)同實(shí)施例1中步驟3)；

4)放電等離子燒結(jié)

將裝好的模具置于sps燒結(jié)爐內(nèi)快速燒結(jié)，條件為：壓力為100mpa，溫度為1700℃，保溫5分鐘，獲得致密的alon陶瓷相。

5)無(wú)壓燒結(jié)

將步驟(4)中獲得的alon陶瓷置于無(wú)壓燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)，條件為氮?dú)鈿夥?，燒結(jié)溫度為1750℃，保溫4小時(shí)，除去sps快速燒結(jié)中滲入的碳，并進(jìn)一步提高致密度提高alon陶瓷透過(guò)率。

6)將步驟5)燒結(jié)的陶瓷樣品用平面磨床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷進(jìn)行加工并拋光至2mm。

實(shí)施例4

1)配粉混料：高純氧化鋁和氮化鋁按質(zhì)量比72:28進(jìn)行稱量，燒結(jié)助劑mgo和y2o3的添加量分別為0.02wt％和0.08wt％。將質(zhì)量為80g的混合粉與60ml無(wú)水乙醇、300g高純氧化鋁球混合球磨，球磨轉(zhuǎn)速為250rpm，球磨后的粉在70℃條件 下干燥8h，然后再過(guò)200目的篩；

2)同實(shí)施例1中步驟2)；

3)同實(shí)施例1中步驟3)；

4)放電等離子燒結(jié)

將裝好的模具置于sps燒結(jié)爐內(nèi)快速燒結(jié)，條件為：壓力為70mpa，溫度為1750℃，保溫10分鐘，獲得致密的alon陶瓷相。

5)無(wú)壓燒結(jié)

將步驟(4)中獲得的alon陶瓷置于無(wú)壓燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行無(wú)壓燒結(jié)，條件為氮?dú)鈿夥眨瑹Y(jié)溫度為1800℃，保溫4小時(shí)，除去sps快速燒結(jié)中滲入的碳，并進(jìn)一步提高致密度提高alon陶瓷透過(guò)率。

6)將步驟5)燒結(jié)的陶瓷樣品用平面磨床和金剛石研磨膏對(duì)陶瓷進(jìn)行加工并拋光至2mm。