一種工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法，以工業(yè)無(wú)水碳酸鈉為原料，溶于高純水中，加入聚羥基氯化鋁吸附劑，經(jīng)醋酸纖維素微孔過(guò)濾膜過(guò)濾，結(jié)晶，熔融，煅燒，得到試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉。本發(fā)明得到的無(wú)水碳酸鈉的純度達(dá)到99.9％(wt)，其中雜質(zhì)陰離子的含量均在10ppm以下，雜質(zhì)陽(yáng)離子的含量均在5ppm以下，符合化學(xué)試劑無(wú)水碳酸鈉GBT639-2008優(yōu)級(jí)純標(biāo)準(zhǔn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法

【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品純化【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的講是以工業(yè)級(jí)碳酸鈉為原料，對(duì) 其提純，以制取試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉的方法，適用于工業(yè)級(jí)碳酸鈉的純化過(guò)程。

【背景技術(shù)】：
[0002] 我國(guó)工業(yè)級(jí)碳酸鈉生產(chǎn)能力已名列世界前茅，作為大宗無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，由于工業(yè) 級(jí)碳酸鈉的雜質(zhì)含量較高，不能滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外電子行業(yè)、精細(xì)化工、教學(xué)與科學(xué)研究領(lǐng)域的使 用要求。目前，我國(guó)工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純技術(shù)較為落后，試劑級(jí)碳酸鈉生產(chǎn)廠(chǎng)家布局分散， 規(guī)模小，試劑級(jí)碳酸鈉的生產(chǎn)技術(shù)、產(chǎn)量和質(zhì)量滿(mǎn)足不了市場(chǎng)需求。隨著碳酸鈉在高新技術(shù) 領(lǐng)域應(yīng)用的不斷擴(kuò)展，需要大量試劑級(jí)碳酸鈉的供給，更需要較為先進(jìn)的工業(yè)級(jí)碳酸鈉的 提純方法對(duì)試劑生產(chǎn)廠(chǎng)家進(jìn)行技術(shù)支持。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，工業(yè)級(jí)碳酸鈉的純化方法通常采用化學(xué)沉淀-結(jié)晶法：以工業(yè)碳酸 鈉為原料，制成溶液，對(duì)陰、陽(yáng)離子進(jìn)行沉淀處理，將碳酸鈉溶液結(jié)晶、除水得到純化的碳酸 鈉。高純度碳酸鈉的制備研究（李德波，韓書(shū)霞等，山東化工，2008年第37卷第6期）披露了 一種用沉淀、絡(luò)合、結(jié)晶的方式精制碳酸鈉的方法，但是該方法操作繁瑣，所以產(chǎn)品純度低， 成本偏高，沉淀過(guò)程使用的硫化物有可能在碳酸鈉中重新引入新雜質(zhì)，存在絡(luò)合劑不能重 復(fù)使用的問(wèn)題，難以得到符合化學(xué)試劑無(wú)水碳酸鈉 GBT-639-2008優(yōu)級(jí)純的標(biāo)準(zhǔn)。另外，工 業(yè)級(jí)碳酸鈉的純化方法還有人采用離子交換-結(jié)晶法：以工業(yè)碳酸鈉為原料，制成溶液，對(duì) 陰離子進(jìn)行吸附處理，將碳酸鈉溶液結(jié)晶、除水得到純化的碳酸鈉。一種試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉 的制備方法（顧弘婕，陳紅等，中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)公布號(hào)CN 103601220A，公布日：2014. 02. 26) 公布了一種用離子吸附、微孔過(guò)濾、結(jié)晶的方式精制碳酸鈉的方法，但是該方法操作復(fù)雜， 成本偏高，吸附過(guò)程使用的有機(jī)胺固載催化劑只能除去雜質(zhì)陰離子，雜質(zhì)陽(yáng)離子仍然留在 碳酸鈉中，有機(jī)胺固載催化劑沒(méi)有商品化，存在有機(jī)胺固載催化劑自己制備的問(wèn)題，也難以 達(dá)到符合化學(xué)試劑無(wú)水碳酸鈉 GBT639-2008優(yōu)級(jí)純標(biāo)準(zhǔn)。


【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004] 本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于提供一種工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法，以克服現(xiàn)有技術(shù) 操作過(guò)程復(fù)雜，產(chǎn)品純度低，成本偏高的不足。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)思路如下：
[0006] 以工業(yè)無(wú)水碳酸鈉為原料，溶于高純水中，加入聚羥基氯化鋁吸附劑，經(jīng)醋酸纖維 素微孔過(guò)濾膜過(guò)濾，結(jié)晶，熔融，煅燒，得到試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟：
[0008] 將工業(yè)無(wú)水碳酸鈉在常溫下加入比阻抗大于18ΜΩ. cm的高純水中溶解，加入聚 羥基氯化鋁吸附劑，攪拌（0. 5小時(shí)）下加熱升溫至40-50°C，保溫靜置1-1. 5小時(shí)，趁熱過(guò) 濾除去膠體固相，得到的濾液保溫下通過(guò)孔徑0. 1-0. 22 μ m的醋酸纖維素酯微孔過(guò)濾膜進(jìn) 行膜過(guò)濾，得到的濾液進(jìn)行濃縮，濃縮除水的比例為〇. 2-0. 5。在2-6°C的條件下析出晶體， 對(duì)該碳酸鈉晶體進(jìn)行熔融，然后在80°C -90°C條件下進(jìn)行重結(jié)晶，濾出重結(jié)晶產(chǎn)品，將其水 洗后過(guò)濾得到的固體在280-330°C的溫度下煅燒，粉碎，得到試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉。
[0009] 按照本發(fā)明，所使用的工業(yè)無(wú)水碳酸鈉符合GB210-92合格品的標(biāo)準(zhǔn)，工業(yè)無(wú)水碳 酸鈉與高純水的質(zhì)量體積比，1 : 3-5, g/ml，工業(yè)無(wú)水碳酸鈉與聚羥基氯化鋁吸附劑的質(zhì) 量比為：1〇 : 1，g/g。
[0010] 本發(fā)明所使用的聚羥基氯化鋁吸附劑已經(jīng)商品化，符合GB15892-2009優(yōu)等品標(biāo) 準(zhǔn)。
[0011] 本發(fā)明利用的聚羥基氯化鋁吸附劑的特征，聚羥基氯化鋁在水中形成絮狀物膠 體，不但能有效對(duì)水不溶物混凝，而且有效降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu2+等雜質(zhì)陽(yáng)離子，該吸附 劑用量少，很容易在市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)。
[0012] 本發(fā)明通過(guò)對(duì)該碳酸鈉晶體進(jìn)行熔融，能進(jìn)一步降低溶液中Fe3+、Ca2+、Cu 2+等雜 質(zhì)陽(yáng)離子，同時(shí)有效降低溶液中cr、SO42' SiCT等雜質(zhì)陽(yáng)離子。通過(guò)熔融，發(fā)生如下反應(yīng)： Na2CO3 · IOH2O = Na2CO3 · 2H20+2H20, NaCO3 · 2H20 = Na2C03+2H20。通過(guò)脫去晶體碳酸鈉中的 結(jié)晶水，使包埋在晶體中的可溶性雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)移到水中，可以進(jìn)一步除去可溶性雜質(zhì)離子。
[0013] 經(jīng)檢測(cè)，用本發(fā)明的方法得到的試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉的純度達(dá)到99. 9wt%，其中雜 質(zhì)陰離子的含量在IOppm以下，雜質(zhì)陽(yáng)離子的含量在5ppm以下，符合化學(xué)試劑無(wú)水碳酸鈉 GB639-2008優(yōu)級(jí)純標(biāo)準(zhǔn)。
[0014] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的優(yōu)勢(shì)效果：
[0015] 1.本發(fā)明所使用的聚羥基氯化鋁吸附劑可有效去除雜質(zhì)陽(yáng)離子，該吸附劑用量 少，很容易在市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)。
[0016] 2.本發(fā)明通過(guò)對(duì)該碳酸鈉晶體進(jìn)行熔融，能進(jìn)一步降低溶液中Fe3+、Ca 2+、Cu2+等雜 質(zhì)陽(yáng)離子，同時(shí)有效降低溶液中Cl' SO42' SiCT等雜質(zhì)陽(yáng)離子，該過(guò)程操作簡(jiǎn)便易行，無(wú)需 增加其他物料。
[0017] 3.本發(fā)明的提純方法操作簡(jiǎn)便，除雜效果好，得到的無(wú)水碳酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，成 本較低，非常適于工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實(shí)施方式】：
[0018] 下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施離例并不限制本發(fā)明的保護(hù) 范圍。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] 將200g工業(yè)無(wú)水碳酸鈉在常溫下溶解于600mL比抗阻大于18ΜΩ . cm的高純水， 加入加入20g聚羥基氯化鋁吸附劑，攪拌（0. 5小時(shí)）下加熱升溫至48°C，保溫靜置1小時(shí)， 趁熱過(guò)濾除去膠體固相，得到的濾液保溫下通過(guò)孔徑〇. 22 μ m的醋酸纖維素酯微孔過(guò)濾膜 進(jìn)行膜過(guò)濾，得到的濾液進(jìn)行濃縮，除去120mL水后，降溫到:TC，析出晶體，對(duì)該碳酸鈉晶 體進(jìn)行熔融，然后在80°C條件下進(jìn)行重結(jié)晶，濾出重結(jié)晶產(chǎn)品，將其水洗后過(guò)濾得到的固體 在280°C溫度下馬弗爐中煅燒，粉碎，得到160g試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉。
[0021] 實(shí)施例2
[0022] 將IOOg工業(yè)無(wú)水碳酸鈉在常溫下溶解于500mL比抗阻大于18ΜΩ . cm的高純水， 加入加入IOg聚羥基氯化鋁吸附劑，攪拌（0. 5小時(shí)）下加熱升溫至50°C，保溫靜置1. 5小 時(shí)，趁熱過(guò)濾除去膠體固相，得到的濾液保溫下通過(guò)孔徑0. 1 μ m的醋酸纖維素酯微孔過(guò)濾 膜進(jìn)行膜過(guò)濾，得到的濾液進(jìn)行濃縮，除去250mL水后，降溫到1°C，析出晶體，對(duì)該碳酸鈉 晶體進(jìn)行熔融，然后在90°C條件下進(jìn)行重結(jié)晶，濾出重結(jié)晶產(chǎn)品，將其水洗后過(guò)濾得到的固 體在300°C溫度下馬弗爐中煅燒，粉碎，得到80g試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉。
[0023] 實(shí)施例1-2產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果如下：
[0024]

【權(quán)利要求】
1. 一種工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法，包括如下步驟： 將工業(yè)無(wú)水碳酸鈉在常溫下加入比阻抗大于18MQ. cm的高純水中溶解，加入聚羥基 氯化鋁吸附劑，攪拌（0. 5小時(shí)）下加熱升溫至40-50°C，保溫靜置1-1. 5小時(shí)，趁熱過(guò)濾除 去膠體固相，得到的濾液保溫下通過(guò)孔徑〇. 1-0. 22 y m的醋酸纖維素酯微孔過(guò)濾膜進(jìn)行膜 過(guò)濾，得到的濾液進(jìn)行濃縮，濃縮除水的比例為〇. 2-0. 5。在2-6°C的條件下析出晶體，對(duì)該 碳酸鈉晶體進(jìn)行熔融，然后在80°C-9(TC條件下進(jìn)行重結(jié)晶，濾出重結(jié)晶產(chǎn)品，將其水洗后 過(guò)濾得到的固體在280-330°C的溫度下煅燒，粉碎，得到試劑級(jí)無(wú)水碳酸鈉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法，其特征在于，所述的工業(yè)無(wú) 水碳酸鈉與高純水的質(zhì)量體積比為1 : 3-5, g/ml。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法，其特征在于，所述的工業(yè)無(wú) 水碳酸鈉與聚羥基氯化鋁吸附劑的質(zhì)量比為：10 : l，g/g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法，其特征在于，所述的 工業(yè)級(jí)碳酸鈉符合GB210-92合格品的標(biāo)準(zhǔn)。
5. 根據(jù)權(quán)利1所述的一種工業(yè)級(jí)碳酸鈉的提純方法，其特征在于，經(jīng)膜過(guò)濾后得到的 濾液進(jìn)行濃縮，濃縮除水的比例為〇. 2-0. 5。
【文檔編號(hào)】C01D7/26GK104477946SQ201410758432
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月8日
【發(fā)明者】曹子英 申請(qǐng)人:重慶工貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院