本公開涉及晶體生長裝置、碳化硅單晶的制造方法、碳化硅單晶基板和碳化硅外延基板。
背景技術(shù)：
：美國專利第7314520號(hào)(專利文獻(xiàn)1)公開了直徑為76mm以上的碳化硅單晶基板的制造方法?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1：美國專利第7314520號(hào)技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本公開的晶體生長裝置包含：腔室，所述腔室包括進(jìn)氣口、排氣口、焊接部、和被構(gòu)造成能夠用水冷卻至少包括所述焊接部的部分的水冷部；與所述排氣口連接的排氣泵；配置在所述排氣口與所述排氣泵之間的露點(diǎn)儀，所述露點(diǎn)儀被構(gòu)造成能夠測(cè)定通過所述排氣口的氣體的露點(diǎn)。本公開的碳化硅單晶的制造方法包括：準(zhǔn)備腔室、生長容器、原料和晶種的步驟，所述腔室包括進(jìn)氣口、排氣口、焊接部、和被構(gòu)造成能夠用水冷卻至少包括所述焊接部的部分的水冷部，所述生長容器配置在所述腔室內(nèi)，所述原料配置在所述生長容器內(nèi)，所述晶種配置為在所述生長容器內(nèi)面對(duì)所述原料；和通過升華所述原料而在所述晶種上生長碳化硅單晶的步驟。在所述生長步驟中，通過所述排氣口的氣體的露點(diǎn)維持在-40℃以下。本公開的碳化硅單晶基板具有100mm以上的直徑，具有1×1017cm-3以下的氧濃度，具有2×104cm-2以下的位錯(cuò)密度，且具有2.0％以下的堆垛層錯(cuò)面積比率。附圖說明圖1是顯示本公開的示例性碳化硅單晶基板的示意俯視圖。圖2是顯示碳化硅單晶基板的氧濃度與位錯(cuò)密度和堆垛層錯(cuò)面積比率各自的示例性關(guān)系的圖。圖3是顯示本公開的晶體生長裝置的示例性構(gòu)造的示意剖視圖。圖4是顯示本公開的外延生長裝置的示例性構(gòu)造的示意剖視圖。圖5是沿著圖4的v-v線取的示意剖視圖。圖6是示意性顯示本公開的碳化硅單晶的制造方法的流程圖。圖7是顯示生長晶體的氧濃度與生長氣氛的露點(diǎn)之間的示例性關(guān)系的圖。圖8是顯示本公開的示例性碳化硅外延基板的示意剖視圖。圖9是顯示圖3的ix區(qū)域周圍的示例性構(gòu)造的示意剖視圖。圖10是顯示窗部的示例性構(gòu)造的示意俯視圖。具體實(shí)施方式[本公開的實(shí)施方式的說明]首先，列舉并說明本公開的實(shí)施方式。本公開的晶體生長裝置包含：具有進(jìn)氣口和排氣口的腔室；與所述排氣口連接的排氣泵；配置在所述排氣口與所述排氣泵之間的露點(diǎn)儀，所述露點(diǎn)儀被構(gòu)造成能夠測(cè)定通過所述排氣口的氣體的露點(diǎn)。通常，將真空計(jì)裝在晶體生長裝置上以管理晶體生長期間的真空度。此外，在諸如高純氬(ar)氣的氣流下進(jìn)行晶體生長。因此，以往沒有注意在生長期間雜質(zhì)從氣氛的混入。然而，根據(jù)本發(fā)明人的研究，在單晶的生長期間氧被吸納到單晶中，從而引起位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)。換句話說，當(dāng)氧的量大時(shí)，易于發(fā)生二維核生長，由此導(dǎo)致位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)增加。在這種情況下被吸納到單晶中的氧的一部分來源于生長期間的氣氛中包含的非常少量的水分。這樣的水分不能使用真空計(jì)進(jìn)行識(shí)別。因此，如上所述將露點(diǎn)儀附接在晶體生長裝置上以管理腔室內(nèi)的露點(diǎn)，從而控制被吸納到單晶中的氧的量。通過減少被吸納到單晶中的氧，能抑制二維核生長的發(fā)生。因此，能生長位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)減少的單晶。在此，本公開的腔室包括：焊接部；和被構(gòu)造成能夠用水冷卻至少包括焊接部的部分的水冷部。[1]具體而言，本公開的晶體生長裝置包含：腔室，所述腔室包括進(jìn)氣口、排氣口、焊接部、和被構(gòu)造成能夠用水冷卻至少包括所述焊接部的部分的水冷部；與所述排氣口連接的排氣泵；配置在所述排氣口與所述排氣泵之間的露點(diǎn)儀，所述露點(diǎn)儀被構(gòu)造成能夠測(cè)定通過所述排氣口的氣體的露點(diǎn)。碳化硅晶體在非常高的溫度下生長。因此，所述腔室需要部分或全部地用水冷卻。當(dāng)焊接部位于用水冷卻的部分時(shí)，水冷用水可能從所述焊接部進(jìn)入腔室。如上所述，碳化硅晶體在高溫下生長，使得熱循環(huán)施加于焊接部。由于這種熱循環(huán)，在焊接部中可以形成非常小的針孔。難以使用真空計(jì)檢測(cè)這樣的非常小的針孔的存在。根據(jù)如上所述包括露點(diǎn)儀的本公開的晶體生長裝置，可以檢測(cè)由非常小的針孔所引起的水分值的增加。[2]腔室還可以包括被構(gòu)造成允許光透過的窗部，并且窗部可以通過焊接部與水冷部接合。根據(jù)這種構(gòu)造，例如透過窗部的光被輻射溫度計(jì)接受，從而能測(cè)定腔室內(nèi)的溫度。將窗部與水冷部接合的焊接部的劣化能夠由露點(diǎn)儀檢測(cè)。[3]本公開的碳化硅單晶的制造方法包括：準(zhǔn)備腔室、生長容器、原料和晶種的步驟，所述腔室包括進(jìn)氣口、排氣口、焊接部、和被構(gòu)造成能夠用水冷卻至少包括所述焊接部的部分的水冷部，所述生長容器配置在所述腔室內(nèi)，所述原料配置在所述生長容器內(nèi)，所述晶種配置為在所述生長容器內(nèi)面對(duì)所述原料；和通過升華所述原料而在所述晶種上生長碳化硅單晶的步驟。在所述生長步驟中，通過所述排氣口的氣體的露點(diǎn)維持在-40℃以下。在所述制造方法中，通過升華法生長碳化硅單晶。升華法也稱為升華再結(jié)晶法、改進(jìn)的lely法等。通過如上所述將通過排氣口的氣體的露點(diǎn)維持在-40℃以下，能將生長容器內(nèi)的氣氛的露點(diǎn)維持在-40℃以下。通過以這種方式嚴(yán)格管理生長容器內(nèi)的水分，能減少被吸納到單晶中的氧。通過減少被吸納到單晶中的氧，能抑制二維核生長的發(fā)生。因此，能減少碳化硅單晶中的位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)。據(jù)認(rèn)為，引起露點(diǎn)升高的水分來源于當(dāng)配置在腔室內(nèi)的構(gòu)件暴露于大氣時(shí)所附著的水分。因此，例如為了實(shí)現(xiàn)-40℃以下的露點(diǎn)，期望例如通過把要配置在腔室內(nèi)的構(gòu)件在低露點(diǎn)環(huán)境下儲(chǔ)存預(yù)定的時(shí)間或通過在生長之前對(duì)所述構(gòu)件進(jìn)行加熱干燥而預(yù)先充分減少附著于所述構(gòu)件的水分。此外，在腔室的焊接部不應(yīng)存在針孔。[4]在生長步驟中，通過排氣口的氣體的露點(diǎn)優(yōu)選維持在-50℃以下。[5]在生長步驟中，通過排氣口的氣體的露點(diǎn)優(yōu)選維持在-60℃以下。[6]在生長步驟中，通過排氣口的氣體的露點(diǎn)優(yōu)選維持在-80℃以下。[7]本公開的碳化硅單晶基板具有100mm以上的直徑，具有1×1017cm-3以下的氧濃度，具有2×104cm-2以下的位錯(cuò)密度，且具有2.0％以下的堆垛層錯(cuò)面積比率。晶體中氧濃度為1×1017cm-3以下表明生長過程中的二維核生長已受到抑制。在氧濃度為1×1017cm-3以下的碳化硅單晶基板中，位錯(cuò)密度可以為2×104cm-2以下并且堆垛層錯(cuò)面積比率可以為2.0％以下。在此，通過使用例如露點(diǎn)儀嚴(yán)格管理晶體生長期間的水分，能夠?qū)崿F(xiàn)1×1017cm-3以下的氧濃度。例如通過sims(二次離子質(zhì)譜法)可以測(cè)定基板中的氧濃度。對(duì)于sims的一次離子，可以使用銫(cs)離子。在上述碳化硅單晶基板中，位錯(cuò)密度為2×104cm-2以下。可以如下測(cè)定位錯(cuò)密度。首先，例如使用熔融氫氧化鉀(koh)等蝕刻碳化硅單晶基板。在這種情況下，例如熔融koh的溫度為約500℃至約530℃，并且蝕刻時(shí)間為約5分鐘至約10分鐘。接著，使用光學(xué)顯微鏡等觀察碳化硅單晶基板的主表面以對(duì)蝕坑的數(shù)目進(jìn)行計(jì)數(shù)。通過用蝕坑的數(shù)目除以碳化硅單晶基板的主表面的面積，可以算出位錯(cuò)密度。在上述碳化硅單晶基板中，堆垛層錯(cuò)面積比率為2.0％以下。可以如下測(cè)定堆垛層錯(cuò)面積比率。當(dāng)碳化硅單晶基板的主表面不對(duì)應(yīng)于(0001)面時(shí)，則首先對(duì)主表面進(jìn)行研磨以露出主表面上的(0001)面。接著，采用pl(光致發(fā)光)圖譜或pl成像將主表面中的堆垛層錯(cuò)可視化。激發(fā)光源可以使用例如yag激光器的第四諧波(266nm)等。測(cè)定環(huán)境可以在室溫下。在具有堆垛層錯(cuò)的區(qū)域中，帶邊發(fā)射弱于沒有堆垛層錯(cuò)的區(qū)域。通過利用該特性，可以將堆垛層錯(cuò)可視化。通過以這種方式將堆垛層錯(cuò)可視化，測(cè)定具有堆垛層錯(cuò)的區(qū)域的面積。通過用具有堆垛層錯(cuò)的區(qū)域的面積的總和除以主表面的面積，可以算出堆垛層錯(cuò)面積比率。[8]碳化硅單晶基板的直徑可以為150mm以上。[9]碳化硅單晶基板的直徑可以為200mm以上。[10]本公開的碳化硅外延基板包括：[7]至[9]中任一項(xiàng)所述的碳化硅單晶基板；和配置在碳化硅單晶基板上并且氧濃度為1×1017cm-3以下的外延層。氧濃度為1×1017cm-3以下表明外延生長過程中的二維核生長已受到抑制。因此，與碳化硅單晶基板一樣，能減少外延層中的位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)。根據(jù)以上所述，提供各自的位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)減少的碳化硅單晶基板和碳化硅外延基板。[本公開的實(shí)施方式的詳情]雖然以下詳細(xì)地說明本公開的一種實(shí)施方式(以下稱為“本實(shí)施方式”)，但本實(shí)施方式不限于此。在以下說明中，相同或相應(yīng)的要素給予相同的參考符號(hào)并且不重復(fù)說明。關(guān)于本說明書中的晶體學(xué)表示，個(gè)別取向由[]表示，集合取向由<>表示，并且個(gè)別面由()表示，集合面由{}表示。在此，雖然具有負(fù)晶體學(xué)指數(shù)的面通常通過將“-”(棒)放在數(shù)字上方來表示，但在本說明書中負(fù)晶體學(xué)指數(shù)通過將負(fù)號(hào)放在數(shù)字之前來表示。[第一實(shí)施方式：碳化硅單晶基板]第一實(shí)施方式涉及碳化硅單晶基板。圖1是顯示本實(shí)施方式的示例性碳化硅單晶基板的示意俯視圖。碳化硅單晶基板100的直徑為100mm以上。碳化硅單晶基板100的直徑可以為150mm以上，或可以為200mm以上。據(jù)認(rèn)為，隨著直徑越大，越容易產(chǎn)生位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)。因此，預(yù)期在本實(shí)施方式中減少位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)的效果隨著直徑越大而越顯著。直徑的上限沒有特別限制。直徑的上限可以例如為250mm。碳化硅單晶基板100的厚度也沒有特別限制。碳化硅單晶基板100的厚度可以例如為100μm以上且10mm以下。期望碳化硅單晶基板100的多型為4h-sic，因?yàn)?h-sic在電子遷移率、介電強(qiáng)度等方面比其它多型優(yōu)異。碳化硅單晶基板100通過對(duì)碳化硅單晶錠進(jìn)行切割而獲得。碳化硅單晶基板100可以具有主表面101，所述主表面101對(duì)應(yīng)于(0001)面或(000-1)面、或相對(duì)于(0001)面或(000-1)面傾斜預(yù)定角度的面。當(dāng)主表面101對(duì)應(yīng)于相對(duì)于(0001)面或(000-1)面傾斜的面時(shí)，該面可以在<11-20>方向上傾斜。相對(duì)于(0001)面或(000-1)面的傾斜角也稱為“偏角”。偏角可以例如為1°以上且8°以下。偏角的上限可以為7°、6°或5°。偏角的下限可以為2°或3°。本實(shí)施方式的碳化硅單晶基板100具有1×1017cm-3以下的氧濃度。據(jù)認(rèn)為，通過以具有1×1017cm-3以下的氧濃度的方式生長碳化硅單晶，抑制二維核生長的發(fā)生，由此導(dǎo)致位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)減少。圖2為對(duì)調(diào)查由本發(fā)明人使用升華法制造的碳化硅單晶基板100中的氧濃度與位錯(cuò)密度和堆垛層錯(cuò)面積比率各自之間的關(guān)系所得結(jié)果進(jìn)行作圖而得到的圖。圖2中各點(diǎn)的具體數(shù)值示于表1中。[表1]氧濃度位錯(cuò)密度堆垛層錯(cuò)面積比率cm-3cm-2％1×10151×10401×10161×10401×10172×10411×10183×10451×10191×10510在以下的圖2和圖7中，將“10的冪”表示為“e+00”。例如，在圖2和圖7中，“e+17”表示“1017”。在圖2中，橫軸表示氧濃度，右側(cè)縱軸表示位錯(cuò)密度，左側(cè)縱軸表示堆垛層錯(cuò)面積比率。如圖2所示，隨著氧濃度變低，位錯(cuò)密度和堆垛層錯(cuò)面積比率減小。當(dāng)氧濃度從1×1019cm-3減至1×1017cm-3時(shí)，位錯(cuò)密度和堆垛層錯(cuò)面積比率二者都急劇減小。此后，位錯(cuò)密度和堆垛層錯(cuò)面積比率穩(wěn)定在低值。從圖2明顯看出，通過將氧濃度控制在1×1017cm-3以下，碳化硅單晶基板100可以具有2×104cm-2以下的位錯(cuò)密度和2.0％以下的堆垛層錯(cuò)面積比率。氧濃度越低越優(yōu)選。氧濃度優(yōu)選為1×1016cm-3以下并更優(yōu)選為1×1015cm-3以下。通過降低氧濃度，位錯(cuò)密度可以為1×104cm-2以下。此外，通過降低氧濃度，堆垛層錯(cuò)面積比率可以為1％以下。[碳化硅外延基板]根據(jù)本實(shí)施方式，還提供碳化硅外延基板。圖8是顯示本實(shí)施方式的碳化硅外延基板的示例性構(gòu)造的示意剖視圖。如圖8所示，碳化硅外延基板1000包括碳化硅單晶基板100和配置在碳化硅單晶基板100上的外延層1001。如上所述，碳化硅單晶基板100具有100mm以上的直徑，具有1×1017cm-3以下的氧濃度，具有2×104cm-2以下的位錯(cuò)密度，且具有2.0％以下的堆垛層錯(cuò)面積比率。外延層1001為在碳化硅單晶基板100的主表面101上外延生長的碳化硅單晶層。碳化硅單晶基板100的性質(zhì)被傳遞給外延層1001。然而，同樣在外延生長中，當(dāng)有大量的氧時(shí)，可以發(fā)生二維核生長，這導(dǎo)致位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)增加。因此，與碳化硅單晶基板100一樣，為了獲得位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)減少的外延層1001，外延層1001的氧濃度也需要為1×1017cm-3以下。此外，與碳化硅單晶基板100一樣，可以通過sims測(cè)定外延層1001的氧濃度。外延層1001的氧濃度越小越優(yōu)選，因?yàn)槟軠p少位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)。外延層1001的氧濃度優(yōu)選為1×1016cm-3以下，更優(yōu)選為1×1015cm-3以下。外延層1001可以含有例如氮作為摻雜劑。外延層1001的氮濃度例如為1×1014cm-3以上且1×1016cm-3以下。外延層1001的厚度例如為1μm以上。外延層1001的厚度可以為10μm以上，或可以為20μm以上。此外，外延層1001的厚度例如為200μm以下。外延層的厚度可以為150μm以下，或可以為100μm以下。[第二實(shí)施方式：晶體生長裝置]第二實(shí)施方式涉及晶體生長裝置。本實(shí)施方式的晶體生長裝置包含：使用升華法生長單晶的單晶生長裝置；使用氣相外延法如cvd(化學(xué)氣相沉積)法在基板上生長外延層的外延生長裝置；等等。[單晶生長裝置]圖3是顯示本實(shí)施方式的單晶生長裝置的示例性構(gòu)造的示意剖視圖。圖3中的箭頭91表示氣體的流動(dòng)路徑。如圖3所示，晶體生長裝置50包含具有進(jìn)氣口21和排氣口22的腔室20。腔室20可以由例如不銹鋼等制成。排氣口22經(jīng)排氣管32與排氣泵30連接。露點(diǎn)儀40配置在排氣管32處。露點(diǎn)儀40配置在排氣管32中并且在排氣口22與排氣泵30之間。通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)由露點(diǎn)儀40測(cè)定。由露點(diǎn)儀40測(cè)定的露點(diǎn)可以被認(rèn)為是腔室20內(nèi)的露點(diǎn)。為了抑制露點(diǎn)儀40的劣化，可以在排氣口22與露點(diǎn)儀40之間配置過濾器(未顯示)。露點(diǎn)儀40可以為任何露點(diǎn)儀，只要該露點(diǎn)儀能夠測(cè)定在0℃至-80℃范圍內(nèi)的露點(diǎn)即可。例如，可以使用由密析爾儀表提供的“eax-tx-100”等?；蛘?，可以采用精確度和測(cè)量范圍與eax-tx-100相當(dāng)?shù)穆饵c(diǎn)儀。在腔室20中，配置生長容器10、電阻加熱器2和絕熱材料15。生長容器10、電阻加熱器2和絕熱材料15例如由石墨制成。生長容器10包括基座3和收容部4?；?被構(gòu)造成能夠保持晶種11。晶種11例如為具有4h-sic的多型的碳化硅單晶基板。基座3也起到收容部4的蓋的功能。收容部4例如為有底的圓筒狀。收容部4能夠收容原料12。原料12例如為碳化硅多晶粉末。在生長容器10中，原料12與晶種11彼此面對(duì)。在晶體生長裝置50中，通過電阻加熱器2在生長容器10中形成預(yù)定的溫度梯度?？梢允褂幂椛錅囟扔?jì)(未顯示)了解生長容器10的各部分的溫度。電阻加熱器2和絕熱材料15設(shè)有孔，以允許生長容器10的各溫度測(cè)定部發(fā)出的光透過。輻射溫度計(jì)經(jīng)設(shè)置在腔室20內(nèi)的窗部23(觀察窗口)接受生長容器10發(fā)出的光而測(cè)定溫度。如以下圖9和圖10所示，窗部23包含例如由石英制成的窗材料202。因?yàn)榻^熱材料15設(shè)有孔，因此將熱循環(huán)施加在窗部23周圍。因此，窗部23周圍的焊接部310被劣化，結(jié)果外部空氣和水分可能從焊接部310進(jìn)入腔室20。這樣的異常也能被露點(diǎn)儀40檢測(cè)到。圖9是顯示圖3的ix區(qū)域周圍的示例性構(gòu)造的示意剖視圖。腔室20包括焊接部310。此外，腔室20包括被構(gòu)造成能夠用水冷卻包括焊接部310的部分的水冷部320。換句話說，本公開的腔室20包含進(jìn)氣口21、排氣口22、焊接部310、和被構(gòu)造成能夠用水冷卻至少包含焊接部310的部分的水冷部320。水冷部320包含外壁321、內(nèi)壁322、和水流動(dòng)路徑323。水流動(dòng)路徑323位于外壁321與內(nèi)壁322之間。水能夠在水流動(dòng)路徑323內(nèi)流動(dòng)。雖然圖9中只顯示了窗部23的周邊，但水冷部320可以延伸到其它未顯示的部分。也就是說，腔室20被構(gòu)造成能夠部分或全部地用水冷卻。窗部23包含圓筒部201、窗材料202、法蘭203、螺釘204、和o形環(huán)205(墊圈)。圓筒部201例如可以由不銹鋼制成。圓筒部201通過焊接部310與水冷部320接合。在外壁321與圓筒部201接觸的部分和內(nèi)壁322與圓筒部201接觸的部分各自設(shè)置有焊接部310。位于窗部23與水冷部320之間的邊界處的焊接部310暴露于劇烈的熱循環(huán)。由此，可能在例如內(nèi)壁322側(cè)處的焊接部310中造成非常小的針孔，結(jié)果水分進(jìn)入腔室20而降低晶體品質(zhì)。通過緊固螺釘204將窗材料202和法蘭203與圓筒部201一體化。窗材料202例如可以為由石英制成的板等。法蘭203例如可以由不銹鋼等制成。o形環(huán)205配置在窗材料202與圓筒部201之間。通過緊固螺釘204，o形環(huán)205被窗材料202和圓筒部201壓縮，從而密封窗部23。o形環(huán)205例如可以由金屬如銅制成，或可以由具有預(yù)定耐熱性的橡膠等制成。圖10是顯示窗部的示例性構(gòu)造的示意俯視圖。窗材料202和法蘭203各自可以具有例如圓形的平面形狀。窗材料202從法蘭203的中央露出。被加熱的生長容器10發(fā)出的光透過窗材料202射到腔室20的外部。也就是說，本公開的腔室20還包含被構(gòu)造成允許光透過的窗部23，并且窗部23通過焊接部310與水冷部320接合。這種光被輻射溫度計(jì)接受，從而測(cè)定生長容器10的各部分的溫度。從圖3中顯示的進(jìn)氣口21引入惰性氣體如ar氣、氦(he)氣、或氮(n2)氣。當(dāng)然，期望引入的氣體的露點(diǎn)也為-40℃以下。引入的惰性氣體通過排氣泵30排到外部?？梢愿鶕?jù)引入的氣體的流量和排氣泵30的排氣性能調(diào)節(jié)生長容器10內(nèi)的壓力。當(dāng)生長容器10內(nèi)的溫度和壓力滿足預(yù)定的條件時(shí)，原料12升華并在晶種11上再沉積。由此，碳化硅單晶13在晶種11上生長。在晶體生長裝置50中，通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)能夠由露點(diǎn)儀40測(cè)定和監(jiān)測(cè)。由此，能夠在抑制來源于非常少量的水分的氧混入的同時(shí)生長碳化硅單晶13。通過抑制碳化硅單晶13中氧的吸納量，能夠抑制二維核生長的發(fā)生。結(jié)果，減少碳化硅單晶13中的位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)。[外延生長裝置]圖4是顯示本實(shí)施方式的外延生長裝置的示例性構(gòu)造的示意剖視圖。圖4和圖5中顯示的晶體生長裝置200是臥式熱壁cvd裝置。如圖4所示，晶體生長裝置200包含發(fā)熱體152、絕熱材料153、石英管154、和感應(yīng)加熱線圈155。發(fā)熱體152、絕熱材料153和石英管154包含在腔室120內(nèi)。如圖4所示，設(shè)置了兩個(gè)發(fā)熱體152。發(fā)熱體152各自具有包含曲面部157和平坦部156的半圓筒狀中空結(jié)構(gòu)。兩個(gè)平坦部156被配置成彼此面對(duì)。被兩個(gè)平坦部156包圍的空間作為反應(yīng)室150。一個(gè)平坦部156設(shè)有凹部。基板支架160設(shè)在凹部中?；逯Ъ?60被構(gòu)造成能夠保持碳化硅單晶基板100。此外，基板支架160能旋轉(zhuǎn)。如上所述，碳化硅單晶基板100具有100mm以上的直徑，具有1×1017cm-3以下的氧濃度，具有2×104cm-2以下的位錯(cuò)密度，且具有2.0％以下的堆垛層錯(cuò)面積比率。絕熱材料153被設(shè)置成包圍發(fā)熱體152的外周部。反應(yīng)室150通過絕熱材料153而與外部絕熱。石英管154被設(shè)置成包圍絕熱材料153的外周部。感應(yīng)加熱線圈155沿著石英管154的外周部纏繞。當(dāng)向感應(yīng)加熱線圈155供給交流電時(shí)，發(fā)熱體152被感應(yīng)加熱。以這種方式，能夠控制反應(yīng)室150內(nèi)的溫度。當(dāng)生長外延層1001時(shí)，反應(yīng)室150內(nèi)的溫度例如為約1500℃至約1700℃。圖5是沿著圖4的v-v線取的示意剖視圖。圖5中的箭頭92表示氣體的流動(dòng)路徑。腔室120具有進(jìn)氣口121和排氣口122。排氣口122經(jīng)排氣管132與排氣泵130連接。露點(diǎn)儀140配置在排氣管132中并且在排氣口122與排氣泵130之間。通過排氣口122的氣體的露點(diǎn)由露點(diǎn)儀140測(cè)定。由露點(diǎn)儀140測(cè)定的露點(diǎn)可以被認(rèn)為是腔室120內(nèi)的露點(diǎn)。在腔室120內(nèi)，原料氣體和載氣從引入管131引入。期望這些氣體的露點(diǎn)也為-40℃以下。原料氣體例如包括硅烷(sih4)氣體、丙烷(c3h8)氣體等。原料氣體例如可以包含氨(nh3)氣等作為摻雜氣體。載氣例如可以為氫氣(h2)等。為了改善外延層1001中的載流子濃度的面內(nèi)均一性，優(yōu)選在供應(yīng)至反應(yīng)室150之前將原料氣體中的氨氣預(yù)先熱分解。例如，可以使用例如預(yù)加熱結(jié)構(gòu)158將氨氣熱分解。預(yù)加熱結(jié)構(gòu)158例如可以是從外部加熱的細(xì)長的管、或者內(nèi)部設(shè)有電加熱線圈的腔室等。預(yù)加熱結(jié)構(gòu)158的內(nèi)壁表面的溫度例如可以為約1300℃至約1600℃。根據(jù)原料氣體和載氣的流量以及排氣泵130的排氣性能調(diào)節(jié)反應(yīng)室150內(nèi)的壓力。當(dāng)生長外延層時(shí)，反應(yīng)室150內(nèi)的壓力例如為約5kpa至約20kpa。在晶體生長裝置200中，能夠在測(cè)定和監(jiān)測(cè)腔室120內(nèi)的露點(diǎn)的同時(shí)生長外延層1001。因此，能夠控制外延層1001中要被吸納的氧的量。通過進(jìn)行外延生長以實(shí)現(xiàn)1×1017cm-3以下的氧濃度，能夠抑制二維核生長的發(fā)生。因此，也能減少外延層1001中的位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)。以上述方式，能制造碳化硅外延基板1000，其包含：碳化硅單晶基板100；和配置在碳化硅單晶基板100上并且氧濃度為1×1017cm-3以下的外延層1001。[第三實(shí)施方式：碳化硅單晶的制造方法]第三實(shí)施方式涉及碳化硅單晶的制造方法。圖6是示意性顯示所述制造方法的流程圖。如圖6所示，所述制造方法包括準(zhǔn)備步驟(s10)和晶體生長步驟(s20)。以下將對(duì)各個(gè)步驟進(jìn)行說明。[準(zhǔn)備步驟(s10)]在準(zhǔn)備步驟(s10)中，例如首先準(zhǔn)備圖3中顯示的晶體生長裝置50。具體而言，準(zhǔn)備：腔室20，其包含進(jìn)氣口21、排氣口22、焊接部310、和被構(gòu)造成能夠用水冷卻至少包括焊接部310的部分的水冷部320；與排氣口22連接的排氣泵30；和配置在排氣口22與排氣泵30之間的露點(diǎn)儀40。此外，在準(zhǔn)備步驟(s10)中，準(zhǔn)備生長容器10。在此，期望通過將生長容器10在低露點(diǎn)環(huán)境下儲(chǔ)存預(yù)定的時(shí)間或通過對(duì)生長容器10進(jìn)行加熱干燥，預(yù)先充分減少附著于生長容器10的水分。在此，低露點(diǎn)環(huán)境是指例如露點(diǎn)為-40℃以下的環(huán)境。預(yù)定時(shí)間例如為約1小時(shí)至約48小時(shí)。接著，在生長容器10內(nèi)配置晶種11和原料12。同樣地，期望例如通過將晶種11和原料12在低露點(diǎn)環(huán)境下儲(chǔ)存預(yù)定的時(shí)間而預(yù)先減少附著于晶種11和原料12的水分。在生長容器10中，晶種11配置成面對(duì)原料12。例如，可以使用膠粘劑將晶種11粘接在基座3上。在這種情況下，期望在粘接后加熱膠粘劑以減少水分。根據(jù)碳化硅單晶13的目標(biāo)直徑選擇晶種11的直徑。晶種11的直徑例如為100mm以上。在將晶種11和原料12配置在生長容器10內(nèi)之后，將生長容器10配置在腔室20內(nèi)。[晶體生長步驟(s20)]在晶體生長步驟(s20)中，原料12在生長容器10內(nèi)升華，從而在晶種11上生長碳化硅單晶13。通過電阻加熱器2加熱生長容器10。在這種情況下，將晶種11周圍的溫度調(diào)節(jié)到例如約2000℃至約2300℃。此外，將原料12周圍的溫度調(diào)節(jié)到例如約2300℃至約2500℃。從進(jìn)氣口21引入惰性氣體例如ar氣。引入的氣體通過排氣泵30從排氣口22排出。根據(jù)引入的氣體的流量和排氣泵30的排氣性能調(diào)節(jié)腔室20內(nèi)的壓力。通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)由露點(diǎn)儀40監(jiān)測(cè)。在本實(shí)施方式中，在維持高于原料12開始升華的壓力的壓力的狀態(tài)下使氣體流動(dòng)的同時(shí)，維持待機(jī)狀態(tài)直到通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)變?yōu)?40℃以下。在通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)變?yōu)?40℃以下后，將腔室20內(nèi)的壓力降低至例如5kpa以下。由此，原料12開始升華。升華的原料在晶種11上再沉積并生長為碳化硅單晶13。在本實(shí)施方式中，通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)在晶體生長期間始終維持在-40℃以下。圖7為對(duì)調(diào)查由本發(fā)明人使用升華法生長的碳化硅單晶13中的氧濃度與通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)之間的關(guān)系所得結(jié)果進(jìn)行作圖而得到的圖。圖7中各點(diǎn)的具體數(shù)值示于表2中。[表2]露點(diǎn)氧濃度℃cm-301×1018-205×1017-402×1017-605×1015-801×1014在圖7中，橫軸表示晶體生長期間腔室20內(nèi)的露點(diǎn)，即通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)，而縱軸表示生長后的碳化硅單晶13的氧濃度。如圖7所示，隨著露點(diǎn)降低，氧濃度減小。特別是當(dāng)露點(diǎn)變?yōu)?40℃以下時(shí)，氧濃度急劇降低至1×1017cm-3以下。通過如上所述將氧濃度設(shè)定為1×1017cm-3以下，可以抑制二維核生長的發(fā)生，否則二維核生長導(dǎo)致位錯(cuò)和堆垛層錯(cuò)增加。如圖7和表2所示，隨著露點(diǎn)降低，能夠減少氧濃度。因此，可以說在晶體生長步驟(s20)中，通過排氣口22的氣體的露點(diǎn)優(yōu)選維持在-50℃以下，更優(yōu)選維持在-60℃以下，特別優(yōu)選維持在-80℃以下。在本文中公開的實(shí)施方式在任何方面都是說明性的而非限制性的。本發(fā)明的范圍由權(quán)利要求項(xiàng)而不是上述實(shí)施方式限定，并意圖包括在所述權(quán)利要求項(xiàng)的等同范圍和含義內(nèi)的任何變更。標(biāo)號(hào)說明2：電阻加熱器；3：基座；4：收容部；10：生長容器；11：晶種；12：原料；13：單晶；15，153：絕熱材料；20，120：腔室；21，121：進(jìn)氣口；22，122：排氣口；23：窗部(觀察窗口)；30，130：排氣泵；32，132：排氣管；40，140：露點(diǎn)儀；50，200：晶體生長裝置；91，92：箭頭；100：碳化硅單晶基板；101：主表面；131：引入管；150：反應(yīng)室；152：發(fā)熱體；154：石英管；155：感應(yīng)加熱線圈；156：平坦部；157：曲面部；158：預(yù)加熱結(jié)構(gòu)；160：基板支架；201：圓筒部；202：窗材料；203：法蘭；204：螺釘；205：o形環(huán)(墊圈)；310：焊接部；320：水冷部；321：外壁；322：內(nèi)壁；323：水流動(dòng)路徑；1000：碳化硅外延基板；1001：外延層。當(dāng)前第1頁12