大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的制備方法
【專利摘要】一種大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的制備方法,其特征是按如下步驟:取二硫化鎢無定形粉末裝入陶瓷舟,置于管式爐中央,排凈空氣后,在氮氣與硫蒸汽氛圍或92~97%的氮氣與3~8%的氫氣構(gòu)成的混合氣體的氛圍1200℃~1300℃反應(yīng)2~4小時。本發(fā)明所述的納米層片狀六角二硫化鎢在可見光下具有良好的導(dǎo)電性,可有效地應(yīng)用于光電和數(shù)據(jù)存儲器件,同時發(fā)明所述的納米層片狀六角二硫化鎢具有良好的潤滑性,可有效應(yīng)用于機械加工產(chǎn)業(yè)。
【專利說明】大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域,涉及一種二硫化鎢納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來,二維納米結(jié)構(gòu)由于呈現(xiàn)出了嶄新的特異性能,已經(jīng)引起大量的關(guān)注。層狀結(jié)構(gòu)納米材料由于其多功能性、低表面能、幾何結(jié)構(gòu)效、結(jié)構(gòu)記憶效應(yīng)、界面效應(yīng)等諸多特性在各領(lǐng)域均具有可觀的應(yīng)用前景。
[0003]二硫化鎢具有許多顯著的物理特性,如耐高溫、摩擦系數(shù)較低、抗壓強度大、抗氧化、裂解性能高、催化活性穩(wěn)定可靠、使用壽命長等。
[0004]近年來,由于石墨烯獨特性質(zhì)的發(fā)現(xiàn),金屬硫簇化合物二維納米材料引起了各領(lǐng)域濃厚的興趣。過渡金屬二硫?qū)倩锞哂腥髦谓Y(jié)構(gòu),有S原子構(gòu)成的上下兩層中間含由金屬原子以六邊形構(gòu)成的中間層。二維二硫化鎢層狀納米材料在某些方面與石墨烯具有相似性能,同時擁有自身獨特的性能。但是,目前常見的二硫化鎢材料尺寸較小、形狀不太規(guī)則,一般不適用于制作電學(xué)器件。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明主要是提供一種制備簡單、形狀可控的大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢材料的制備方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0007]本發(fā)明具體的制備步驟如下:
取二硫化鎢無定形粉末裝入陶瓷舟,置于管式爐中央。排凈空氣后,在氮氣與硫蒸汽氛圍或92、7%的氮氣與3?8%的氫氣構(gòu)成的混合氣體的氛圍1200°C?1300°C反應(yīng)2?4小時。
[0008]本發(fā)明所述的納米層片狀六角二硫化鎢在可見光下具有良好的導(dǎo)電性,可有效地應(yīng)用于光電和數(shù)據(jù)存儲器件。同時發(fā)明所述的納米層片狀六角二硫化鎢具有良好的潤滑性,可有效應(yīng)用于機械加工產(chǎn)業(yè)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的XRD測試分析圖。
[0010]圖2為本發(fā)明大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的環(huán)境掃描電鏡圖分析。
[0011]圖3為本發(fā)明大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的環(huán)境掃描電鏡圖分析。
[0012]圖4為本發(fā)明大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的XRD測試分析圖。
[0013]圖5為本發(fā)明大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的環(huán)境掃描電鏡圖分析。
[0014]圖6為本發(fā)明大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的透射電鏡圖分析。
【具體實施方式】
[0015]本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。
[0016]實施例1。
[0017]取二硫化鎢無定形粉末裝入陶瓷舟,置于管式爐中央。排凈空氣后,在92%的氮氣與8%的氫氣構(gòu)成的混合氣體氛圍下1300°C反應(yīng)2小時。得到二硫化鎢類石墨烯層狀結(jié)構(gòu)納米材料。最終制得如圖1中大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢。
[0018]實施例2。
[0019]取二硫化鎢無定形粉末裝入陶瓷舟,置于管式爐中央,取適量升華硫裝滿陶瓷舟并置于進氣端。排凈空氣后,在氮氣氛圍下1200°C反應(yīng)2小時。得到二硫化鎢類石墨烯層狀結(jié)構(gòu)納米材料。最終制得如圖3中大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢。
[0020]實施例3。
[0021]取二硫化鎢無定形粉末裝入陶瓷舟,置于管式爐中央,取適量升華硫裝滿陶瓷舟并置于進氣端。排凈空氣后,在氮氣氛圍下1250°C反應(yīng)2小時。得到大尺寸層片狀有序六角_■硫化鶴。
[0022]實施例4。
[0023]取二硫化鎢無定形粉末裝入陶瓷舟,置于管式爐中央。排凈空氣后,在97%的氮氣與3%的氫氣構(gòu)成的混合氣體氛圍下1200°C反應(yīng)3小時。得到大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢。
[0024]實施例5。
[0025]取二硫化鎢無定形粉末裝入陶瓷舟,置于管式爐中央。排凈空氣后,在95%的氮氣和5%的氫氣構(gòu)成的混合氣體氛圍下1300°C反應(yīng)4小時。得到二硫化鎢類石墨烯層狀結(jié)構(gòu)納米材料。最終制得如圖5中大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢。
[0026]顯然,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明的大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢及其制備方法進行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣,倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包含這些變動和變型在內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種大尺寸層片狀有序六角二硫化鎢的制備方法,其特征是按如下步驟:取二硫化鎢無定形粉末裝入陶瓷舟,置于管式爐中央,排凈空氣后,在氮氣與硫蒸汽氛圍或92、7%的氮氣與3?8%的氫氣構(gòu)成的混合氣體的氛圍1200°C?1300°C反應(yīng)2?4小時。
【文檔編號】C01G41/00GK104402055SQ201410597619
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】程抱昌, 陳川 申請人:南昌大學(xué)