一種五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種能連續(xù)反應(yīng)，高產(chǎn)率且反應(yīng)溫和、完全，且污染程度極輕五氟化碘的生產(chǎn)方法，在密閉反應(yīng)器內(nèi)，將固態(tài)碘置于液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液的上方；然后往液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟氣，同時(shí)利用一可流動(dòng)的冷卻介質(zhì)按照從下到上的流動(dòng)方向先后對液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液和固態(tài)碘上方產(chǎn)生的氣相進(jìn)行冷卻，使液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液的溫度控制在15～100℃，使固態(tài)碘上方產(chǎn)生的氣相中的五氟化碘蒸汽和碘蒸汽冷凝回流到液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中，以及專用于該方法的生產(chǎn)設(shè)備。
【專利說明】一種五氟化捵生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]五氟化碘常用作氟化劑、引火劑、紡織品的防油防水。五氟化碘為液體，密度這
3.23g/mL，熔點(diǎn) 9.4°C，沸點(diǎn)為 104.5°C。
[0003]以碘和氟氣反應(yīng)制備五氟化碘是生產(chǎn)五氟化碘的主要途徑。在常溫常壓下，碘為固體，密度為4.21g/mL且能溶解于五氟化碘。氟氣為氣體，氟是強(qiáng)氧化劑，是最活潑的元素，氟氣具有強(qiáng)烈的刺激性臭味，有劇毒性。目前通行的制備方法是碘在氟氣中燃燒以及氟氣通入已溶解部分碘的五氟化碘液體中兩種方法:
[0004]方法1、碘在氟氣中燃燒法，其反應(yīng)分兩步進(jìn)行: [0005]第一步:將碘預(yù)先置于密閉容器內(nèi)的托盤上，再緩慢通入氟氣，氟氣與碘接觸發(fā)生燃燒性反應(yīng)，生成五氟化碘。此過程主要為氣固兩相反應(yīng)，反應(yīng)溫度范圍較寬，一般控制在80 ~120°C ；
[0006]第二步:將第一步反應(yīng)的液體產(chǎn)物收集在另外的密閉容器中，在此容器內(nèi)使氟氣與第一步反應(yīng)的液體產(chǎn)物進(jìn)行鼓泡反應(yīng)，目的是將五氟化碘液體中的碘繼續(xù)與氟氣反應(yīng)，生成五氟化碘。
[0007]此法由于碘與氟氣的反應(yīng)速度快，且放熱量大，因此，上述制備五氟化碘方法中的第一步反應(yīng)溫度不容易控制，且碘在高溫時(shí)容易產(chǎn)生大量的碘蒸汽，導(dǎo)致嚴(yán)重的管道堵塞問題，同時(shí)因反應(yīng)溫度過高，氟氣與五氟化碘極易生成七氟化碘，導(dǎo)致收率降低和副反應(yīng)物偏聞等問題。
[0008]為解決上述缺陷，有人對此進(jìn)行改進(jìn)，發(fā)明了:
[0009]方法2、氟氣通入已溶解部分碘的五氟化碘液體內(nèi)生產(chǎn)法，例如申請?zhí)枮?00810052088.6，申請名稱為“五氟化碘的制備方法”的中國專利申請其反應(yīng)方式主要步驟如下:
[0010]將碘(I2)投入裝有五氟化碘(IF5)液體的反應(yīng)器中，所加碘的量為五氟化碘總量的2~20% (重量比)；
[0011]對反應(yīng)器抽空，壓力為-0.08MPa~-0.06MPa ；
[0012]向冷卻水套通冷卻水進(jìn)行冷卻；
[0013]向反應(yīng)器(I)內(nèi)通氟氣，使氟氣與碘進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)器(I)內(nèi)壓力低于-0.02MPa，溫度低于85°C。
[0014]此方法比氟氣直接與固體碘燃燒法雖有大的改進(jìn)，但仍存在以下缺點(diǎn):
[0015]1、碘在五氟化碘液體中的溶解度較低，未溶解的碘于五氟化碘液體中易形成結(jié)塊，氟氣通入后因與碘的接觸面積太小，反應(yīng)率很低，大量未反應(yīng)的氟氣會造成環(huán)境污染及安全問題。
[0016]2、因碘在五氟化碘液體中的溶解度較低，加入碘的量少，即需頻繁加碘，生產(chǎn)不能連續(xù)性進(jìn)行。抽取反應(yīng)器雜氣時(shí)需停止輸入氟氣，只能采用間歇性生產(chǎn)。
[0017]3、反應(yīng)于負(fù)壓下進(jìn)行，隨著反應(yīng)溫度的升高，大量的五氟化碘揮發(fā)成氣體，隨著第二次抽負(fù)壓時(shí)排出反應(yīng)器，反應(yīng)收率低。
[0018]4、反應(yīng)于-0.06~-0.08Mpa的負(fù)壓下進(jìn)行，對反應(yīng)器的密封要求較高，密封不好很容易吸入空氣，特別是潮濕空氣，將會引起反應(yīng)器內(nèi)氟氣燃燒及五氟化碘分解反應(yīng)生成碘酸和氫氟酸，影響品質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0019]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種能連續(xù)反應(yīng)且反應(yīng)溫和的五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)方法。
[0020]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案一為:
[0021]一種五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備，包括密閉的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器從下至上依次包括液相區(qū)、固相區(qū)、冷凝區(qū)和排氣區(qū)；所述液相區(qū)內(nèi)設(shè)有測溫桿，所述液相區(qū)外設(shè)有冷卻水夾套，所述冷卻水夾套的進(jìn)水口位于所述冷卻水夾套的底部，所述冷卻水夾套的出水口位于所述冷卻水夾套的頂部，所述液相區(qū)的側(cè)面開設(shè)有氟氣進(jìn)口，所述氟氣進(jìn)口與進(jìn)氣閥連接，所述液相區(qū)的底部開設(shè)有出料口，所述出料口與出料閥連接；所述固相區(qū)內(nèi)設(shè)有碘托盤，所述碘托盤的底部開設(shè)有多個(gè)通孔，所述固相區(qū)的側(cè)面開設(shè)有可啟閉的加料口 ；所述冷凝區(qū)內(nèi)設(shè)有冷卻列管，所述冷卻列管的 進(jìn)水口位于冷卻列管的底部，所述冷卻列管的出水口位于冷卻列管的頂部，所述冷卻列管的進(jìn)水口與所述冷卻水夾套的出水口管路連接；所述排氣區(qū)的頂部開設(shè)有放空口，所述放空口與放空閥連接。
[0022]其中，所述出料口與出料閥的連接管路上還連接有取樣管，所述取樣管上設(shè)有取樣閥。
[0023]其中，所述排氣區(qū)的頂部還開設(shè)有壓力表接口，所述壓力表接口處連接有壓力表。
[0024]其中，還包括控制器，所述進(jìn)氣閥為電磁閥，所述進(jìn)氣閥與測溫桿分別與所述控制器電連接，所述控制器控制所述進(jìn)氣閥的開關(guān)。
[0025]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案二為:
[0026]一種五氟化碘生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0027]步驟1、在密閉反應(yīng)器內(nèi)，將固態(tài)碘置于液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液的上方；
[0028]步驟2、往液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟氣，同時(shí)利用一可流動(dòng)的冷卻介質(zhì)按照從下到上的流動(dòng)方向先后對液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液和固態(tài)碘上方產(chǎn)生的氣相進(jìn)行冷卻，使液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液的溫度控制在15~100°C，使固態(tài)碘上方產(chǎn)生的氣相中的五氟化碘蒸汽和碘蒸汽冷凝回流到液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中。
[0029]其中，所述冷卻介質(zhì)為冷卻水。
[0030]其中，所述密閉反應(yīng)器內(nèi)的氣相正壓力小于0.035MPa。
[0031]其中，在步驟I和步驟2之間，還包括以下步驟:往密閉反應(yīng)器內(nèi)通入不與氟氣反應(yīng)的惰性氣體，以置換密閉反應(yīng)器內(nèi)的空氣。
[0032]本發(fā)明所提供的五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備及生產(chǎn)方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果:
[0033]1、針對碘與氟氣的反應(yīng)速度快，且放熱量大，本發(fā)明通過氣、液、固三相法及增加冷卻水夾套和冷卻列管，可有效控制碘與氟氣的反應(yīng)速度，把反應(yīng)生成的熱量及時(shí)轉(zhuǎn)移；
[0034]2、生產(chǎn)過程中，只需向冷卻水夾套的進(jìn)水口輸入冷卻水，即可達(dá)到對液相區(qū)內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行冷卻和對冷凝區(qū)內(nèi)的氣相進(jìn)行冷凝的目的，大大簡化了設(shè)備，降低了設(shè)備成本；同時(shí)，由于液相區(qū)冷卻所需的冷卻水溫度相比冷凝區(qū)冷凝所需的冷卻水溫度低，經(jīng)液相區(qū)冷卻后得到的冷卻水溫度正好可以滿足冷凝區(qū)冷凝的需要，從而巧妙地利用設(shè)備生產(chǎn)過程中的能量交換來實(shí)現(xiàn)冷卻水的溫度調(diào)節(jié)，只需提供一種冷卻水即可同時(shí)滿足液相區(qū)的冷卻需求和冷凝區(qū)的冷凝需求，達(dá)到充分利用能量和節(jié)約生產(chǎn)成本等目的；另外，由于冷卻水均是從液相區(qū)和冷凝區(qū)的底部進(jìn)入頂部流出，因此熱量交換效率高，冷卻和冷凝效果更好；
[0035]3、針對大量的碘蒸汽導(dǎo)致嚴(yán)重的管道堵塞問題，本發(fā)明通過設(shè)置冷卻列管使碘蒸汽冷凝在反應(yīng)器內(nèi)，五氟化碘蒸汽冷凝后又可把碘“沖刷”至托盤上，不致于堵塞管道；
[0036]4、針對反應(yīng)溫度高，副反應(yīng)物多的問題，本發(fā)明可有效控制反應(yīng)溫度，減少七氟化碘生成；
[0037]5、針對大量的碘易在五氟化碘液體中形成結(jié)塊，本發(fā)明采用碘托盤置于五氟化碘液面上，可避免碘結(jié)塊影響反應(yīng)速率，同時(shí)加碘量大可保證生產(chǎn)連續(xù)進(jìn)行；
[0038]6、針對負(fù)壓條件下生產(chǎn)五氟化碘揮發(fā)量大以及存在安全及品質(zhì)隱患，本發(fā)明采用常壓或微正壓下反應(yīng)，可 有效避免因負(fù)壓造成五氟化碘飽和蒸汽壓加大揮發(fā)量及生產(chǎn)過程中的安全和品質(zhì)隱患。
[0039]總之，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、生產(chǎn)操作簡便、生產(chǎn)連續(xù)性強(qiáng)、反應(yīng)溫度低且容易控制、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，產(chǎn)品收率高的五氟化碘的生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0040]圖1所示為本發(fā)明實(shí)施例的五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0041]標(biāo)號說明:
[0042]1、液相區(qū)；10、測溫桿；11、冷卻水夾套；110、進(jìn)水口；
[0043]111、出水口；12、氟氣進(jìn)口；13、進(jìn)氣閥；14、出料口；
[0044]15、出料閥；
[0045]2、固相區(qū)；20、碘托盤；21、加料口；
[0046]3、冷凝區(qū)；30、冷卻列管；300、進(jìn)水口； 301、出水口；
[0047]4、排氣區(qū)；40、放空口；41、放空閥； 42、壓力表接口；
[0048]43、壓力表；44、備用口；45、備用閥；
[0049]5、取樣管；50、取樣閥。
【具體實(shí)施方式】
[0050]為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實(shí)現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實(shí)施方式并配合附圖詳予說明。
[0051]請參閱圖1所示，本實(shí)施方式的五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備，包括密閉的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器從下至上依次包括液相區(qū)1、固相區(qū)2、冷凝區(qū)3和排氣區(qū)4 ;所述液相區(qū)I內(nèi)設(shè)有測溫桿10，所述液相區(qū)I外設(shè)有冷卻水夾套11，所述冷卻水夾套11的進(jìn)水口 110位于所述冷卻水夾套11的底部，所述冷卻水夾套11的出水口 111位于所述冷卻水夾套11的頂部，所述液相區(qū)I的側(cè)面開設(shè)有氟氣進(jìn)口 12，所述氟氣進(jìn)口 12與進(jìn)氣閥13連接，所述液相區(qū)I的底部開設(shè)有出料口 14，所述出料口 14與出料閥15連接；所述固相區(qū)2內(nèi)設(shè)有碘托盤20，所述碘托盤20的底部開設(shè)有多個(gè)通孔，所述通孔的直徑優(yōu)選為5~10mm，使碘托盤20的底部形成類似篩板的結(jié)構(gòu)，所述固相區(qū)2的側(cè)面開設(shè)有可啟閉的加料口 21 ;所述冷凝區(qū)3內(nèi)設(shè)有冷卻列管30，所述冷卻列管30的進(jìn)水口 300位于冷卻列管30的底部，所述冷卻列管30的出水口 301位于冷卻列管30的頂部，所述冷卻列管30的進(jìn)水口 300與所述冷卻水夾套11的出水口 111管路連接；所述排氣區(qū)4的頂部開設(shè)有放空口 40，所述放空口 40與放空閥41連接。
[0052]在上述實(shí)施例中，為了更方便控制產(chǎn)品質(zhì)量，所述出料口 14與出料閥15的連接管路上還連接有取樣管5，所述取樣管5上設(shè)有取樣閥50。
[0053]在上述實(shí)施例中，為了便于監(jiān)測反應(yīng)器內(nèi)的氣壓狀況，所述排氣區(qū)4的頂部還開設(shè)有壓力表接口 42，所述壓力表接口 42處連接有壓力表43。
[0054]在上述實(shí)施例中，為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控溫，還包括控制器(圖上未示出)，所述進(jìn)氣閥13為電磁閥，所述進(jìn)氣閥13與測溫桿10分別與所述控制器電連接，所述控制器控制所述進(jìn)氣閥13的開關(guān)。這樣在生產(chǎn)過程中，先在控制器內(nèi)設(shè)定好溫度范圍，然后控制器控制進(jìn)氣閥13打開，氟氣通入液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中，由測溫桿10檢測到的液相區(qū)I的溫度值實(shí)時(shí)傳送到控制器，由控制器進(jìn)行判斷后發(fā)出指令來控制進(jìn)氣閥13的開度，直至液相區(qū)I內(nèi)的溫度維持在設(shè)定好的溫度范圍內(nèi)。
[0055]在上述實(shí)施例中，為了避免反應(yīng)器內(nèi)有空氣干擾反應(yīng)，所述排氣區(qū)4的頂部還開設(shè)有備用口 44，所述備用口 44與備用閥45連接。這樣在反應(yīng)前，通過開啟備用閥45向反應(yīng)器內(nèi)通入不與氟氣反應(yīng)的惰性氣體，如氮?dú)狻⒑?、氖氣等，置換掉反應(yīng)器內(nèi)因加碘所引入的空氣，避免空氣干擾反應(yīng)。
[0056]請繼續(xù)參照圖1所示，本實(shí)施方式的五氟化碘生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0057]1、通過加料口 21向液相區(qū)I內(nèi)注入一定量的液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液，向碘托盤20上放入一定量的固態(tài)碘(純度99.9%)；
[0058]2、開啟備用閥45,向反應(yīng)器內(nèi)通入不與氟氣反應(yīng)的惰性氣體,如氮?dú)?、氦氣、氖氣等，檢查是否漏氣并置換掉反應(yīng)器內(nèi)因加碘所引入的空氣，避免空氣干擾反應(yīng)，然后關(guān)閉備用閥45 ;
[0059]3、開啟進(jìn)氣閥13，向液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液內(nèi)通入氟氣，同時(shí)向冷卻水夾套11的進(jìn)水口 Iio通入冷卻水，反應(yīng)過程中通過測溫桿10和壓力表43監(jiān)測液相區(qū)I的溫度和反應(yīng)器內(nèi)的氣壓，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)壓力高于0.035MPa時(shí)，開啟放空閥41排出雜質(zhì)氣體，降低反應(yīng)器內(nèi)部壓力至常壓，然后繼續(xù)反應(yīng)；當(dāng)液相區(qū)I的溫度高出100°C時(shí)，減小進(jìn)氣閥13的開度,使反應(yīng)過程中溫度保持在15~100°C ；
[0060]4、待液相區(qū)I溫度趨于明顯下降時(shí)，反應(yīng)完成。
[0061]在上述五氟化碘生產(chǎn)過程中，只需向冷卻水夾套11的進(jìn)水口 110輸入冷卻水，即可達(dá)到對液相區(qū)I內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行冷卻和對冷凝區(qū)3內(nèi)的氣相進(jìn)行冷凝的目的，大大簡化了設(shè)備，降低了設(shè)備成本；同時(shí)，由于液相區(qū)I冷卻所需的冷卻水溫度相比冷凝區(qū)3冷凝所需的冷卻水溫度低，經(jīng)液相區(qū)I冷卻后得到的冷卻水溫度正好可以滿足冷凝區(qū)3冷凝的需要，從而巧妙地利用生產(chǎn)過程中的能量交換來實(shí)現(xiàn)冷卻水的溫度調(diào)節(jié)，只需提供一種冷卻水即可同時(shí)滿足液相區(qū)I的冷卻需求和冷凝區(qū)3的冷凝需求，達(dá)到充分利用能量和節(jié)約生產(chǎn)成本等目的；另外，由于冷卻水均是從液相區(qū)I和冷凝區(qū)3的底部進(jìn)入頂部流出，因此熱量交換效率高，冷卻和冷凝效果更好。
[0062]在上述五氟化碘生產(chǎn)過程中，如果步驟I使用的是液態(tài)的五氟化碘，則開始時(shí)液相體系中沒有碘存在，反應(yīng)過程如下:
[0063]過程1:氟氣冒出，在氣相中與固態(tài)碘接觸，反應(yīng)生成的五氟化碘呈液態(tài)，所以會溶解一部分的碘形成碘的五氟化碘溶液，上述碘的五氟化碘溶液流入到固態(tài)碘下方的液相體系中，液相體系就成為碘的五氟化碘溶液；
[0064]過程2:通入到液相體系的氟氣與液相中的溶質(zhì)碘反應(yīng)，直接在液相中生成五氟化碘，同時(shí)未反應(yīng)完的氟氣冒出，重復(fù)過程1，如此周而復(fù)始，進(jìn)行連續(xù)的反應(yīng)。
[0065]而如果步驟I使用的是碘的五氟化碘溶液，則開始時(shí)液相體系中就存在溶質(zhì)碘，反應(yīng)一開始就可以進(jìn)行過程2的反應(yīng)進(jìn)程，接下來進(jìn)行過程I的反應(yīng)進(jìn)程，然后重復(fù)過程2，如此周而復(fù)始，進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)。
[0066]從上面的反應(yīng)進(jìn)程，我們可以發(fā)現(xiàn)，在本反應(yīng)中液相、固相同時(shí)有碘與氟接觸，進(jìn)行反應(yīng)，由于液相反應(yīng)消耗了部分的氟，因此反應(yīng)不如固相反應(yīng)(【背景技術(shù)】中的方法1，固態(tài)碘與氟氣直接反應(yīng))那么劇烈，使反應(yīng)處于可控狀態(tài)，同純粹的液相反應(yīng)(【背景技術(shù)】中的方法2，氟氣與碘的五氟化碘溶液反應(yīng))相比，不存在氟氣溢出的問題，因?yàn)橐合喾磻?yīng)過量的氟氣可以被固態(tài)的碘所吸收反應(yīng)，同時(shí)固相反應(yīng)的產(chǎn)物還能溶解碘，對液相反應(yīng)的反應(yīng)物進(jìn)行補(bǔ)充，達(dá)到了連續(xù)反應(yīng) 的目的。
[0067]同時(shí)，碘為易揮發(fā)的單質(zhì)，因此反應(yīng)體系的氣相中也存在碘蒸汽，碘蒸汽與氟氣反應(yīng)，也會生成五氟化碘，同時(shí)五氟化碘也會部分蒸發(fā)在氣相中，為回收五氟化碘蒸汽和碘蒸汽，所述反應(yīng)器上方設(shè)有冷卻列管30，利用冷卻列管30中流動(dòng)的冷卻水來冷卻反應(yīng)器內(nèi)部氣相的溫度，冷凝氣相中的五氟化碘蒸汽和碘蒸汽，使之冷卻為液態(tài)并回流到反應(yīng)體系的液相中，而且五氟化碘蒸汽冷凝后還可把碘“沖刷”至碘托盤20上，使碘蒸汽不致于堵塞管道。因此本生產(chǎn)方法形成氣、液、固三相反應(yīng)。氣、液、固三相反應(yīng)時(shí)氣相及液相中均有碘或碘蒸汽存在，可提高反應(yīng)速率及減少七氟化碘的生成。
[0068]同時(shí)，為了減少碘蒸汽、五氟化碘蒸汽以及副產(chǎn)物七氟化碘的產(chǎn)生，控制反應(yīng)溫度在100°C以下。因?yàn)殡S著反應(yīng)溫度的升高，副產(chǎn)物七氟化碘的轉(zhuǎn)化率上升，反應(yīng)溫度高于230°C時(shí)，七氟化碘的轉(zhuǎn)化率超過70% (七氟化碘為氣體)?？紤]到五氟化碘的凝固點(diǎn)溫度，因此設(shè)置反應(yīng)溫度高于15°C是比較合適的。所以通過閥門調(diào)節(jié)氟氣的輸入速度、冷卻水流量使反應(yīng)體系溫度及壓力基本恒定，保證氟氣反應(yīng)完全。反應(yīng)過程中，用冷卻水冷卻反應(yīng)體系，保持反應(yīng)體系溫度在100°C以下。為控制反應(yīng)體系液相中的溫度，所述液相區(qū)I外設(shè)有冷卻水夾套11，通過冷卻水夾套11中由下至上流動(dòng)的冷卻水來帶走反應(yīng)體系液相中的熱量。為監(jiān)測反應(yīng)體系中液相的溫度，所述液相區(qū)I內(nèi)設(shè)置有測溫桿10，所述測溫桿10的測試端最好浸沒于液相體系內(nèi)。
[0069]本反應(yīng)過程因氟氣與碘反應(yīng)生成五氟化碘液體，為體積縮小反應(yīng)，但由于氟氣中含有少量不反應(yīng)的雜質(zhì)氣體，因此，隨反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)器內(nèi)的氣相壓力緩慢上升，當(dāng)此壓力高于0.035MPa時(shí)，開啟放空閥41，通過放空口 40排出雜質(zhì)氣體，本過程不需停止輸入氟氣，直到反應(yīng)結(jié)束，五氟化碘通過出料口 14和出料閥15排出。為監(jiān)測、調(diào)整反應(yīng)體系的壓力，所述反應(yīng)器設(shè)有壓力表43與放空口 40。
[0070]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的【技術(shù)領(lǐng)域】，均同理包括 在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:包括密閉的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器從下至上依次包括液相區(qū)、固相區(qū)、冷凝區(qū)和排氣區(qū)；所述液相區(qū)內(nèi)設(shè)有測溫桿，所述液相區(qū)外設(shè)有冷卻水夾套，所述冷卻水夾套的進(jìn)水口位于所述冷卻水夾套的底部，所述冷卻水夾套的出水口位于所述冷卻水夾套的頂部，所述液相區(qū)的側(cè)面開設(shè)有氟氣進(jìn)口，所述氟氣進(jìn)口與進(jìn)氣閥連接，所述液相區(qū)的底部開設(shè)有出料口，所述出料口與出料閥連接；所述固相區(qū)內(nèi)設(shè)有碘托盤，所述碘托盤的底部開設(shè)有多個(gè)通孔，所述固相區(qū)的側(cè)面開設(shè)有可啟閉的加料口 ；所述冷凝區(qū)內(nèi)設(shè)有冷卻列管，所述冷卻列管的進(jìn)水口位于冷卻列管的底部，所述冷卻列管的出水口位于冷卻列管的頂部，所述冷卻列管的進(jìn)水口與所述冷卻水夾套的出水口管路連接；所述排氣區(qū)的頂部開設(shè)有放空口，所述放空口與放空閥連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述出料口與出料閥的連接管路上還連接有取樣管，所述取樣管上設(shè)有取樣閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:所述排氣區(qū)的頂部還開設(shè)有壓力表接口，所述壓力表接口處連接有壓力表。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五氟化碘生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于:還包括控制器，所述進(jìn)氣閥為電磁閥，所述進(jìn)氣閥與測溫桿分別與所述控制器電連接，所述控制器控制所述進(jìn)氣閥的開關(guān)。
5.一種五氟化碘生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、在密閉反應(yīng)器內(nèi)，將固態(tài)碘置于液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液的上方； 步驟2、往液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中通入氟氣，同時(shí)利用一可流動(dòng)的冷卻介質(zhì)按照從下到上的流動(dòng)方向先后對液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液和固態(tài)碘上方產(chǎn)生的氣相進(jìn)行冷卻，使液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液的溫度控制在15~100°C，使固態(tài)碘上方產(chǎn)生的氣相中的五氟化碘蒸汽和碘蒸汽冷凝回流到液態(tài)的五氟化碘或碘的五氟化碘溶液中。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的五氟化碘生產(chǎn)方法，其特征在于:所述冷卻介質(zhì)為冷卻水。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的五氟化碘生產(chǎn)方法，其特征在于:所述密閉反應(yīng)器內(nèi)的氣相正壓力小于0.035MPao
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的五氟化碘生產(chǎn)方法，其特征在于:在步驟I和步驟2之間，還包括以下步驟:往密閉反應(yīng)器內(nèi)通入不與氟氣反應(yīng)的惰性氣體，以置換密閉反應(yīng)器內(nèi)的空氣。
【文檔編號】C01B7/24GK103754826SQ201310695968
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】謝國輝, 羅建文 申請人:福建省邵武市永晶化工有限公司