用于生產(chǎn)粒子的設(shè)備和方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及基于惰性氣體蒸發(fā)用于生產(chǎn)固體粒子的設(shè)備和方法，其中方法包括形成含有物質(zhì)的飽和蒸氣的連續(xù)氣態(tài)進料流，和通過進口將連續(xù)氣態(tài)進料流以從進口突出的進料噴射流的形式注入到反應(yīng)器腔室的自由空間區(qū)域，和形成至少一個冷卻流體的連續(xù)噴射流和將至少一個冷卻流體的噴射流注入到反應(yīng)室，其中進料噴射流以高出反應(yīng)器腔室壓力0.01·105至20·105Pa的范圍內(nèi)的壓力使進料流通過充當(dāng)所述反應(yīng)器進口的注入噴嘴而形成，并且所述注入噴嘴具有矩形橫截面的噴嘴開口，其具有高度A進料和寬度B進料，其中寬高比B進料/A進料≥2:1，且高度A在0.1至40mm的范圍內(nèi)，并且通過以下形成至少一個冷卻流體的噴射流中的每一個：使冷卻流體通過注入噴嘴，所述注入噴嘴引導(dǎo)冷卻流體的噴射流以使之以30至150°的相交角度與進料噴射流相交，并且其中所述至少一個冷卻流體的噴射流中的每一個，要么單獨地要么組合的，與基本上所有進料噴射流的氣體在與用于注入所述進料噴射流的噴嘴開口相隔預(yù)定的距離處混合。
【專利說明】用于生產(chǎn)粒子的設(shè)備和方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于基于惰性氣體蒸發(fā)（evaporation)用于生產(chǎn)微米、亞微米和/或 納米尺度的粒子的設(shè)備和方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 對于具有微米或更小級尺寸的粒子，由于它們的高的表面積和相應(yīng)的高的化學(xué)活 性使得它們適合于各種應(yīng)用，目前存在對它們的濃厚的興趣。例如，金屬亞微米或納米尺寸 的粒子已經(jīng)在即生物醫(yī)學(xué)、光學(xué)和電子領(lǐng)域找到了許多應(yīng)用。雖然這種尺度的粒子以前已 經(jīng)存在，但是納米粒子由于不尋常的現(xiàn)象，例如納米粒子易于展現(xiàn)的量子效應(yīng)現(xiàn)象，在近年 來已經(jīng)收到了深入的研究工作。
[0003] 亞微米或納米粒子的合成方法可以分成三個主要的組：第一組基于液相并涉及溶 劑中的化學(xué)反應(yīng)以生產(chǎn)粒子，通常作為膠體。第二組基于真空條件下通過使進料材料原子 化并使原子向沉積表面擴散的粒子的表面生長。第三組基于氣相合成，并且是本專利申請 的主題。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)
[0005] 存在幾種已知生產(chǎn)亞微米和納米粒子的方法，基于使金屬固體轉(zhuǎn)化成其相應(yīng)的氣 相的第一步驟，接著是氣相的受控冷凝以形成許多小的納米粒子和/或亞微米粒子的隨后 的第二步驟。這些方法通過實施其第一和第二步驟的不同方法而相互區(qū)分?？梢酝ㄟ^例 如熱蒸發(fā)、電感f禹合等離子體放電（inductively-coupled plasma discharge)、電弧放電 (arc discharge)和電爆（electro-explosion)來實施第一步驟?？梢酝ㄟ^例如惰性氣體 冷凝的方式而進行實施第二步驟。
[0006] 在環(huán)境壓力下生產(chǎn)納米粒子的其他實例采用電感耦合等離子體放電和電爆，例如 以在 TO 01/58625A1、US 2007/0221635、US 2007/0101823 中和在 US 5665277 中描述的方 式。當(dāng)前以幾種方式實現(xiàn)溫度驟降：
[0007] (i)通過在冷卻的環(huán)境中使蒸氣局部過熱，隨后所形成的蒸氣向外膨脹到其周圍 的冷卻環(huán)境中而由此驟冷；
[0008] (ii)將冷卻流體流引入到其中蒸汽被局部過熱的區(qū)域，其中氣體流攜帶一些蒸氣 與它一起，并在冷卻氣體中發(fā)生成核作用以形成納米粒子；
[0009] (iii)將過熱蒸氣，最常見的是以等離子體炬的形式，引入到與過熱蒸氣的溫度相 比相對較低溫度的驟冷室或區(qū)中；和
[0010] (iv)通過蒸氣的絕熱膨脹。
[0011] 由W0 03/062146可知一種連續(xù)生產(chǎn)納米管的方法，包括形成等離子體噴射流 (plasma jet),將金屬催化劑或金屬催化劑前體引入該等離子體噴射流以產(chǎn)生蒸發(fā)的 (vaporised,氣化的）催化劑金屬，將一個或多個驟冷氣體的流引入至等離子體中以驟冷 等離子體并將所得的氣態(tài)混合物通過熔爐，加入一種或多種形成納米管的物質(zhì)而由此在金 屬催化劑的影響下由其形成納米管并在通過熔爐的通過期間生長成所需的長度，和收集由 此形成的納米管。一種被描述為連續(xù)生產(chǎn)納米管的方法，包括形成等離子體噴射流、將金屬 催化劑或金屬催化劑前體引入等離子噴射流中以產(chǎn)生蒸發(fā)的催化劑金屬，將一個或多個驟 冷氣體的流引入到等離子體中以驟冷等離子體并將所得的氣態(tài)混合物通過熔爐，加入一種 或多種形成納米管的物質(zhì)而由此在金屬催化劑的影響下由其形成納米管并在通過熔爐的 通過期間生長成所需的長度，和收集由此形成的納米管。
[0012] 上述生產(chǎn)納米粒子的已知方法通常使用在5000至10000K的溫度范圍內(nèi)的物料蒸 氣；使物料加熱至高溫是非常能量密集的。此外，使用這樣的高溫具有不良的缺點，即任何 存在于所采用的原料中的污染物將會轉(zhuǎn)移到相應(yīng)的所生產(chǎn)的納米粒子中。換句話說，需要 用于生產(chǎn)高純度納米粒子的高純度原料。此外，驟冷過熱蒸氣發(fā)生于靜態(tài)的體積或區(qū)域內(nèi)， 使得產(chǎn)生濃度梯度和/或溫度梯度（例如在室壁和由壁圍繞的區(qū)域中心之間），室內(nèi)冷卻流 體和蒸氣的湍流和流動模式的改變。這樣的梯度導(dǎo)致不同的成核條件，其傾向于導(dǎo)致粒子 尺寸和特性的更寬的譜。
[0013] Swihart的論文（2003) [1]提供了氣相合成方法的綜述。該論文教導(dǎo)這些方法的 一個共同特征是產(chǎn)生其中使形成粒子的材料的氣相相對于形成固相是熱力學(xué)不穩(wěn)定的條 件。論文報道實現(xiàn)過飽和或許最直接的方法是惰性氣體冷凝法，其中固體經(jīng)過加熱直至蒸 發(fā)并將所蒸發(fā)的固體與背景/載體氣體混合，而隨后將背景/載體氣體與冷的氣體混合以 降低溫度。通過形成足夠的過飽和度和合適的反應(yīng)動力學(xué)，論文教導(dǎo)有可能獲得尺寸低至 納米尺度的粒子的均勻成核。通過高過飽的條件并隨后立即驟冷氣相，無論是通過消除過 飽和源或是減緩動力學(xué)以使粒子停止生長，有利于形成更小的粒子。論文指出，這些方法經(jīng) 常迅速發(fā)生，以毫秒計而往往以相對非受控的方式發(fā)生。
[0014] 由W02007/103256已知一種用于以高濃度產(chǎn)生納米粒子的方法和設(shè)備，其基于與 具有蒸發(fā)室和稀釋室的爐管連通（in communication with)的固體氣溶膠分散體。加熱元 件包圍爐管。加熱元件的熱量將蒸發(fā)室中包含于氣體流中的本體物質(zhì)（大量物質(zhì)，散狀物 料，bulk material)加熱至足以將本體物質(zhì)轉(zhuǎn)化成氣相的溫度。蒸發(fā)的本體物質(zhì)隨后移到 至稀釋室，在那里惰性氣體通過稀釋氣體端口引入。惰性氣體通過稀釋氣體端口流入稀釋 室足以從稀釋室的出口噴射本體物質(zhì)，從而將本體物質(zhì)在足以防止納米尺度粒子聚結(jié)的足 夠體積的氣體流中冷凝成納米粒子。
[0015] 根據(jù)Kruis等（1998) [2]的綜述論文可知，爐源是用于提供在中間溫度（最高達 約1700°C )下具有大蒸氣壓力的物質(zhì)的飽和蒸氣的最簡單系統(tǒng)，并且這種系統(tǒng)可以與飽和 蒸氣的自由膨脹冷卻進行組合以形成可冷凝氣體。論文指出，在低壓流中產(chǎn)生絕熱膨脹的 漸縮噴嘴已經(jīng)使得能夠形成納米粒子，但通常的蒸發(fā)-冷凝過程會獲得相對寬的粒子尺寸 分布。然而，特殊設(shè)計的噴嘴已經(jīng)表明能夠降低邊界層效果，而由此在流動方向上接近一維 溫度梯度，其獲得形成具有窄尺寸分布的納米粒子的高度均勻驟冷速率。論文并未提供有 關(guān)這些噴嘴實際設(shè)計的信息。
[0016] US 2006/0165898公開了一種用于降低火焰噴霧反應(yīng)系統(tǒng)中火焰溫度的方法，其 中該方法包括以下步驟：提供包含一種組分的前體的前體介質(zhì)；在有效形成產(chǎn)物粒的群體 的條件下火焰噴霧該前體介質(zhì)；和通過將火焰與冷卻介質(zhì)接觸而降低火焰的溫度。該發(fā)明 的方法允許控制使用該方法制成的納米粒子的尺寸、組成和形態(tài)。該發(fā)明還涉及包括基本 上縱向延伸的原子化進料噴嘴的噴嘴裝置，噴嘴包括原子化介質(zhì)導(dǎo)管和一個或多個基本縱 向延伸的前體介質(zhì)進料導(dǎo)管。該發(fā)明的噴嘴裝置適用于使用本文所描述的方法生產(chǎn)納米粒 子的火焰噴霧系統(tǒng)。
[0017] 根據(jù)US 2004/0013602已知根據(jù)該發(fā)明用于生產(chǎn)納米粒子的設(shè)備可以包括限定 其中蒸氣區(qū)域的熔爐。具有進口端和出口端的沉淀導(dǎo)管相對于熔爐定位使得進口端向蒸氣 區(qū)開發(fā)。驟冷流體供給設(shè)備供給氣態(tài)的驟冷流體和液態(tài)的驟冷流體。位于沉淀導(dǎo)管內(nèi)的驟 冷流體端口被流體連接至驟冷流體供給設(shè)備使得驟冷流體端口的進口接收氣態(tài)的驟冷流 體和液態(tài)的驟冷流體。驟冷流體端口向沉淀導(dǎo)管提供驟冷流體流以在沉淀導(dǎo)管內(nèi)沉淀納米 粒子。連接至沉淀導(dǎo)管的出口端的產(chǎn)品收集設(shè)備收集沉淀導(dǎo)管內(nèi)產(chǎn)生的納米粒子。
[0018] 正如以上提供的，當(dāng)通過氣相冷凝生產(chǎn)粒子時，在沉淀區(qū)域內(nèi)具有采用梯度（溫 度、壓力和質(zhì)量）的優(yōu)異控制是很重要的。所產(chǎn)生的粒子直徑越小，采用這些梯度的控制就 變得越發(fā)至關(guān)重要。然而，對于非常小的粒子如亞微米和納米粒子的生產(chǎn)，采用梯度的嚴(yán)格 控制的需要迄今一直難以與對于擴大規(guī)模生產(chǎn)線的期望相組合以獲得"規(guī)模經(jīng)濟"的效果， 因為流量（體積流量，flow volume)越大意味著反應(yīng)器的尺寸越大，而由此降低了反應(yīng)區(qū) 中關(guān)于這些梯度的控制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0019] 本發(fā)明的目的
[0020] 本發(fā)明的目的是提供一種以可規(guī)?；⒖稍佻F(xiàn)和經(jīng)濟的模式以高產(chǎn)率生產(chǎn)固體粒 子的方法和設(shè)備。
[0021] 本發(fā)明另一個目的是提供一種以可規(guī)?；⒖稍佻F(xiàn)和經(jīng)濟的模式以高產(chǎn)率生產(chǎn)具 有微米、亞微米或納米級的外徑的固體粒子的方法和設(shè)備。
[0022] 本發(fā)明的描述
[0023] 本發(fā)明是對以下認識的利用，S卩，通過保持反應(yīng)區(qū)的一個特征維度上必要的小尺 寸，對于大體積流，可以獲得由從氣相冷凝生產(chǎn)具有窄尺寸分布的小的、如即納米尺度的粒 子所需的質(zhì)量、溫度和壓力的梯度的非常嚴(yán)格的控制，并通過在另一特征維度膨脹而獲得 流動體積增加。即，就是通過采用具體的噴嘴設(shè)計，使得通過增加體積流量（volume flow) 并且仍然維持沉淀區(qū)域內(nèi)形成即納米尺度的或更大粒子所需的質(zhì)量、溫度和壓力的所需梯 度而大幅度增加生產(chǎn)體積成為可能。
[0024] 因此在第一方面中，本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)物質(zhì)的固體粒子的方法，其中該方 法包括：
[0025] -形成含有物質(zhì)的飽和蒸氣的連續(xù)氣態(tài)進料流，和通過進口將連續(xù)氣態(tài)進料流以 從進口突出的進料噴射流的形式注入到反應(yīng)器腔室的自由空間區(qū)域，和
[0026] -形成至少一個冷卻流體的連續(xù)噴射流并將至少一個冷卻流體的噴射流注入到反 應(yīng)室中，
[0027] 其中
[0028] -進料噴射流是通過以在高出反應(yīng)器腔室壓力0.01 · 105至20 · 105Pa的范圍內(nèi) 的壓力使進料流通過（passing through)作為反應(yīng)器進口的注入噴嘴而制成，并且該注入 噴嘴具有具有高度A 和寬度B 的矩形橫截面的噴嘴開口，其中
[0029] -高寬比B進料/A進料> 2:1，和
[0030] -高度A進料在0· 1至40mm的范圍內(nèi)，并且
[0031] -通過以下制成至少一個冷卻流體的噴射流中的每一個：使冷卻流體通過注入噴 嘴，注入噴嘴引導(dǎo)冷卻流體的噴射流以使之以30至150°的相交角度與進料噴射流相交， 并且其中至少一個冷卻流體的噴射流中的每一個，要么單獨地要么組合，與基本上所有進 料噴射流的氣體在與用于注入進料噴射流的噴嘴開口相隔預(yù)定的距離處混合。
[0032] 在第二方面中，本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)物質(zhì)的固體粒子的設(shè)備，其中該設(shè)備包括：
[0033] -用于提供含有物質(zhì)的飽和蒸氣的連續(xù)氣態(tài)進料流的進料系統(tǒng)，并且其中進料流 被加壓至高出反應(yīng)器腔室壓力〇· 01 · 1〇5至20 · 105Pa的范圍的壓力，
[0034] -用于提供至少一個冷卻流體的連續(xù)供給流的系統(tǒng)，
[0035] -具有自由空間腔室、氣體出口和用于捕獲和提取所生產(chǎn)的固體粒子的粒子收集 器的反應(yīng)器，
[0036] -與連續(xù)氣態(tài)進料流呈流體連接的注入噴嘴，并且其如此定位使得其以從噴嘴的 注入開口突出的進料噴射流的形式將進料流噴射到反應(yīng)室的自由空間區(qū)域，和
[0037]-與連續(xù)供給呈流體連接的至少一個冷卻流體注入噴嘴，并且其將至少一個冷卻 流體的噴射流噴射到反應(yīng)室中，
[0038] 其中
[0039] -用于注入進料噴射流的注入噴嘴開口具有高度和寬度的矩形橫截面， 其中
[0040] _覽聞比B進料/A進料為 > 至2:1和
[0041] -高度A進料在0· 1至40mm的范圍內(nèi)，并且
[0042] -至少一個用于注入至少一個冷卻流體的噴射流的注入噴嘴具有形成冷卻流體的 噴射流的噴嘴開口，并且其如此定位使得至少一個冷卻流體的噴射流以30至150°的相交 角度與進料噴射流相交，并且其，要么單獨地要么組合，與基本上所有進料噴射流的氣體在 與用于注入進料噴射流的噴嘴開口相隔預(yù)定的距離處混合。
[0043] 正如本文中所用術(shù)語"用于注入進料噴射流的注入噴嘴"是指具有如圖la和圖lb 中示意性所示的矩形橫截面的噴嘴開口的任何已知或可想到的噴嘴。在圖la)中注入噴嘴 直接所見與噴嘴流動通道的開口 111相對。開口的高度由箭頭指示而寬度用箭頭Ba ?指示。在圖lb)中由側(cè)面顯示相同的噴嘴。圖1中所示的示例性實施方式具有漸縮的流 動通道112。然而，這僅僅是注入噴嘴的可能構(gòu)造結(jié)構(gòu)設(shè)計的一個實例并因此不應(yīng)解釋為是 本發(fā)明的限制。本發(fā)明不與于除了具有高度和寬度的矩形開口之外的注入噴嘴的 任何具體設(shè)計相關(guān)聯(lián)，其中寬高比處于以上指定的范圍之一內(nèi)，除了這個限制外，任何已知 或可設(shè)想的進料噴射注入噴嘴的設(shè)計都可以適用。在圖1中，為了清晰起見并未示出流動 通道112中的氣體流動。當(dāng)排出開口 111時，進料氣體會形成噴射流101，其具有流速矢量 106、上主表面103和下主表面104。
[0044] 進料流的注入噴嘴的高度（Aaft)縮小的特征提供了沉淀區(qū)在一個特性尺寸上具 有窄的空間延伸的效果，而由此獲得對質(zhì)量、溫度和壓力梯度的所需控制。因此，可以將本 發(fā)明應(yīng)用于形成具有范圍為約5μπι或更低、低至約lnm的外徑的固體粒子。S卩，本發(fā)明可 形成實際地（practically)可以由其氣相冷凝的任何固體物質(zhì)的微米、亞微米和/或納米 尺度的粒子。正如本文所用的術(shù)語"亞微米粒子"定義為其外徑在約100至l〇〇〇nm的范圍 內(nèi)的粒子，而術(shù)語"納米粒子"定義為其外徑為約lOOnm或更小的粒子。本發(fā)明可以適用于 形成具有在以下范圍之一內(nèi)的外徑的固體粒子：lnm至5 μ m、5至lOOnm、100至lOOOnm或1 至 2 μ m。
[0045] 擴大進料流注入噴嘴的寬度而并不針對高度（Aaft)增加尺寸和相關(guān)梯度 的特征，提供了增加流動體積以及由此增加生產(chǎn)速度而不放松對形成這種小粒子所必需的 溫度梯度的控制的能力。原則上，通過本發(fā)明可以實施的寬度沒有上限，因為通過對高度（A w)的限制獲得了對梯度的控制。因此，可以由本發(fā)明應(yīng)用寬度（Bw)的任何可設(shè)想的長 度。在實踐中，有利的是應(yīng)用具有以下范圍之一的寬高比的用于進料流的注 入噴嘴：10000:1 至 2:1 ;2500:1 至 5:1 ;1000:1 至 5:1 ;750:1 至 5:1 ;400:1 至 10:1 ;200:1 至10:1 ;或100:1至2:1。開口的矩形橫截面的高度可以在以下范圍之一內(nèi)：0. 1至 40mm、0. 15 至 35mm、0. 2 至 30mm、0. 25 至 25mm、0. 3 至 20mm、0. 4 至 15mm、0. 4 至 10mm、0. 5 至 10mm、0. 5 至 5mm、0. 75 至 5mm、0. 75 至 2. 5mm、1 至 2. 5mm、1 至 2mm、0. 1 至 2mm 或 0· 1 至 1mm。
[0046] 正如本文所用的術(shù)語"飽和蒸氣"是當(dāng)蒸發(fā)的物質(zhì)的分壓與在用于蒸發(fā)物質(zhì)的連 續(xù)供給（至反應(yīng)器空間）的系統(tǒng)中在給定溫度和壓力下的物料的凝聚相處于熱力學(xué)平衡 時，構(gòu)成沉淀區(qū)（通常處于反應(yīng)器空間中）物料供給的氣體流中蒸發(fā)物質(zhì)的分壓（蒸發(fā)的 物質(zhì)可以與或可以不與惰性載氣混合）。即，在實際的溫度和壓力下構(gòu)成蒸發(fā)物質(zhì)供給的氣 體相含有盡可能多的蒸發(fā)的物質(zhì)而無氣體物質(zhì)冷凝。因此，正如本文所用的術(shù)語"過飽和蒸 氣"是指其中蒸發(fā)的物質(zhì)的分壓高于飽和壓力以使熱力學(xué)穩(wěn)定的條件涉及到氣相中蒸發(fā)物 質(zhì)的冷凝的條件。也就是說，取決于即沉淀反應(yīng)動力學(xué)，在含有物質(zhì)的過飽和蒸氣的氣相中 可以形成沉淀種子。
[0047] 進料氣體可以由一種以上的蒸氣物質(zhì)組成。預(yù)期，通過在注入噴嘴上游混合蒸發(fā) 物質(zhì)的兩種或更多種氣體形成進料噴射流，即，通過利用兩個或多個蒸發(fā)室，或其他蒸氣 源，每一個都形成蒸發(fā)物質(zhì)的流并隨后將氣體流合并到一個氣體流中，其被進料至注入噴 嘴中。不同的氣體可以是相互惰性的，例如，兩種或更多種金屬蒸氣，其將形成合金的金屬 粒子，或這些氣體可以是反應(yīng)活性的，在氣體相中形成化學(xué)化合物，其隨后被冷凝成固體粒 子。
[0048] 有利的是，采用小體積的驟冷區(qū)以獲得更均勻的溫度梯度，并由此獲得均勻的驟 冷速率，以獲得對要形成的粒子的粒徑分布的控制。因此，理想的是，反應(yīng)器腔室內(nèi)部的進 料噴射流應(yīng)該在空間上包含在正交于流動方向的流體流截面積不會沿著反應(yīng)器室中噴射 流的流徑擴大或改變其形狀的意義內(nèi)。即，噴射流應(yīng)該理想地形成突出到反應(yīng)器室的自由 空間內(nèi)的近乎完美的矩形平行管狀噴射流。然而，由于進料噴射流中的氣體壓力，當(dāng)進入反 應(yīng)器室的自由空間時進料噴射流的氣體將不可避免地開始擴張，而由此使進料噴射流形成 如圖2示意性所示的突出到反應(yīng)器室內(nèi)的類似漏斗的形狀。圖片顯示了在退出注入噴嘴 (未顯示）的開口之后典型空間擴展的噴射流101，相對于直角坐標(biāo)系具有高度A和寬度 的矩形橫截面區(qū)域。氣體在X方向上流動使得噴射流101將在xy平面上具有對稱平 面102和在對稱平面102的每一側(cè)上的一個主表面103,104,但具有一個小傾斜角，使得相 交yz-平面的橫界面將在X方向上增大。除非另外指出，正如本文所用的術(shù)語"橫截面"是 在正交于噴射流流速矢量取向的平面內(nèi)，其在圖2中所示的實施例中是平行于yz平面的平 面。速度矢量沿著流動方向上的對稱平面的對稱軸。
[0049] 進料噴射流的擴展是不幸的，因為它在空間上分散了飽和蒸氣并誘導(dǎo)蒸氣過飽和 的噴射流的絕熱溫度下降，并使之更難以獲得對沉淀動力學(xué)和形成具有所需粒徑和窄尺寸 分布的粒子的溫度梯度和濃度梯度的均勻性的必要控制。對于進料噴射流擴張問題的一種 解決方案是定位冷卻流體的至少一個噴射流以使得冷卻流體與進料噴射流相交并在距離 進料噴射噴嘴的噴嘴開口的短的距離處形成驟冷區(qū)。可以取決于進料噴射流的流速（即施 加的壓力和噴嘴流道的尺寸）和所期望的粒子尺寸（即預(yù)想的粒子尺寸）生長所需的停留 時間來改變這個距離。因此，取決于所施加的實際方法參數(shù)，本發(fā)明可以采用很寬范圍的距 離，但在實踐中將采用1_至約100mm的噴嘴口和驟冷區(qū)之間的距離。由發(fā)明人進行的實驗 已經(jīng)表明，當(dāng)采取通過具有如本發(fā)明第一方面中規(guī)定的開口的噴嘴將進料噴射流加壓至在 高出反應(yīng)器室自由空間的氣體（或真空）壓力0.01 ·1〇5至20· 105Pa的范圍內(nèi)的壓力時， 距離進料噴射噴嘴開口的距離可以有利地為1至50mm，或更優(yōu)選以下范圍之一 ：1至30mm， 1至20mm，1至10mm，1至6mm和2至6mm。對于本文中所用的"距離噴嘴開口的距離"是指 沿著噴射流的流速矢量從注入噴射流的注入噴嘴的開口到與相交噴射流的流速矢量接觸 的第一點的線性距離。
[0050] 影響進料噴射流進入反應(yīng)器室自由空間之后擴展的另一個因素是越過（over)注 入噴嘴的壓降。壓降越高，進料噴射流的流速越快，并且將獲得相應(yīng)較小的空間擴展率。在 實踐中，本發(fā)明可以有效采用在以下范圍之一內(nèi)的任何壓降，即，注入噴嘴的流路中氣體和 反應(yīng)器室的本體區(qū)域內(nèi)的氣體之間的壓差：〇. 01 ·1〇5至20 ·105Ρ&、0. 015 ·105至15 ·105Ρ&、 0· 015 · 105 至 10 · 105Pa、0. 02 · 105 至 5 · 105Pa、0. 25 · 105 至 2· 5 · 105Pa、0. 25 · 105 至 2· 0 · 105Pa、0. 3 · 105 至 1· 5 · 105Pa 或 0· 3 · 105 至 1· 0 · 105Pa。
[0051] 可以過使用在噴射流流進反應(yīng)器室自由空間時降低其擴展的導(dǎo)流裝置而進一步 減輕噴射流的擴展的問題。這種裝置可以是通過注入噴嘴流路設(shè)計和/或通過使用位于注 入噴嘴開口處的外部導(dǎo)流裝置如擋流板等提供的內(nèi)部導(dǎo)流形式。正如上面所提到的，除了 提供具有有如以上給出的寬高比的矩形橫截面的進料噴射流，本發(fā)明不依賴于注入噴嘴的 任何特殊設(shè)計。除了這個限制，可以應(yīng)用能夠產(chǎn)生如上描述的進料噴射流的進料噴射注入 噴嘴的任何已知或可設(shè)想的設(shè)計，包括漸縮的、發(fā)散的、文丘里形的（venturi-shaped)、發(fā) 散-漸縮的噴嘴。
[0052] 另外，本發(fā)明不依賴于用于噴射流的外部導(dǎo)流的任何特殊裝置。適用于與亞微米 或納米尺度粒子的氣相合成方法相關(guān)的噴射流注入噴嘴一起結(jié)合使用的任何已知的或可 設(shè)想的導(dǎo)流裝置都可以作為用于引導(dǎo)進料噴射流和/或至少一個冷卻氣體噴射流的其他 特征而應(yīng)用。
[0053] 在一個可替代的實施方式中，形成冷卻流體的噴射流的注入噴嘴開口的設(shè)計提供 與用于進料噴射流的注入噴嘴類似的矩形設(shè)計。也就是說，用于形成冷卻流體的噴射流的 注入噴嘴具有的矩形開口具有寬度和高度其中寬高比處于以下范 圍之一 ：10000:1 至 2:1 ;2500:1 至 5:1 ;1000:1 至 5:1 ;750:1 至 5:1 ;400:1 至 10:1 ;200:1 至10:1 ;或100:1至2:1 ;高度A驟冷處于以下范圍之一 ：0· 1至40mm、0. 15至35mm、0. 2至 30mm、0. 25 至 25mm、0. 3 至 20mm、0. 4 至 15mm、0. 4 至 10mm、0. 5 至 10mm、0. 5 至 5mm、0. 75 至 5謹(jǐn)、0· 75至2, 5謹(jǐn)、1至2, 5謹(jǐn)、1至2謹(jǐn)、0· 1至2謹(jǐn)或0· 1至1謹(jǐn)；并且在排出噴嘴口時冷 卻流體的噴射流中的壓力高出反應(yīng)器腔室壓力在以下范圍之一內(nèi)：〇· 01 · 1〇5至20 · 105Pa、 0· 015 · 105 至 15 · 105Pa、0. 015 · 105 至 10 · 105Pa、0. 02 · 105 至 5 · 105Pa、0. 25 · 105 至 2· 5 · 105Pa、0. 25 · 105 至 2· 0 · 105Pa、0. 3 · 105 至 1· 5 · 105Pa 或 0· 3 · 105 至 1· 0 · 105Pa。
[0054] 通過形成具有與進料噴射流類似的矩形橫截面的冷卻流體的噴射流，有可能使用 單個冷卻流體的噴射流在非常小的自由空間反應(yīng)器室的空間體積內(nèi)有效地驟冷整個噴射 進料氣體，如果冷卻流體的噴射流具有至少與進料噴射流的寬度一樣大的寬度，即，用于冷 卻流體的注入噴嘴開口的寬度應(yīng)該至少與注入噴嘴開口的寬度-樣大或更大；B? 。冷卻流體的噴射流的額外寬度可以有利地在用于確保使進料噴射流的整個寬度 漸縮的需要和避免使用過量的冷卻氣體之間平衡協(xié)調(diào)，使得實踐中額外的寬度，△ B，可以 有利地為以下之一 ：1、2、3、4、5、6、7、8、9或1〇111111。額外的寬度，八8，是如下關(guān)聯(lián)于注入噴 嘴的覽度：B驟冷=B進料+ Δ B。
[0055] 相比于使用幾個冷卻氣體流，這個特征提供了具有更簡單設(shè)備和更容易的運行條 件的優(yōu)點，并且更重要的是，獲得了對沉淀和粒子生長動力學(xué)和驟冷區(qū)溫度梯度的均勻性 的優(yōu)異控制。通過排布冷卻氣體的類似氣刀的噴射流以使進料噴射流和冷卻流體的噴射流 的對稱平面沿著基本上正交于如圖3中示意性所示出的流速矢量的線彼此相交來獲得這 種效果。圖3僅僅顯示了噴射流的對稱平面以便更好地圖示說明噴射流的取向。進料噴射 流正排出注入噴嘴（未示出）并限定了具有速度矢量106的對稱平面102。從進料噴射流 上面，冷卻流體的噴射流正排出冷卻流體注入噴嘴（未顯示）并限定了具有流速矢量108 的對稱平面107。在距離進料噴射注入噴嘴的距離D1處，進料噴射流的對稱平面102與冷 卻噴射流的對稱平面107沿著相交線109相交。相交線109和冷卻流體注入噴嘴的開口之 間的距離標(biāo)記為D2。對稱平面如此取向以使它們彼此相對以角度 αι傾斜。在本實施方式 中，角度^構(gòu)成了進料噴射流和冷卻氣體的噴射流之間的相交角。進料噴射流的流速矢 量106以角度α 2相交于相交線109而冷卻流體的噴射流的流速矢量108以角度α 3相交 于相交線。
[0056] 將噴射流如此取向以使角度α ρ α 2和α 3都是盡實際可獲得地接近正交是有利 的。然而，本發(fā)明可以利用在30至150°的范圍內(nèi)或處于以下范圍之一的進料噴射流和冷 卻噴射流之間的相交角度α 1:45至135°、60至120°、75至105°、80至100°或85至 95°。這總體上適用于本發(fā)明的第一和第二方面（即包括除了圖2中所示的實施方式外的 其他實施方式）。然而，當(dāng)應(yīng)用在圖2中所示的【具體實施方式】時，相交角度〇 2和α3可以 處于范圍80至100°內(nèi)，或處于85至95°、87至93°、88至90°或89至9Γ的范圍內(nèi)。 本文所用的術(shù)語"基本上正交于流速矢量"是指相交角度％和α 3處于80至100°的范圍 內(nèi)。
[0057] 本文所用的術(shù)語"冷卻流體"是指適用于在生產(chǎn)固體粒子的氣相合成方法中用作 驟冷介質(zhì)的任何已知的或可設(shè)想的氣體或液體。冷卻流體相對于進料噴射流氣體可以是惰 性的或反應(yīng)性的，這取決于要應(yīng)用的實際蒸發(fā)物質(zhì)和要生產(chǎn)的粒子類型。一旦使冷卻流體 與注入到反應(yīng)器室的進料噴射流的氣體接觸，冷卻流體的溫度應(yīng)該足夠低至獲得迅速驟冷 效果。然而，在進料噴射流的氣體和冷卻流體的噴射流之間的實際溫差將取決于一組個例 特定參數(shù)，如，即冷卻流體的流速（和由此的壓力）、將要采用的相交區(qū)位置（驟冷正在發(fā) 生的地方）、進料噴射流中過飽和的、沉淀的反應(yīng)動力學(xué)和粒子的生長速率以及預(yù)期的粒子 尺寸。進料噴射流的氣體和冷卻流體之間的合適溫差，Λ Τ，可以處于以下范圍之一 ：50至 3000°C、100 至 2500°C、200 至 1800°C、200 至 1500°C、300 至 1400°C或 500 至 1300°C。進 料流在排出噴嘴開口時的壓力可以處于高出反應(yīng)器腔室壓力的以下范圍之一內(nèi)：〇. 01 · ?ο5 至 20 · 105Pa、0. 015 · 105 至 15 · 105Pa、0. 015 · 105 至 10 · 105Pa、0. 02 · 105 至 5 · 105Pa、 0· 25 · 105 至 2. 5 · 105Pa、0. 25 · 105 至 2. 0 · 105Pa、0. 3 · 105 至 1. 5 · 105Pa 或 0· 3 · 105 至 1. 0 · 105Pa。
[0058] 本發(fā)明不依賴任何特定類型的固體粒子的生產(chǎn)，但可以應(yīng)用于生產(chǎn)任何可通過氣 相合成方法制備并可以具有5000至lnm范圍內(nèi)的任何粒徑的已知和可設(shè)想的粒子。例如， 可以利用本發(fā)明通過形成由第一金屬的金屬蒸氣和第二金屬的金屬蒸氣的混合物組成的 進料噴射流并通過非反應(yīng)性流體驟冷進料噴射流來制備金屬合金。這可以適用于其中合金 的構(gòu)造結(jié)構(gòu)是熱力學(xué)可行的（包括具有金屬穩(wěn)態(tài)相的合金）所有金屬的一般組合。可替代 地，可以通過當(dāng)分別的金屬碳化物在加工條件下是熱力學(xué)有利之時可以利用的有機金屬方 法而形成合金粒子。在這種情況下，含有金屬蒸氣和有機金屬化合物的二級進料氣體構(gòu)成 進料噴射流，其用惰性冷卻流體驟冷。當(dāng)與熱金屬蒸氣混合時，有機金屬化合物將分解，并 可以由此產(chǎn)生純的合金，或含碳合金。另外，通過采用反應(yīng)性驟冷氣體，通過獲得金屬蒸氣 和導(dǎo)致粒子沉淀的驟冷之間的同時化學(xué)反應(yīng)，本發(fā)明可以形成陶瓷或具有非金屬元素的其 他金屬化合物?？商娲臉?gòu)造設(shè)計可以涉及在使金屬蒸氣和反應(yīng)性驟冷氣體混合之后采用 第二惰性冷卻流體噴射。這些方法可以用于通過形成用氮氣驟冷的對氮是反應(yīng)性的金屬蒸 氣進料噴射流而形成氮化物。通過用氧氣體代替氮氣進行驟冷，本發(fā)明可以用于形成金屬 氧化物粒子。另外，通過將含碳的二級進料氣體連同其碳化物是熱力學(xué)有利的金屬的金屬 蒸氣一起使用，本發(fā)明可以用于形成碳化物粒子。
[0059] 綜而言之，在本發(fā)明的本示例性實施方式中，由于經(jīng)過制作而沿著基本正交于如 圖3中示意性所示的流速矢量的相交線相互相交的相對薄的"氣刀"，進料噴射流的驟冷基 本發(fā)生于反應(yīng)器室的自由空間的非常小的空間體積內(nèi)（相對于相應(yīng)的現(xiàn)有技術(shù)裝置的尺 寸而言）。因此，對于每個亞微米粒子和/或納米粒子核，獲得基本上相同的成核條件，并因 此獲得的粒子特性的改善的控制，甚至在高亞微米粒子和/或納米粒子的生產(chǎn)速率下。本 發(fā)明可以采取回收冷卻流體。
[0060] 此外，本發(fā)明可以包括用于采用濕法收集微米、亞微米和/或納米粒子的裝置和/ 或用于靜電沉淀而避免聚結(jié)的裝置。濕法收集亞微米粒子和/或納米粒子、特別是在能夠 自燃反應(yīng)性納米粒子例如鋁、鎂和納米鋁熱劑粒子的情況下是有利的。從冷卻流體的再循 環(huán)和微米、亞微米和/或納米粒子之間降低聚結(jié)的角度出發(fā)，采用惰性液體用于從冷卻流 體收集粒子可以是有利的。此外，通過使冷卻流體再循環(huán)和通過使用惰性收集液體、相應(yīng)的 分散體和料漿來防止亞微米粒子和/或納米粒子之間的強聚結(jié)作用，相比于干粉，為進一 步功能化和作為適用于各種濕法化學(xué)方法中的反應(yīng)物提供了一個很好的起點。正如常規(guī)用 于賦予納米粒子在富氧環(huán)境如空氣中更易于處理和運輸所采用的，鈍化的氧化層會降低納 米粒子的功能性用途；由于產(chǎn)品是以懸浮液或料漿形式，本發(fā)明避免了采用這種氧化物涂 層之需。
[0061] 本發(fā)明尋求解決與生產(chǎn)微米、亞微米和/或納米粒子的現(xiàn)代的（contemporary)蒸 氣-至-固體方法相關(guān)的問題。有利的是，與粒子形成發(fā)生于濃度和/或溫度梯度出現(xiàn)在 廣闊的空間區(qū)域內(nèi)的其他生產(chǎn)微米、亞微米和/或納米尺度的粒子的方法形成對比，通過 在所限定的小空間區(qū)域內(nèi)將蒸氣驟冷成固體形成本發(fā)明的粒子。正如本文所用的"限定的 小空間區(qū)域"是指在反應(yīng)器室的自由空間內(nèi)的空間區(qū)域，其中存在用于形成粒子的基本上 空間地各向同性的條件。這種各向同性不可能做到完美，即完全空間均勻性，因此"各向同 性"有益地定義為在整個限定的小空間區(qū)域內(nèi)物理參數(shù)的變化小于50%，更優(yōu)選小于5%， 而最優(yōu)選小于〇. 5%。可以被認為是"限定的小空間區(qū)域"的空間區(qū)域?qū)⑷Q于注入噴嘴開 口的寬高比和高度、噴嘴開口和噴射流相交之間的距離以及噴射流的擴展程度。
[0062] 通過采用其中形成微米、亞微米和納米粒子的所限定的小空間區(qū)域，獲得發(fā)生亞 微米粒子和/或納米粒子生產(chǎn)的所有核處于更加可控、均勻和穩(wěn)定的成核環(huán)境中。本發(fā)明 通過使用高流速使進料噴射流和冷卻流體的噴射流通過限定的小空間區(qū)域而有益地提供 了亞微米粒子和/或納米粒子的高生產(chǎn)率。根據(jù)本發(fā)明的粒子生產(chǎn)方法通過提高寬度B? &和橫向擴展限定的小空間區(qū)域而易于實現(xiàn)規(guī)?；?。除了通過使用不同惰性氣體或它 們的各種混合物改變冷卻流體的熱容之外，通過控制進料和冷卻流體的相對溫差和流量， 微米、亞微米和/或納米尺度粒子的定制是可實現(xiàn)的。
[0063] 有利地由定量的固體原料產(chǎn)生含有物質(zhì)的飽和蒸氣的連續(xù)氣態(tài)進料流，盡管可選 地使用液體或氣體提供氣態(tài)進料流來實施本發(fā)明；可選地，不純的原料可以用于產(chǎn)生氣體 進料流氣體進料流?？蛇x地，利用的原料通過熱分解以產(chǎn)生的分解產(chǎn)物，其用于形成根據(jù)本 發(fā)明的粒子；例如，這些原料有利地是有機金屬材料，其分解成金屬、有機物副產(chǎn)物如二氧 化碳和水。然而，無論采用什么蒸氣源，氣態(tài)進料流都適于在限定的小空間區(qū)域內(nèi)以足夠快 速的足夠速率冷卻時經(jīng)歷相轉(zhuǎn)變成為固體以生產(chǎn)微米、亞微米和/或納米尺度的粒子。
[0064] 可選地，設(shè)備包括經(jīng)由與適配的反應(yīng)室連通的通道聯(lián)接使得在反應(yīng)室內(nèi)的運行中 生產(chǎn)的微米、亞微米和/或納米尺寸的粒子被收集到收集室中。更可選地，通道設(shè)置有冷 卻裝置，用于冷卻在操作運行中由此通過的微米、亞微米和/或納米尺度的粒子。與通道 協(xié)同運行的冷卻裝置有利于降低所生產(chǎn)的微米、亞微米和/或納米尺度的粒子重新進入反 應(yīng)室的傾向，從而提供更優(yōu)化的微米、亞微米和/或納米尺寸的粒子的生產(chǎn)條件并潛在地 維持較高的粒子生產(chǎn)產(chǎn)出量。更可選地，收集室包括用于將進入收集室內(nèi)的微米、亞微米和 /或納米尺度的粒子和/或納米粒子收集到收集液體中的收集液體流動裝置（collecting liquid flow arrangement)。收集液體的使用降低了松散的微米、亞微米和/或納米尺寸 的粒子聚結(jié)以形成相互粘結(jié)的較大的微米、亞微米和/或納米尺寸粒子的群的風(fēng)險，這些 群隨后難以分開。更可選地，收集液體流動裝置是可操作的以再循環(huán)通過收集室的收集液 體。更可選地，收集室包括用于收集運行時從反應(yīng)室輸送至收集室的微米、亞微米和/或納 米尺寸的粒子的靜電收集裝置（VB)。
[0065] 可選地，設(shè)備經(jīng)過實施以使這種驟冷進料噴射流的裝置能夠可操作地采用向限定 的小空間區(qū)域引導(dǎo)惰性冷卻流體的噴射流。
[0066] 可選地，設(shè)備適于作為再循環(huán)驟冷和/或收集其中的液體或氣體的閉合回路系統(tǒng) 而運行。
[0067] 可選地，設(shè)備可以適于引導(dǎo)蒸發(fā)室中的惰性載氣以形成具有與物質(zhì)的凝聚相在給 定溫度下接近熱力學(xué)平衡的蒸氣分壓的稀釋的飽和物質(zhì)蒸氣。由于稀釋作用通過降低粒子 生長期間粒子-蒸氣邊界層中的質(zhì)量濃度梯度（即可利用的物質(zhì)蒸氣的量）而降低了生長 速率，這個特征在生產(chǎn)小粒子時可能是有利的。物質(zhì)蒸氣中惰性載氣的引入可以由此提供 對粒子生長控制的改進。
[0068] 可選地，設(shè)備適于生產(chǎn)以下至少一種：微米級細長棒狀結(jié)構(gòu)、微米級細長管狀粒 子、微米級細長晶狀粒子、微米級布基球粒子、亞微米級細長棒狀結(jié)構(gòu)、亞微米級細長管狀 粒子、亞微米級細長晶狀粒子、亞微米級布基球粒子、納米級細長棒狀結(jié)構(gòu)、納米級細長管 狀粒子、納米級細長晶狀粒子、納米級巴基球粒子?？蛇x地，方法適于生產(chǎn)基本納米級粒子。 可選地，本方法適合于生產(chǎn)基本上亞微米級粒子。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0069] 圖1是顯示具有矩形橫截面的噴嘴開口的示例性實施方式的示意圖，圖la)由直 接對著噴嘴的開口觀察而圖lb)顯示了從側(cè)面的相同噴嘴。
[0070] 圖2是圖示說明進料噴射流在排出注入噴嘴（未顯示）開口之后的典型空間擴展 的示意圖。
[0071] 圖3是分別圖示說明根據(jù)本發(fā)明示例性實施方式的進料噴射流和冷卻流體的噴 射流的對稱平面的取向的示意圖。
[0072] 圖4a)是根據(jù)本發(fā)明第二方面的設(shè)備的示例性實施方式的示意圖。
[0073] 圖4b)是分別用于注入進料噴射流和冷卻流體的噴射流的噴嘴的示例性實施方 式的示意圖。
[0074] 圖5是用于基于液體噴霧捕獲來捕獲和提取生產(chǎn)的粒子的粒子收集器的示例性 實施方式的示意圖。
[0075] 圖6是用于基于靜電捕獲來捕獲和提取生產(chǎn)的粒子的粒子收集器的示例性實施 方式的示意圖。。
[0076] 圖7是根據(jù)本發(fā)明的第二方面的另一設(shè)備的示意圖。
[0077] 圖8a)至圖8f)是分別在驗證測試1至6中制成的鋅粒子的透射電子顯微鏡照片。

【具體實施方式】
[0078] 本發(fā)明將通過示例性實施方式和通過示例性實施方式實施的驗證測試進行進行 更詳細的說明。
[0079] 根據(jù)本發(fā)明第二方面的設(shè)備的示例性實施方式如圖4a)和圖4b)中示意性所示。 根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備包括第一注入噴嘴1，與蒸發(fā)室9呈流體連通，用于引導(dǎo)飽和蒸氣流由此 通過并從注入噴嘴1的開口端如所圖示噴射蒸氣以形成進料噴射流3。設(shè)備進一步包括第 二注入噴嘴2,用于引導(dǎo)冷卻流體流由此通過而從注入噴嘴2的開口端噴射以形成冷卻噴 射流4。進料噴射流3在限定的小空間區(qū)域5內(nèi)相交于冷卻噴射流4,在限定的小空間區(qū)域 內(nèi)微米、亞微米和/或納米尺寸的粒子在空間各向同性的條件下形成。通過控制進料噴射 流3和冷卻噴射流4的流速和組成，粒子易于呈現(xiàn)球形、細長、管狀或平面形式。微米、亞微 米和/或納米尺度的粒子的良好控制質(zhì)量易于從所限定的小空間區(qū)域5內(nèi)連續(xù)提取。
[0080] 正如圖4b)中所示，限定的小空間區(qū)域5橫向擴展而提高微米、亞微米和/或納米 粒子的生產(chǎn)速度，而同時保留了良好控制微米、亞微米和/或納米粒子生產(chǎn)的有益特性。通 過采用進料噴射流3和冷卻噴射流4之間足夠大的溫差和流量差，實現(xiàn)了微米、亞微米和納 米尺度的粒子的生產(chǎn)。有利的是，冷卻噴射流4對進料噴射流3的物質(zhì)是惰性的，例如，冷 卻噴射流4有利地包括：氮氣、氬氣和/或氦氣。無論是同時生產(chǎn)微米、亞微米或納米級粒 子，或是其中的一種或多種，這取決于進料噴射流3和冷卻噴射流4的參數(shù)和其環(huán)境中存在 的物理條件。
[0081] 有利地由一定量的固體原料產(chǎn)生進料噴射流3,盡管使用液體或氣體提供進料噴 射流3而可選地實施本發(fā)明；可選地，可以使用不純原料產(chǎn)生進料噴射流3。可選地，根據(jù) 本發(fā)明所利用的原料通過熱分解而產(chǎn)生的分解產(chǎn)物，其被用于形成微米、亞微米或納米級 粒子；例如，這些原料有利地是有機金屬材料，其分解成金屬，有機物副產(chǎn)物如二氧化碳以 及水。然而，無論采用什么蒸氣源，進料噴射流3都適于當(dāng)在限定的小空間區(qū)域內(nèi)以足夠快 速的足夠速率被冷卻時發(fā)生相轉(zhuǎn)變成為固體的以生產(chǎn)亞微米和/或納米尺度的粒子。
[0082] 在圖4a)中，總體上由20指示設(shè)備。正如在圖la)、圖lb)、圖2、圖3和圖4b)中 圖示說明的方法都發(fā)生于設(shè)備20的反應(yīng)室8中。通過使用于提供飽和蒸汽的連續(xù)氣態(tài)進 料流的進料系統(tǒng)10中的蒸發(fā)室內(nèi)所包含的固體物質(zhì)蒸發(fā)而產(chǎn)生進料噴射流3的蒸氣。蒸 發(fā)室9與引導(dǎo)進入反應(yīng)室8的攜帶蒸氣的注入噴嘴1呈連通聯(lián)接。此外，蒸發(fā)室9進一步 經(jīng)過調(diào)節(jié)以使由于物質(zhì)的相變和相關(guān)的溫度升高所致的來自蒸發(fā)室9的物質(zhì)體積膨脹是 可操作的，而將蒸氣傳送通過注入噴嘴1并進入反應(yīng)室8。在進料-系統(tǒng)10中，采用合適的 加熱源以加熱蒸發(fā)室9中所包含的原料。加熱源易于以幾種不同的方式實施；例如，通過直 接電阻加熱、通過感應(yīng)加熱、通過電子束加熱、通過激光加熱、通過微波加熱或這些加熱的 任何組合都可以使用。用于蒸發(fā)的蒸發(fā)室9中所包含的原料通常最初是固體金屬，但使用 設(shè)備20則并不限于蒸發(fā)金屬材料，例如，正如前述那樣。
[0083] 反應(yīng)室8經(jīng)由通道11連通聯(lián)接至收集室12?？蛇x地，通道11設(shè)置有用于將冷卻 流體和粒子從其中傳送通過的裝置30。通過使用，例如，珀爾帖（Peltier)型電熱冷卻元 件、提供制冷的熱泵設(shè)備、圍繞通道11至少一部分通道壁的冷卻液體流、氦蒸發(fā)器等可以 方便地實現(xiàn)這種冷卻。由于從反應(yīng)室8流向收集室12的冷卻流體相比于經(jīng)由注入噴嘴1 提供的蒸氣氣體具有較高的流速，視情況而定，冷卻流體有效地將所生成的亞微米粒子和/ 或納米粒子從反應(yīng)室8攜帶到收集室12中。在收集室12中，所生產(chǎn)的微米、亞微米和/或 納米尺寸的粒子從冷卻流體，即經(jīng)由注入噴嘴2供給的冷卻流體中分離出來。用于從冷卻 流體中分離出所生產(chǎn)的微米、亞微米和/或納米粒子的方法的非窮盡實例包括以下一種或 多種：過濾器、靜電沉淀、磁場沉淀、液體收集系統(tǒng)。當(dāng)冷卻流體含有從其中除去的粒子時， 冷卻流體就通過閥16從收集室12提取出來而隨后經(jīng)由連接管道13進入其中冷卻流體被 壓縮的泵抽單元14,而其溫度隨后進行調(diào)節(jié)之后經(jīng)由管道連接管15傳送至用于從如前提 及的注入噴嘴2重新噴射至反應(yīng)室8。冷卻流體，例如，惰性氣體如氦和/或氬氣，由此在設(shè) 備20內(nèi)再循環(huán)，這關(guān)于使用氣態(tài)物質(zhì)能使之經(jīng)濟而高效運行而同時維持亞微米粒子和/或 納米級粒子的高生產(chǎn)速率；換句話說，設(shè)備20采用了用于形成微米、亞微米和/或納米粒子 的冷卻和傳送流體的閉合回路再循環(huán)，這是協(xié)同地高度有益的。
[0084] 含有材料的坩堝、蒸發(fā)室9及其其相關(guān)的注入噴嘴1可選地由石墨制成，并通過感 應(yīng)加熱的方式進行加熱。此外，蒸發(fā)室9可選地填充有提供確保構(gòu)成坩堝和蒸發(fā)室9的材 料較少降解的惰性或還原氣氛的氣體。為了向反應(yīng)室8提供原料的連續(xù)進料，可替代的可 選的方法是采用具有多個相關(guān)加熱器的多個蒸發(fā)室9而確保增強的運行可靠性和/或向反 應(yīng)室8的物料連續(xù)長期供給。蒸發(fā)室9的可選的構(gòu)造是一系列坩堝，其中利用第一坩堝在 操作上將物質(zhì)從固態(tài)融化成熔融狀態(tài)，而利用第二坩堝在操作接收來自第一坩堝的熔融物 質(zhì)并將熔融物質(zhì)蒸發(fā)形成待供給至注入噴嘴1的相應(yīng)的蒸氣?？蛇x地，第一坩堝是大容量 坩堝，而第二坩堝是相對較小的高溫坩堝。這種一系列的設(shè)置是有益的，因為物料能夠加入 到第一坩堝中而不會立即影響第二坩堝的操作?？蛇x地，注入噴嘴1提供有熱能以降低蒸 氣在噴嘴內(nèi)壁上冷凝的任何傾向。
[0085] 可選地，設(shè)備20適合于如此運行以使固體原料在剛好超過物質(zhì)的沸點溫度下于 蒸發(fā)室9中被蒸發(fā)以產(chǎn)生與當(dāng)前在大氣壓力下采用的過熱蒸氣對比的相應(yīng)蒸氣。這通過蒸 餾原料而有效地使蒸發(fā)室9及其一個或多個坩堝發(fā)揮作用；原料中具有較低沸點溫度的雜 質(zhì)發(fā)生被蒸發(fā)而隨后有利地收集于冷阱中，而由此防止其進入反應(yīng)室8中，從而潛在地生 產(chǎn)出高純微米、亞微米和/或納米尺度的粒子。
[0086] 具有比物質(zhì)本身更高沸點溫度的雜質(zhì)仍然保留于一個或多個坩堝內(nèi)并被有利地 定期排出。這種操作的蒸餾方式使低純度物質(zhì)能夠適用于蒸發(fā)室9的一個或多個坩堝，而 同時設(shè)備20能夠從反應(yīng)室8產(chǎn)生高純度微米、亞微米和/或納米尺寸的粒子。
[0087] 能夠以用各種不同的方式進行實施收集室12。在圖5中，總體上由18指示收集室 12及其相關(guān)組件的示例性實施方式。收集室12采用液體28來收集經(jīng)由通道11進入收集 室12的由17指示的冷卻流體輸送的微米、亞微米和/或納米尺度的粒子。隨著具有粒子 的冷卻流體17流入收集室12,它們會碰到由噴嘴19產(chǎn)生的液體噴霧。通過改變所采用的 噴嘴類型和用于迫使液體通過噴嘴19的壓力，來自噴嘴19的液體噴霧在其形式和性質(zhì)方 面是可調(diào)節(jié)的。根據(jù)要求液體28可以是惰性或非惰性的。有利的是，液體28是惰性的以 使其不會與運行時收集于其中的亞微米粒子和/或納米粒子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。此外，在收集 室12的底部區(qū)域收集液體28。各種冷卻裝置32,例如，經(jīng)由水冷式板或盤管、冷卻熱泵等 的使用，都能結(jié)合收集室12 (例如在收集室12內(nèi)）有利地使用以控制液體28的溫度。
[0088] 當(dāng)在收集室12中采用揮發(fā)性液體28時，合乎需要的是，液體不會經(jīng)由閥16損失 并被無意地引入到反應(yīng)室8中。液體28的這種損能夠?qū)е吕鋮s流體的污染。液體28有利 地從收集室12泵送通過閥21并隨后通過管道22到達液體泵23。泵23是可操作的以將液 體28通過管道24泵送至噴嘴19用于噴霧到收集室12中，用于捕獲通過通道11傳送的亞 微米粒子和/或納米粒子。
[0089] 在圖5的收集室12中，液體28能夠連續(xù)使用以使其微米、亞微米和/或納米級粒 子濃度隨著其收集更多的粒子而持續(xù)增加。當(dāng)液體28已經(jīng)達到閾值粒子濃度時，至少一部 分液體28可選地從收集室12經(jīng)由龍頭25排放出來。例如，不含微米、亞微米和/或納米 尺寸的粒子的新鮮液體28被有利地經(jīng)由第二龍頭26引入，從而確保在運行期間維持收集 室12中液體28的最小水平。由于液體28在其上表面上形成氣膜，液體28能夠由其排出 并填充到收集室12中而不會顯著影響其氣體環(huán)境；正如如前面提及的，設(shè)備20中的氣體環(huán) 境有利地是惰性的，并對物料使用的效率而言是閉合回路式的。
[0090] 包含從收集室12提取的微米、亞微米和/或納米尺度的粒子的液體28可以有利 地直接使用于應(yīng)用中，例如用于生產(chǎn)專門的涂層、涂料、基底如玻璃和金屬上的表面層、藥 品、化妝品、電池用電極、燃料電池用電極、濕化學(xué)方法用反應(yīng)物等，而僅僅提及幾個實例。 可替代地，包含微米、亞微米和/或納米尺度的粒子的液體28可以經(jīng)過加工以從提取的液 體28中除去微米、亞微米和/或納米粒子，以使其能夠用于其他方法，例如，用于生產(chǎn)高強 度纖維、致密復(fù)合材料等。根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)的燒結(jié)碳化硅部件描述于上述內(nèi)容中。
[0091] 正如前面所提及的，設(shè)備20易于被可選地修改以使收集室12采用靜電沉淀作用 作為所生產(chǎn)的微米、亞微米和/或納米尺度粒子的液體收集的替代；設(shè)備20的這種實施 方式在圖6中圖示說明并且總體上由40指示。設(shè)備40經(jīng)過實施以使其收集室12被組裝 有傳導(dǎo)性側(cè)壁，例如，由哈斯特洛伊合金（Hastelloy)這種耐腐蝕的傳導(dǎo)性鋼合金制成； "Hastelloy"是Haynes International Inc的商標(biāo)。哈斯特洛伊合金是采用鎳作為主要 合金成分的鋼合金。哈斯特洛伊合金中包含的其他可選合金元素包括以下一種或多種：鑰、 鉻、鈷、鐵、銅、錳、鈦、鋯、鋁、碳和鎢。哈斯特洛伊合金和類似材料，例如，因科內(nèi)爾鉻鎳鐵合 金（Inconel)和類似的鐵素體奧氏體鋼，在用于設(shè)備20、40時，能夠耐受腐蝕性物質(zhì)和高 溫，從而使設(shè)備20、40能夠處理應(yīng)對大譜（large spectrum)的微米、亞微米和/或納米尺 度粒子；可選地，哈斯特洛伊合金或類似物也應(yīng)用于構(gòu)建設(shè)備20。設(shè)備40進一步包括經(jīng)由 靜電偏壓電路VB聯(lián)接至收集室12的室壁的電絕緣平臺或淺盤42?？蛇x地，淺盤或平臺42 被磁懸浮并按照屏蔽微米、亞微米和/或納米尺度粒子的方式對其進行柔性電連接以防止 運行中從淺盤或平臺42至收集室12的室壁通過微米、亞微米和/或納米尺度粒子的各向 異性沉積而產(chǎn)生短路電路路徑的任何風(fēng)險。可選地，通道11提供有UV源用于使微米、亞微 米和/或納米尺度粒子電離以促使其相互排斥以降低相互聚結(jié)的風(fēng)險并也使其能夠通過 收集室12中產(chǎn)生的電場44加速，以使微米、亞微米和/或納米尺度粒子在運行時被用力嵌 入于平臺或淺盤42上或其上放置的任何物體或基底物上；可選地，UV輻射應(yīng)用于設(shè)備40 的其他區(qū)域。
[0092] 可選地，設(shè)備40的收集室12包括如前述的冷卻裝置32。使用UV來減少微米、亞 微米和/或納米尺度粒子也可能應(yīng)用于設(shè)備20中，例如，應(yīng)用于反應(yīng)室8、通道11或收集 室12或它們的任何組合中。可選地，淺盤或平臺42提供有氣體聯(lián)鎖裝置（未示出）以使 其能夠從收集室12被引入和去除而不會干擾設(shè)備40中的氣體平衡。
[0093] 設(shè)備20易于進行簡化以產(chǎn)生如圖7中圖示說明并總體上由60指示的設(shè)備。在設(shè) 備60中，提供了合并的反應(yīng)室和收集室8,12,其中液體28通過泵14泵入以產(chǎn)生從注入噴 嘴2向經(jīng)由注入噴嘴1從坩堝的進料噴射流的驟冷噴霧。來自注入噴嘴1，2的噴射流在限 定的小空間驟冷區(qū)5相遇成一橫線，其中產(chǎn)生微米、亞微米和/或納米尺度粒子并且由驟冷 液體28掃至收集室8,12的底部，驟冷液體28也協(xié)同實施作為收集液體28。在運行中新 鮮液體28有利地定期加入至收集室8,12中，而包含微米、亞微米和/或納米尺度粒子的液 體28從設(shè)備60中移除。有利地定期和/或在連續(xù)基礎(chǔ)上實施從設(shè)備60提取和注入液體。 設(shè)備60構(gòu)成封閉的系統(tǒng)，其能夠在連續(xù)的基礎(chǔ)上運行?？蛇x地，在蒸發(fā)室9中也提供多個 坩堝用于確保蒸氣經(jīng)由注入噴嘴1可靠地供給至限定的小空間區(qū)域5。
[0094] 設(shè)備20、40、60能夠提供適用于有源器件如高級太陽能電池和高級發(fā)光器件的微 米、亞微米和/或納米尺度粒子。例如，由氧化鋅制成的樹枝狀細長納米粒子能夠在電流從 其中經(jīng)過時發(fā)出白光。通過其中出現(xiàn)的巨等離子共振（giant plasmon resonances)的方 式，納米粒子能夠形成太陽能電池由太陽光可持續(xù)發(fā)電的基礎(chǔ)（"綠色可再生能源"）。此 夕卜,納米粒子能夠應(yīng)用于生產(chǎn)導(dǎo)電聚合物而由此生產(chǎn)可打印的電子電路。
[0095] 雖然設(shè)備20,40,60在上述內(nèi)容中描述適用于生產(chǎn)微米、亞微米和/或納米尺度粒 子，但是在所限定的小空間區(qū)域5處的條件能夠進行修改而適用于生產(chǎn)微米、亞微米和納 米尺寸的棒狀結(jié)構(gòu)、管狀結(jié)構(gòu)，例如，細長納米晶體、細長納米棒和細長納米管以及巴基球。 這種納米棒和納米管在制作通過電流激發(fā)的量子力學(xué)發(fā)光器件方面是很有益的。
[0096] 本發(fā)明的驗證
[0097] 為了驗證本發(fā)明的效果，使用根據(jù)圖4a)、圖4b)和圖5中所示出的實施方式的設(shè) 備實施方式蒸發(fā)單質(zhì)鋅的樣品并制成亞微米和/或納米尺度的粒子。
[0098] 所有的測試共同之處是在封裝的石墨容器中加熱鋅金屬直至蒸發(fā)，石墨容器具有 形成為具有矩形橫截面的噴嘴開口的注入噴嘴的石墨氣體出口。石墨容器和注入噴嘴都 通過感應(yīng)加熱維持907至1050°C的溫度以形成其沸點溫度（907°C )的穩(wěn)定并連續(xù)的飽和 鋅蒸氣流，通過注入噴嘴并作為塑型成"氣刀"的進料噴射流進入反應(yīng)器室。冷卻流體是 約為室溫下的氮氣，而將其通過由石英（Si0 2)制成的具有矩形開口的注入噴嘴而形成冷卻 流體的"氣刀"。兩個氣刀按照圖3中所示以約90°的角度αι，〇 2和α3取向。在相互碰 撞后，具有夾帶粒子的氣體流過通道進入收集室，在收集室中氣體經(jīng)受石油溶劑油（white spirit)的噴霧以收集粒子。進行每個測試直至所有的金屬鋅樣品均被蒸發(fā)。
[0099] 使用不同尺寸的注入噴嘴實施測試。測試參數(shù)總結(jié)于表1中，并且通過展示于圖 8a)至圖8f)中的掃描顯微鏡照片呈現(xiàn)所得到的鋅粒子。注入噴嘴的寬度對應(yīng)于用箭頭B 所指示的距離，而高度對應(yīng)于由圖1中箭頭A所指示的距離。距離D1是沿著進料噴射流的 流速矢量從進料噴嘴開口至冷卻氣體的噴射流的流速矢量的交點的距離，而距離D2是沿 著冷卻流體的噴射流的流速矢量從冷卻流體噴嘴開口至進料噴射流的流速矢量的交點的 距離。
[0100] 表1在驗證測試中采用的工藝參數(shù)
[0101]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于生產(chǎn)物質(zhì)的固體粒子的方法，其中所述方法包括： -形成含有所述物質(zhì)的飽和蒸氣的連續(xù)氣態(tài)進料流，和通過進口將所述連續(xù)氣態(tài)進料 流以從所述進口突出的進料噴射流的形式注入到反應(yīng)器腔室的自由空間區(qū)域，和 -形成至少一個冷卻流體的連續(xù)噴射流并將所述至少一個冷卻流體的噴射流注入到所 述反應(yīng)室， 其中 -所述進料噴射流是通過以在高出所述反應(yīng)器腔室壓力0. 01 · 1〇5至20 · 105Pa的范 圍內(nèi)的壓力使所述進料流通過作為所述反應(yīng)器進口的注入噴嘴形成的，并且所述注入噴嘴 具有高度A 和寬度B 的矩形橫截面的噴嘴開口，其中 -寬高比B進料/A進料為彡2:1，和 -所述高度A進料在0· 1至40mm的范圍內(nèi)，并且 -通過以下形成所述至少一個冷卻流體的噴射流中的每一個：使所述冷卻流體通過注 入噴嘴，所述注入噴嘴引導(dǎo)所述冷卻流體的噴射流以使之以30至150°的相交角度與所述 進料噴射流相交，并且其中所述至少一個冷卻流體的噴射流中的每一個，要么單獨地要么 組合地，與基本上所有所述進料噴射流的氣體在與用于注入所述進料噴射流的噴嘴開口相 隔預(yù)定的距離處混合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中 -所述進料噴射流是通過將所述進料流通過具有以下范圍之一的寬高比: 10000:1 至 2:1 ;2500:1 至 5:1 ;1000:1 至 5:1 ;750:1 至 5:1 ;400:1 至 10:1 ;200:1 至 10:1 ; 或100:1至2:1，和以下范圍之一的高度Aw斗：0· 1至40mm、0. I5至35mm、0. 2至3〇mm、0. 25 至 25mm、0. 3 至 20mm、0· 4 至 15mm、0· 4 至 10mm、0· 5 至 10mm、0· 5 至 5mm、0. 75 至 5mm、0· 75 至2, 5mm、1至2, 5mm、1至2mm、0. 1至2mm或0. 1至1mm的注入噴嘴形成的， 并且其中 -所述進料的壓力高出所述反應(yīng)器腔室壓力以下范圍之一 ：〇·〇1 · 1〇5至20 · 105Pa、 0· 015 · 105 至 15 · 105Pa、0. 015 · 105 至 10 · 105Pa、0. 02 · 105 至 5 · 105Pa、0. 25 · 105 至 2. 5 · 105Pa、0. 25 · 105 至 2. 0 · 105Pa、0. 3 · 105 至 1. 5 · 105Pa 或 0· 3 · 105 至 1. 0 · 105Pa。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中 -所述至少一個冷卻流體的噴射流以30至150°的相交角度αι在距離所述進料噴射 噴嘴開口的以下范圍之一的距離處與所述進料噴射流相交：1至30mm、1至20mm、1至10mm、 1至6mm和2至6mm，和 -所述冷卻流體和所述進料噴射流的氣體之間的溫差，Λ T，在以下范圍之一 ：50至 3000°C、100 至 2500°C、200 至 1800°C、200 至 1500°C、300 至 1400°C或 500 至 1300°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其中所述冷卻流體的噴射流通過采用具有寬度 和高度的矩形橫截面的噴嘴開口的注入噴嘴而形成，其中寬高比（Bs^/Aj^)處于 以下范圍之一 ：10000:1 至 2:1 ;2500:1 至 5:1 ;1000:1 至 5:1 ;750:1 至 5:1 ;400:1 至 10:1 ; 200:1至10:1 ;或100:1至2:1 ;高度A驟冷處于以下范圍之一 ：0· 1至40mm，0. 15至35mm，0. 2 至 30mm, 0· 25 至 25mm, 0· 3 至 20mm, 0· 4 至 15mm, 0· 4 至 10mm, 0· 5 至 10mm, 0· 5 至 5mm, 0· 75 至5謹(jǐn)，0· 75至2, 5謹(jǐn)，1至2, 5謹(jǐn)，1至2謹(jǐn),0· 1至2謹(jǐn)或0· 1至1謹(jǐn)；并且在排出噴嘴口時 所述冷卻流體的噴射流中所述冷卻流體的壓力高出所述反應(yīng)器腔室壓力在以下范圍之一 內(nèi)：0· 01 · 105 至 20 · 105Pa、0. 015 · 105 至 15 · 105Pa、0. 015 · 105 至 10 · 105Pa、0. 02 · 105 至 5 · 105Pa、0. 25 · ΙΟ5 至 2· 5 · 105Pa、0. 25 · ΙΟ5 至 2· 0 · 105Pa、0. 3 · ΙΟ5 至 L 5 · 105Pa 或 0· 3 · 105 至 1· 0 · 105Pa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述進料噴射流和所述冷卻流體的噴射流如此取 向以使： -所述流的對稱平面沿著相交線距離形成所述進料噴射流的所述注入噴嘴開口的距離 D1處和距離形成冷卻氣體的噴射流的所述注入噴嘴開口的距離D2處彼此相交， -所述對稱平面相對于彼此以角度a i傾斜，和 -所述進料噴射流的流速矢量以角度α 2相交于所述相交線而所述冷卻流體的噴射流 的流速矢量以角度α3相交于所述相交線。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中 -所述相交角度h處于以下范圍之一；30至150°、45至135°、60至120°、75至 105°、80 至 100° 或 85 至 95°，和 -所述相交角度〇2和〇3處于以下范圍之一；80至100°、85至95°、87至93°、88 至90°或89至9Γ。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4、5或6所述的方法，其中B驟冷> B進料。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4、5或6所述的方法，其中Β*φ=ΒΜ4 + Λ B，其中Λ B具有以下值 之一 ：1、2、3、4、5、6、7、8、9 或 10mm。
9. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述進料氣體是蒸發(fā)的鋅而所述冷卻流體 是氮氣。
10. 根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法，其中所述進料氣體是兩種或更多種蒸發(fā)的物 質(zhì)的混合物。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其中所述進料氣體是以下之一：兩種或更多種金屬 蒸氣的混合物、至少一種金屬蒸氣和至少一種氣態(tài)非金屬化合物的混合物或至少一種金屬 蒸氣和至少一種惰性氣體的混合物。
12. 根據(jù)前述權(quán)利要求任一項所述的方法，其中待生產(chǎn)的所述粒子具有以下范圍之一 的外徑：lnm 至 5 μ m、5 至 100nm、100 至 lOOOnm 或 1 至 2 μ m。
13. -種用于生產(chǎn)物質(zhì)的固體粒子的設(shè)備，其中所述設(shè)備包括： -用于提供含有所述物質(zhì)的飽和蒸氣的連續(xù)氣態(tài)進料流的進料系統(tǒng)，并且其中所述進 料流被加壓至高出反應(yīng)器腔室壓力〇· 01 · 1〇5至20 · 105Pa的范圍的壓力， -用于提供至少一個冷卻流體的連續(xù)供給流的系統(tǒng)， -具有自由空間腔室、氣體出口和用于捕獲和提取所生產(chǎn)的固體粒子的粒子收集器的 反應(yīng)器， -與所述連續(xù)氣態(tài)進料流呈流體連接的注入噴嘴，并且所述注入噴嘴如此定位使得所 述注入噴嘴以從所述噴嘴的注入開口突出的進料噴射流的形式將所述進料流注入到所述 反應(yīng)室的自由空間區(qū)域，和 -與所述連續(xù)供給呈流體連接的至少一個冷卻流體注入噴嘴，并且所述至少一個冷卻 流體注入噴嘴將至少一個冷卻流體的噴射流注入到所述反應(yīng)室中， 其中 -用于注入所述進料噴射流的所述注入噴嘴開口具有高度Aaft和寬度的矩形橫截 面，其中 _覽聞比B進料/A進料為3至2:1和 -所述高度A進料在0· 1至40mm的范圍內(nèi)，并且 -至少一個用于注入所述至少一個冷卻流體的噴射流的所述注入噴嘴具有形成所述冷 卻流體的噴射流的噴嘴開口，并且所述噴嘴開口如此定位使得所述至少一個冷卻流體的噴 射流以30至150°的相交角度與所述進料噴射流相交，并且所述至少一個冷卻流體的噴射 流，要么單獨地要么組合地，與基本上所有所述進料噴射流的氣體在與用于注入所述進料 噴射流的所述噴嘴開口相隔預(yù)定的距離處混合。
14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的設(shè)備，其中 -用于注入所述進料噴射流的所述注入噴嘴開口具有 -以下范圍之一的寬高比（B進料/A進料）：10000:1至2:1 ;2500:1至5:1 ;1000:1至5:1 ; 750:1 至 5:1 ;400:1 至 10:1 ;200:1 至 10:1 ;或 100:1 至 2:1，和 _以下范圍之一的高度A進料：0· I5至35mm、0. 2至3〇mm、0. 25至25mm、0. 3至2〇mm、0. 4 至 15mm、0. 4 至 10mm、0· 5 至 10mm、0· 5 至 5mm、0. 75 至 5mm、0· 75 至 2, 5mm、1 至 2, 5mm、1 至 2mm.0. 1 至 2mm 或 0· 1 至 1mm〇
15. 根據(jù)權(quán)利要求13或14所述的設(shè)備，其中 -用于注入所述進料噴射流的所述注入噴嘴和用于注入所述至少一個冷卻流體的噴射 流的至少一個所述注入噴嘴如此取向以使所述進料噴射流和所述至少一個冷卻流體的噴 射流以30至150°的相交角度a i在距離所述進料噴射噴嘴開口的以下范圍之一的距離D1 處彼此相交：1至30mm、1至20mm、1至10mm、1至6mm、以及2至6mm。
16. 根據(jù)權(quán)利要求13、14或15所述的設(shè)備，其中所述設(shè)備采用一個用于注入所述冷卻 流體的噴射流的注入噴嘴，并且其中 -所述注入噴嘴具有寬度和高度的、形成以下范圍之一的寬高比 冷）的矩形橫截面的所述噴嘴開口 ：10000:1至2:1 ;2500:1至5:1 ;1000:1至5:1 ;750:1至 5:1 ;400:1 至 10:1 ;200:1 至 10:1 ;或 100:1 至 2:1 ;和 -所述高度A驟冷處于以下范圍之一 ；0· 1至40mm、0. 15至35mm、0. 2至30mm、0. 25至 25mm、0· 3 至 20mm、0· 4 至 15mm、0. 4 至 10mm、0· 5 至 10mm、0· 5 至 5mm、0· 75 至 5mm、0· 75 至 2, 5mm、1 至 2, 5mm、1 至 2mm、0· 1 至 2mm 或 0· 1 至 1mm〇
17. 根據(jù)權(quán)利要求16所述的設(shè)備，其中所述用于注入所述進料噴射流的注入噴嘴和所 述用于注入所述至少一個冷卻流體的噴射流的注入噴嘴如此取向以使 ： -所述噴射流的對稱平面沿著相交線距離所述形成所述進料噴射流的注入噴嘴開口的 距離D1處和距離所述形成冷卻氣體噴射流的注入噴嘴開口的距離D2處彼此相交， -所述對稱平面相對于彼此以角度a i傾斜，和 -所述進料噴射流的流速矢量以角度α 2相交于所述相交線而所述冷卻流體的噴射流 的流速矢量以角度α3相交于所述相交線。
18. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的設(shè)備，其中 -所述相交角度h處于以下范圍之一 ：30至150°、45至135°、60至120°、75至 105°、80 至 100° 或 85 至 95°，并且 -所述相交角度〇2和〇3處于以下范圍之一 ：80至100°、85至95°、87至93°、88 至90°或89至9Γ。
19. 根據(jù)權(quán)利要求16、17或18所述的設(shè)備，其中Baft。
20. 根據(jù)權(quán)利要求16、17或18所述的設(shè)備，其中+ A B，其中Λ B具有以 下值之一 ：1、2、3、4、5、6、7、8、9 或 10mm。
21. 根據(jù)權(quán)利要求13至20中任一項所述的設(shè)備，其中所述用于提供連續(xù)氣態(tài)進料流的 進料系統(tǒng)包括用于蒸發(fā)金屬鋅的蒸發(fā)室，并且所述用于提供至少一種冷卻流體的連續(xù)供給 流的系統(tǒng)包括以室溫和高出所述反應(yīng)器腔室壓力0. 02 · 105至5 · 105Pa范圍的壓力的氮氣 供給線。
22. 根據(jù)權(quán)利要求13至21中任一項所述的設(shè)備，其中所述用于提供連續(xù)氣態(tài)進料流的 進料系統(tǒng)包括兩個或更多個與所述進料噴射流的注入噴嘴呈流體連接的蒸發(fā)室，并且其中 連接所述蒸發(fā)室的所述供給線連接至與所述注入噴嘴呈流體連接的一個單氣體導(dǎo)管。
【文檔編號】C01B13/18GK104254417SQ201380022390
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年4月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年4月27日
【發(fā)明者】埃里克·魯?shù)? 申請人:活性金屬粒子股份有限公司