本發(fā)明通常涉及一種漂白偏鈦酸的工藝,具體涉及一種利用檸檬酸鈉法漂白偏鈦酸的工藝。
背景技術(shù):
目前硫酸法鈦白工藝上為了除去偏鈦酸中的雜質(zhì),要經(jīng)過(guò)一次洗滌、漂白、二次洗滌的過(guò)程。國(guó)內(nèi)硫酸法鈦白粉的生產(chǎn)中,次洗滌后偏鈦酸中痕量鐵是以固體氫氧化高鐵的形式存在的,鐵雜質(zhì)的含量在0.009%以上,漂白作為主要步驟。
檸檬酸鈉具有金屬離子絡(luò)合能力,對(duì)Ca2+、Mg2+等金屬離子具有良好的絡(luò)合能力,對(duì)其他金屬離子,如Fe2+等離子也有很好的絡(luò)合能力,且具有極好的溶解性能,并且溶解性隨水溫升高而增加。它是一種弱酸強(qiáng)堿鹽,能發(fā)生生物降解、分散能力及抗再沉積能力強(qiáng)等特點(diǎn),還具有優(yōu)良的緩凝性能及穩(wěn)定性能。因此對(duì)于漂白偏鈦酸里面的Fe3+等金屬離子有很好的作用。
目前工業(yè)上應(yīng)用廣泛的漂白方法有鋁粉漂白和三價(jià)鈦漂白,鋁粉漂白的過(guò)程為液固反應(yīng),時(shí)間長(zhǎng)、易有殘留、質(zhì)量有一定的影響;三價(jià)鈦漂白往往需要增加設(shè)備等,流程長(zhǎng),耗酸最大,成本較高,因此漂白除鐵法需要更進(jìn)一步的優(yōu)化改革。專利號(hào)為CN103553123A的一種硫酸法生產(chǎn)鈦白粉中的偏鈦酸的漂白方法,采用EDTA漂白的方法,該方法工藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)、操作溫度低、漂白時(shí)間短、無(wú)殘留物污染等優(yōu)點(diǎn),本發(fā)明采用的檸檬酸鈉法較該上面的專利而言,在成本上存在著較大的優(yōu)勢(shì),同時(shí)穩(wěn)定性更優(yōu)良。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種利用檸檬酸鈉法漂白偏鈦酸的工藝,為了解決以往的方法的缺陷,采用新方法存在以下優(yōu)點(diǎn):降低成本、降低消耗、減少污染、方法簡(jiǎn)單、漂白性能優(yōu)良、操作方便。
本發(fā)明提供的技術(shù)方案是利用檸檬酸鈉的方法進(jìn)行漂白經(jīng)過(guò)一次水洗的偏鈦酸里面含有的金屬離子,特別是三價(jià)鐵離子。該方法的包括的步驟:
(1)配置偏鈦酸漿料;
(2)將含有Fe3+水洗合格的偏鈦酸加入反應(yīng)釜中,先后緩慢加入一定量的水,開(kāi)啟攪拌,緩慢加入工業(yè)硫酸,使?jié){料中氫氧化鐵和硫酸反應(yīng)溶解,在酸性條件下生成硫酸鐵。
(3)步驟(2)中所加入的漿料和水、酸量保證TiO2含量235-245g/L,對(duì)應(yīng)硫酸含量為30-45g/L.硫酸邊攪拌緩慢加入
(4)通蒸汽緩慢加熱,使反應(yīng)溫度升高。
(5)步驟(4)中所述反應(yīng)溫度36℃-50℃。
(6)將檸檬酸鈉緩慢從加料口加入反應(yīng)釜中,讓鐵離子與檸檬酸鈉充分絡(luò)合。
(7)步驟(6)其中檸檬酸鈉與Fe3+的摩爾比為2-3∶1,反應(yīng)時(shí)間為1-2小時(shí).
(8)將得到的偏鈦酸漿冷卻至室溫,用真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾得濾餅。
(9)將濾餅加入反應(yīng)釜中,加入清水,開(kāi)啟攪拌,緩慢加熱水洗。
(10)步驟(9)中水洗反應(yīng)溫度在70℃-80℃,時(shí)間30min.其中清水和濾餅質(zhì)量比為3-5∶1
(11)反應(yīng)結(jié)束后,將步驟(6)中的水洗漿料用真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾得偏鈦酸樣品。
(12)將上述偏鈦酸樣品鹽處理,煅燒得鈦白粉樣品。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,不需要多次加料,減少能耗與以往的鋁鋅漂白相比,硫酸加入量較少,漂白流程短,采用檸檬酸鈉法同時(shí)還原時(shí)間短,操作的溫度低,漂白的效果好,無(wú)殘留污染;與EDTA-2Na漂白相比,更適用于工業(yè)化生產(chǎn),且無(wú)二次污染。
具體的實(shí)施方式
一種利用檸檬酸鈉法漂白偏鈦酸的工藝,主要的實(shí)施操作步驟;
案例1
(1)首先配置好偏鈦酸漿料放入反應(yīng)釜中;
(2)其次是將含有Fe3+水洗合格的偏鈦酸加入反應(yīng)釜中,先后緩慢加入一定量的水,開(kāi)啟攪拌,緩慢加入工業(yè)硫酸,使?jié){料中氫氧化鐵和硫酸反應(yīng)溶解,在酸性條件下生成硫酸鐵。
(3)步驟(2)中所加入的漿料和水、酸量保證TiO2含量245g/L,對(duì)應(yīng)硫酸含量為40g/L.
(4)通蒸汽緩慢加熱,使反應(yīng)溫度升高。
(5)步驟(4)中所述反應(yīng)溫度50℃。
(6)將檸檬酸鈉緩慢從加料口加入反應(yīng)釜中,讓鐵離子與檸檬酸鈉充分絡(luò)合。
(7)步驟(6)其中檸檬酸鈉與Fe3+的摩爾比為2∶1,反應(yīng)時(shí)間為1.8小時(shí).
(8)將得到的偏鈦酸漿冷卻至室溫,用真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾得濾餅。
(9)將濾餅加入反應(yīng)釜中,加入清水,開(kāi)啟攪拌,緩慢加熱水洗。
(10)步驟(9)中水洗反應(yīng)溫度在75℃,反應(yīng)時(shí)間30min.其中清水和濾餅質(zhì)量比為3∶1
(11)反應(yīng)結(jié)束后,將步驟(10)中的水洗漿料用真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾得偏鈦酸樣品。
(12)將偏鈦酸進(jìn)行鹽處理,最后煅燒得到鈦白粉樣品純度可達(dá)到97.89%。
案例2
(1)首先配置好偏鈦酸漿料放入反應(yīng)釜中;
(2)其次是將含有Fe3+水洗合格的偏鈦酸加入反應(yīng)釜中,先后緩慢加入一定量的水,開(kāi)啟攪拌,緩慢加入工業(yè)硫酸,使?jié){料中氫氧化鐵和硫酸反應(yīng)溶解,在酸性條件下生成硫酸鐵。
(3)步驟(2)中所加入的漿料和水、酸量保證TiO2含量240g/L,對(duì)應(yīng)硫酸含量為35g/L.
(4)通蒸汽緩慢加熱,使反應(yīng)溫度升高。
(5)步驟(4)中所述反應(yīng)溫度45℃。
(6)將檸檬酸鈉緩慢從加料口加入反應(yīng)釜中,讓鐵離子與檸檬酸鈉充分絡(luò)合。
(7)步驟(6)其中檸檬酸鈉與Fe3+的摩爾比為3∶1,反應(yīng)時(shí)間為1.5小時(shí).
(8)將得到的偏鈦酸漿冷卻至室溫,用真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾得濾餅。
(9)將濾餅加入反應(yīng)釜中,加入清水,開(kāi)啟攪拌,緩慢加熱水洗。
(10)步驟(9)中水洗反應(yīng)溫度在80℃,反應(yīng)時(shí)間30min.其中清水和濾餅質(zhì)量比為4∶1
(11)反應(yīng)結(jié)束后,將步驟(10)中的水洗漿料用真空過(guò)濾機(jī)過(guò)濾得偏鈦酸樣品。
(12)將偏鈦酸進(jìn)行鹽處理,最后煅燒得到鈦白粉樣品純度可達(dá)到98.49%。