一種二氧化鈮的制備方法及其所制得的產(chǎn)品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化鈮的制備方法及其所制得的產(chǎn)品，該方法包含：步驟1，以五氧化二鈮為原料，與粘結(jié)劑均勻混合；步驟2，將混合均勻的五氧化二鈮原料成型壓結(jié)成塊；步驟3，制粒；步驟4，制粒后的五氧化二鈮裝入高溫真空爐燒結(jié)脫氧，制得黑色低價的二氧化鈮；步驟5，把二氧化鈮用對磙機進行對磙；步驟6，將對磙后的顆粒，分篩，其目數(shù)分別控制為-100目~+180目、-180目~+250、-250目~+300；步驟7，將上述不同目數(shù)的氧化鈮顆粒按以下比例混合：-100目~+180目為30%，-180目~+250目為50%， -250目~+300目為20%。本發(fā)明制備的低價氧化鈮顆粒，呈黑色粒狀，其粒度為-100目~+300目，流動性為20s/50g~60s/50g，晶粒細小，具有適宜的流動性，利用率由原來的30%提高到95%以上，很好地解決了靶材制備過程中原材料利用率低的問題。
【專利說明】一種二氧化鈮的制備方法及其所制得的產(chǎn)品

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀有金屬新材料生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種黑色粒狀二氧化鈮顆粒的生產(chǎn)方法及所制得的產(chǎn)品。

【背景技術(shù)】
[0002]低價氧化鈮(二氧化鈮，NbO2)是生產(chǎn)氧化鈮旋轉(zhuǎn)靶材的原材料。一直以來，市場上銷售的低價氧化鈮(NbO2)都是灰色細粉末狀。由于其為細粉末狀，流動性差，使得在用該產(chǎn)品制備旋轉(zhuǎn)靶材的過程中，原料的利用率低，大約僅有30%左右，下游用戶難以接受。
[0003]因此，亟需為國內(nèi)外用戶提供低成本、高質(zhì)量的濺射二氧化鈮旋轉(zhuǎn)靶材原料。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種黑色粒狀二氧化鈮(NbO2)顆粒產(chǎn)品及其制備方法，該氧化鈮粒度在-100目~ +300目之間，流動性在20s/50g~ 60s/50g之間，該產(chǎn)品作為制備旋轉(zhuǎn)靶材的原料，利用率可達到95%左右。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明提供了一種二氧化鈮的制備方法，其中，該方法包含如下步驟:
步驟1，采用五氧化二鈮為原料，與粘結(jié)劑均勻混合；
步驟2，將混合均勻的五氧化二鈮原料壓結(jié)成塊；
步驟3，制粒:將壓好的料塊進行破碎成顆粒；
步驟4，制粒后的五氧化二鈮裝入高溫真空爐燒結(jié)脫氧，使得五氧化二鈮變成黑色低價的二氧化鈮；
步驟5，把二氧化鈮用對磙機進行對磙；
步驟6，將對磙后的顆粒，分篩得到不同目數(shù)的黑色粒狀二氧化鈮顆粒，其目數(shù)分別控制為-100 目 ~ +180 目、-180 目 ~ +250、-250 目 ~ +300 ；
步驟7，將不同目數(shù)的黑色粒狀二氧化鈮顆粒按以下重量百分比混合:-100目~ +180目為30±2%，-180目~ +250目為50±1%，-250目~ +300目為20± 1%，得到黑色粒狀二氧化鈮顆粒。
[0006]上述的制備方法，其中，步驟7中，不同目數(shù)的黑色粒狀二氧化鈮顆粒按以下重量百分比混合:-100目~ +180目為30%，-180目~ +250目為50%，-250目~ +300目為20%。
[0007]上述的制備方法，其中，步驟I中，所述的五氧化二鈮原料的純度大于99.9%。
[0008]上述的制備方法，其中，步驟I中，所述的粘結(jié)劑為3%的聚乙烯醇溶液。
[0009]上述的制備方法，其中，步驟I中，五氧化二鈮原料:粘結(jié)劑的重量體積比為4.9-5.1:0.9-1.1，優(yōu)選為 5:1。
[0010]上述的制備方法，其中，步驟2中，壓結(jié)成型的壓力控制在18±0.5MP/cm2;優(yōu)選為18 MP/cm2。
[0011]上述的制備方法，其中，步驟3中，顆?？刂圃?0目~ 20目之間。
[0012]上述的制備方法，其中，步驟4中，燒結(jié)脫氧溫度控制為1180~1220°C，優(yōu)選為12000C ;燒結(jié)時間為7?8小時，其中升溫時間為3.5-4.5小時，余下為保溫時間。
[0013]上述的制備方法，其中，步驟6中，采用振動篩進行篩分。
[0014]本發(fā)明還提供了一種采用上述方法所制得的產(chǎn)品，該產(chǎn)品為黑色粒狀二氧化鈮顆粒，粒度在-100目~ +300目之間，流動性在20s/50g~ 60s/50g之間。
[0015]本發(fā)明采用氧化鈮經(jīng)過調(diào)配、混合、成型制粒、真空燒結(jié)、對磙、分篩等工序生產(chǎn)出合格產(chǎn)品。本發(fā)明制備的黑色粒狀低價氧化鈮顆粒，其粒度在-100目~ +300目之間，流動性在20s/50g~ 60s/50g之間，晶粒細小，具有適宜的流動性(細粉末狀或晶粒過大，會使產(chǎn)品的流動性過低或過高，都會降低其利用率)，很好地解決了靶材制備過程中原材料利用率低的問題，利用率由原來的30%提高到95%以上，得到用戶肯定。

【具體實施方式】
[0016]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的說明。
[0017]實施例1
1、取1kg純度大于99.9%以上的五氧化二鈮(Nb2O5),以及3%的聚乙烯醇溶液2L。
[0018]2、將所述五氧化二鈮和聚乙烯醇溶液在混料機里充分混合2小時。
[0019]3、將混合均勻的五氧化二鈮原料壓結(jié)成塊，使用壓力機提供壓力，壓力控制在18MP/cm2,使密度發(fā)生改變。
[0020]4、將壓好的五氧化二鈮原料塊進行破碎成顆粒，顆?？刂圃?0目-20目之間。
[0021]5、將造粒后的氧化鈮顆粒裝入高溫真空爐里進行真空燒結(jié)(溫度為1200°C )，使其脫氧后由五氧化二銀(Nb2O5)變成二氧化銀(NbO2)tl
[0022]6、把高溫真空燒結(jié)好的二氧化鈮顆粒用對磙機進行對磙。
[0023]7、對磙后再用振動篩進行分層，得到不同目數(shù)的黑色二氧化鈮顆粒，取-100目~+180 目為一組、-180 目 ~ +250 為一組、-250 目 ~ +300 為一組。
[0024]8、按照如下重量百分比取所述不同粒徑的黑色二氧化鈮顆粒:
-100 目 ~ +180 目為 30%，-180 目 ~ +250 目為 50%，-250 目 ~ +300 目為 20%。
[0025]9、混合均勻，取樣分析:粒度在-100目~+300目之間；采用漏斗法檢測流動性，流動性:38 s/50go
[0026]10、分析檢測合格后，進行真空包裝入庫。
[0027]將本實施例制得的二氧化鈮用作靶材制備過程中原材料，利用率為96.5%
實施例2
1、取10kg純度為99.9%以上的五氧化二鈮(Nb2O5),以及3%聚乙烯醇溶液20L。
[0028]2、將所述五氧化二鈮和聚乙烯醇溶液在混料機里充分混合3小時。
[0029]3、將混合均勻的五氧化二鈮原料壓結(jié)成塊，使用壓力機提供壓力，壓力控制在20MP/cm2,使密度發(fā)生改變。
[0030]4、將壓好的料塊進行破碎成顆粒，顆?？刂圃?0目~ 20目之間。
[0031]5、將造粒后的五氧化二鈮顆粒裝入高溫真空爐里進行真空燒結(jié)(溫度為12000C )，使其脫氧后由五氧化二妮(Nb2O5)變成二氧化銀(NbO2)tl
[0032]6、把高溫真空燒結(jié)好的二氧化鈮顆粒用對磙機進行對磙。
[0033]7、對磙后再用振動篩進行分層，得到不同目數(shù)的黑色二氧化鈮顆粒，取-100目~+180目為一組；_180目~+250目為一組；_250目~+320目為。
[0034]8、按照如下重量百分比取所述不同粒徑的黑色二氧化鈮顆粒:
-100 目 ~+180 目為 30%，-180 目 ~+250 目為 50%，-250 目 ~+300 目為 20%。
[0035]9、混合均勾，取樣分析:粒度在-100目~+300目；米用漏斗法檢測流動性，流動性:40s/50go
[0036]10、分析檢測合格后，進行真空包裝入庫。
[0037]將本實施例制得的二氧化鈮用作靶材制備過程中原材料，利用率為95.9%。
[0038]本發(fā)明選用純度為99.9%以上的五氧化二鈮(Nb2O5)作為原材料，在現(xiàn)有工藝上，對其部分工藝步驟進行優(yōu)化改進，尤其在成型制粒、燒結(jié)、對滾、分篩等方面進行控制和調(diào)整，提高產(chǎn)品的技術(shù)指標，使其流動性達到20s/50g~ 60s/50g之間，以此為原料制備的濺射靶材，利用率在95%。
[0039]盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實施例作了詳細介紹，但應(yīng)當認識到上述的描述不應(yīng)被認為是對本發(fā)明的限制。在本領(lǐng)域技術(shù)人員閱讀了上述內(nèi)容后，對于本發(fā)明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)由所附的權(quán)利要求來限定。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化鈮的制備方法，其特征在于，該方法包含如下步驟: 步驟1，采用五氧化二鈮作為原料，與粘結(jié)劑均勻混合； 步驟2，將混合均勻的五氧化二鈮原料成型壓結(jié)成塊； 步驟3，制粒:將壓好的料塊進行破碎成顆粒； 步驟4，制粒后的五氧化二鈮裝入高溫真空爐燒結(jié)脫氧，使得五氧化二鈮變成黑色低價的二氧化鈮； 步驟5，把二氧化鈮用對磙機進行對磙； 步驟6，將對磙后的顆粒，分篩得到不同目數(shù)的黑色粒狀低價氧化鈮顆粒，其目數(shù)分別控制為-100 目 ~ +180 目、-180 目 ~ +250、-250 目 ~ +300 ； 步驟7，將不同目數(shù)的黑色粒狀低價氧化鈮顆粒按以下比例混合:-100目~ +180目為30 ±2%，-180目~ +250目為50±1%，-250目~ +300目為20 ± 1%，得到黑色粒狀二氧化鈮顆粒。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟7中，不同目數(shù)的黑色粒狀二氧化鈮顆粒按以下重量百分比混合:-100目~ +180目為30%，-180目~ +250目為50%，-250目~ +300目為20%。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I中，所述的五氧化二鈮原料的純度大于99.9%。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟I中，所述的粘結(jié)劑為3%的聚乙烯醇溶液。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟I中，五氧化二鈮原料:粘結(jié)劑按重量體積比為4.9-5.1:0.9-1.1，優(yōu)選為5:1。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，成型壓結(jié)的壓力控制在18±0.5MP/cm2;優(yōu)選為 18MP/cm2。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中，顆粒控制在40目~20目之間。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4中，燒結(jié)脫氧溫度控制為1180~1220°C，優(yōu)選為1200°C;燒結(jié)時間為7?8小時，其中升溫時間為3.5-4.5小時，余下為保溫時間。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟6中，采用振動篩進行分篩。
10.一種采用權(quán)利要求1所述的方法所制得的產(chǎn)品，其特征在于，該產(chǎn)品為黑色粒狀二氧化鈮顆粒，粒度在-100目~ +300目之間，流動性在20s/50g~ 60s/50g之間。
【文檔編號】C01G33/00GK104445403SQ201410624827
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】賴文, 匡國珍, 寧小群, 朱芳 申請人:九江有色金屬冶煉有限公司