一種二氧化硅的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種二氧化硅的提純方法，依次包括步驟：1）將一定量的250~45微米二氧化硅、水、鹽酸、氟化物、礦化劑加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼容器中，于90~150℃下處理24~36小時(shí)后，冷卻至室溫；2）將冷卻后的混合物過濾，濾液用石灰水處理并回收，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；采用本發(fā)明方法提純后的二氧化硅，能滿足半導(dǎo)體和光伏產(chǎn)業(yè)用特種石英玻璃制品生產(chǎn)的實(shí)際需要。
【專利說明】一種二氧化硅的提純方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于無機(jī)材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種二氧化硅的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0003]隨著半導(dǎo)體和光伏產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，為滿足半導(dǎo)體和光伏產(chǎn)業(yè)用特種石英玻璃制品的實(shí)際需要，高純二氧化硅的制備技術(shù)越來越受到關(guān)注?，F(xiàn)有技術(shù)中，二氧化硅的純度大多依賴于石英礦自身的品質(zhì)，很難同時(shí)兼顧到鋰、鈉、鉀、鋁、鈦幾種元素同時(shí)滿足實(shí)際要求。有關(guān)二氧化娃中裡、納、鐘、招、欽等雜質(zhì)兀素的除去方法有待不斷完善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種二氧化硅提純方法。該方法工藝簡(jiǎn)單，能除去二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦等雜質(zhì)元素。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種二氧化硅的提純方法，依次包括以下步驟:
1)將二氧化硅、水、分析純鹽酸、分析純氟化物、分析純礦化劑加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)容器中，鹽酸的質(zhì)量為二氧化硅的10~40%;氟化物的質(zhì)量為二氧化硅的1~10%;礦化劑的質(zhì)量為二氧化硅的0.5~10% ;水的用量為二氧化硅質(zhì)量的10-20% ;鹽酸濃度l(T25wt% ；
2)將混合物在密閉容器中于90~l50°C下反應(yīng)24~36小時(shí)后，冷卻、過濾、去離子水洗至中性、干燥即得到提純的二氧化硅。
[0006]所述氟化物為氟化銨或氟化鈉或氟化鉀；礦化劑為有機(jī)膦酸或有機(jī)多膦酸。
[0007]作為優(yōu)選，步驟1)中二氧化硅的尺寸為250~45微米。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
1、本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單、條件溫和，適用于工業(yè)化生產(chǎn)；
2、采用本發(fā)明方法能除去二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦等微量雜質(zhì)元素，使二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鋁、鈦元素的含量滿足實(shí)際使用要求；
3、采用本發(fā)明方法提純后的二氧化硅，能滿足半導(dǎo)體和光伏產(chǎn)業(yè)用特種石英玻璃制品生產(chǎn)的實(shí)際需要。
【具體實(shí)施方式】
[0009]本發(fā)明實(shí)施例中所使用的二氧化硅為初步提純的粗品，其中金屬鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁、鐵、鈦總含量低于lOOppm。
[0010]實(shí)施例1
將粒徑為250~150微米的二氧化硅100克加到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼中，再加入鹽酸10克、純凈水20克、氟化銨10克、氨基三亞甲基膦酸10克，鹽酸濃度10wt%，在90°C溫度下，密封保溫24小時(shí)；經(jīng)冷卻至室溫后，過濾，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實(shí)施例提純后的二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁和鈦元素元素的含量分別降為為 1.lppm、l.2 ppm、0.9ppm、0.lppm、0.lppm、15ppm 和 2.5ppm。
[0011]實(shí)施例2
將粒徑為150~45微米的二氧化硅100克加到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼中，再加入鹽酸40克、純凈水15克、氟化鈉I克、羥基亞乙基二膦酸5克，鹽酸濃度25wt%，在120°C溫度下，密封保溫30小時(shí)；經(jīng)冷卻至室溫后，過濾，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實(shí)施例提純后的二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁和鈦元素的含量分別降為 I.0 ppm、1.0ppm、0.8ppm、0.2ppm、0.2ppm、18ppm 和 3.5ppm。
[0012]實(shí)施例3
將粒徑為250~45微米的二氧化硅100克加到內(nèi)襯聚四氟乙烯的不銹鋼中，再加入鹽酸25克、純凈水10克、氟化鉀5克、氨基三亞甲基膦酸0.5克，鹽酸濃度20wt%，在150°C溫度下，密封保溫36小時(shí)；經(jīng)冷卻至室溫后，過濾，然后用去離子水清洗至中性后烘干，即得到提純后的二氧化硅。本實(shí)施例提純后的二氧化硅中鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋁和鈦元素的含量分別降為 0.9ppm、0.8ppm、0.5ppm、0.lppm、0.2ppm、12ppm 和 1.5ppm。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化硅的提純方法，其特征在于，包括以下步驟: . 1)將二氧化硅、水、分析純鹽酸、分析純氟化物、分析純礦化劑加入到內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)容器中，鹽酸的質(zhì)量為二氧化硅的10~40%;氟化物的質(zhì)量為二氧化硅的f 10%;礦化劑的質(zhì)量為二氧化硅的0.5^10% ;水的用量為二氧化硅質(zhì)量的10-20% ;鹽酸濃度l(T25wt% ； . 2)將混合物在密閉容器中于9(Tl50°C下反應(yīng)24~36小時(shí)后，冷卻、過濾、去離子水洗至中性、干燥即得到提純的二氧化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述氟化物為氟化銨或氟化鈉或氟化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述礦化劑為有機(jī)膦酸或有機(jī)多膦酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，步驟I)中二氧化硅的尺寸為250~45微米。
【文檔編號(hào)】C01B33/12GK103539129SQ201310523348
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】袁良杰, 艾常春, 袁荃, 韓暢, 崔東明 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)