以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備及工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備和工藝，設(shè)備包括等離子體發(fā)生器、等離子體反應(yīng)器、冷卻室、氣固分離室、三氟化氮精制裝置；等離子體發(fā)生器與等離子體反應(yīng)器相連通，等離子體反應(yīng)器的出料口與冷卻室的進(jìn)料口相連通，冷卻室還設(shè)有低溫氮?dú)廨斎肟冢鋮s室的出料口與氣固分離室的進(jìn)料口相連通，氣固分離室的氣相出料口與三氟化氮精制裝置的進(jìn)料口相連通，氣固分離室的固相出料口為氮化硅排出口，三氟化氮精制裝置設(shè)有三氟化氮排出口和廢氣排出口。本發(fā)明工藝路線新穎、合理，裝備要求低，反應(yīng)安全、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的低能耗生產(chǎn)，生產(chǎn)的氮化硅和三氟化氮純度高；實(shí)現(xiàn)廢物的高附加值利用，具有環(huán)保和經(jīng)濟(jì)雙重效益。
【專利說(shuō)明】以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備及工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別涉及以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備及工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化硅陶瓷具有高硬度、強(qiáng)度高、耐磨損、耐高溫，熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱系數(shù)大、抗熱震性好，密度低等一系列優(yōu)點(diǎn)，在陶瓷發(fā)動(dòng)機(jī)、機(jī)械加工、微電子學(xué)、空間科學(xué)和核動(dòng)力工程等領(lǐng)域，具有極為廣闊的應(yīng)用前景，因而對(duì)高性能氮化硅粉的需求量也將日益增加?，F(xiàn)有技術(shù)中常用的氮化硅粉體制備方法有以下幾種:一、硅粉直接氮化法，該方法簡(jiǎn)便、成本低，因?yàn)楣枧c氮的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為了使硅粉能充分反應(yīng)，工藝控制比較復(fù)雜；同時(shí)由于原料本身純度和氮化以后的磨細(xì)工序的摻雜，造成粉料的純度不高。二、碳熱還原二氧化硅法，此法利用自然界中十分豐富的二氧化硅為原料，加之較快的反應(yīng)速率，特別適宜于大規(guī)模生產(chǎn)，但缺點(diǎn)是產(chǎn)物中含碳量較高。三、等離子體化學(xué)氣相反應(yīng)法，該方法利用硅的鹵化物(SiCl4、SiBr4…等)或硅的氫鹵化物(SiHCl3、SiH2CV"等〉與氨或者氮?dú)饧託錃獍l(fā)生化學(xué)氣相反應(yīng)，或硅烷(SiH4)與氨或聯(lián)氨(N2H4)發(fā)生化學(xué)氣相反應(yīng),一般生成無(wú)定型氮化娃粉體；該無(wú)定型氮化硅粉體在氮?dú)鈿夥障?，?jīng)過(guò)熱處理后可以得到α相含量大于95%的氮化硅粉體，但目前該技術(shù)主要局限于實(shí)驗(yàn)室研究，因其反應(yīng)成本高，且反應(yīng)危險(xiǎn)難以控制而一直未能得到批量生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用；且制得粉體的氧含量大于2~3%，且殘留氯含量較高，達(dá)到60ppm,最終會(huì)影響氮化娃陶瓷的性能。
[0003]三氟化氮在常溫下 是無(wú)色、無(wú)臭、性質(zhì)穩(wěn)定的氣體，沸點(diǎn)為_129°C，熔點(diǎn)為-208°C。另外，它還是一種強(qiáng)氧化劑。三氟化氮作為一種優(yōu)良的等離子蝕刻氣體，在離子蝕刻時(shí)具有優(yōu)異的蝕刻速率和選擇性，而且，在蝕刻物表面不留任何殘留物，是非常良好的清洗劑，因此，在半導(dǎo)體和微電子行業(yè)有著非常廣闊的前景，另外，其在高能激光領(lǐng)域也得到到了廣泛地應(yīng)用。三氟化氮的制備方法通常有兩種:即以用NH3與F2為原料制備三氟化氮為代表的化學(xué)合成法，由于F2反應(yīng)性非常高，且有較強(qiáng)的毒性和腐蝕性，因此該法反應(yīng)危險(xiǎn)性大且因?yàn)榉磻?yīng)熱高導(dǎo)致副產(chǎn)物多；以及以NH4F-XHF為原料通過(guò)電解槽制備三氟化氮的電解法。電解法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)運(yùn)行較用NH3與F2為原料制備三氟化氮的化學(xué)合成法相對(duì)安全穩(wěn)定、氣體的純度和產(chǎn)率都較高，因此，這一方法被很多企業(yè)較為廣泛地采用，但其最大的缺點(diǎn)是生產(chǎn)過(guò)程成本太高，同時(shí)還是存在一定的危險(xiǎn)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種以四氟化硅和氮?dú)鉃樵仙a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備和工藝。本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種工藝路線新穎、合理，裝備要求低，反應(yīng)安全、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的低能耗生產(chǎn)高純氮化硅和三氟化氮的方法和設(shè)備。為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備，其特征在于，包括等離子體發(fā)生器、等離子體反應(yīng)器、冷卻室、氣固分離室、三氟化氮精制裝置；所述等離子體發(fā)生器與等離子體反應(yīng)器相連通，所述等離子體反應(yīng)器的出料口與冷卻室的進(jìn)料口相連通，所述冷卻室還設(shè)有低溫氮?dú)廨斎肟?，所述冷卻室的出料口與氣固分離室的進(jìn)料口相連通，所述氣固分離室的氣相出料口與三氟化氮精制裝置的進(jìn)料口相連通，所述氣固分離室的固相出料口為氮化硅排出口，所述三氟化氮精制裝置設(shè)有三氟化氮排出口和廢氣排出口。
[0005]上述方案中，還包括氮?dú)鈨艋厥昭b置，所述氮?dú)鈨艋厥昭b置的進(jìn)料口與三氟化氮精制裝置的廢氣排出口相連通，所述氮?dú)鈨艋厥昭b置的出料口與等離子體反應(yīng)器的進(jìn)料口相連通。
[0006]上述方案中，還包括氣封出料螺旋和高溫結(jié)晶爐，所述氣封出料螺旋的進(jìn)料口與氣固分離室的固相出料口相連接，所述氣封出料螺旋的出料口與高溫結(jié)晶爐的進(jìn)料口相連接。
[0007]上述方案中，所述等離子體反應(yīng)器外設(shè)有反應(yīng)熱冷卻器。
[0008]其中，三氟化氮精制裝置、氮?dú)鈨艋厥昭b置為混合氣體的分離提純裝置，為現(xiàn)有技術(shù)，其具體結(jié)構(gòu)和工藝過(guò)程在此不作贅述。
[0009]本發(fā)明還公開了以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的工藝，包括以下步驟:
[0010]A.將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，然后通入氮?dú)膺M(jìn)行系統(tǒng)氣流清洗，清洗后使整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)充滿氮?dú)猓?br> [0011]B.開啟等離子體發(fā)生器電源，等離子體反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生氮?dú)獾入x子體，然后向等離子體反應(yīng)器內(nèi)通入四氟化硅氣體，四氟化硅氣體與氮離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氮化硅固體和三氟化氮?dú)怏w；同時(shí)，也向等離子體反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)?，補(bǔ)充反應(yīng)過(guò)程中效果掉的氮?dú)猓?br> [0012]C.將低溫氮?dú)獬淙肜鋮s室，然后將等離子體反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成的氮化硅固體、三氟化氮?dú)怏w以及未反應(yīng)的原料氣體一同排出至冷卻室與低溫氮?dú)饣旌蠌亩杆俳禍兀?br> [0013]D.將步驟C中降溫的氮化硅固體和包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)原料氣體和氮?dú)獾幕旌蠚怏w一起排出至氣固分離室，將氮化硅固體分離，從氣固分離室的固相出料口排出；將混合氣體從氣固分離室的氣相出料口排出至三氟化氮精制裝置；
[0014]E.包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)原料氣體和氮?dú)獾幕旌蠚怏w在三氟化氮精制裝置中，經(jīng)過(guò)分離精制，三氟化氮?dú)怏w從三氟化氮精制裝置的三氟化氮排出口輸出，其它混合氣體從廢氣排出口排出。
[0015]為了防止在等離子體反應(yīng)器中生成的三氟化氮與氮化硅在高溫下彼此反應(yīng)，重新生成四氟化硅，因而在步驟C中，冷卻室內(nèi)通入低溫氮?dú)猓员阊杆俳档腿c氮化硅的溫度至低于25°c，三氟化氮與氮化硅則較難發(fā)生反應(yīng)。
[0016]上述方案中，所述步驟D后還包括步驟Dl:將從氣固分離室的固相出料口排出的氮化硅經(jīng)氣封出料螺旋送入高溫結(jié)晶爐中進(jìn)行高溫熔融結(jié)晶。
[0017]上述方案中，所述步驟E后還包括步驟F:將三氟化氮精制裝置的廢氣排出口排出的混合氣體輸出至氮?dú)鈨艋厥昭b置，將混合氣體中的氮?dú)夥蛛x回收，循環(huán)至等離子體反應(yīng)器繼續(xù)使用。
[0018]上述方案中，所述步驟B中，通入的四氟化硅氣體與氮?dú)獾哪柋葹?:4~1:16。
[0019]上述方案中，所述步驟C中，低溫氮?dú)獾臏囟葹?5°C~_35°C。[0020]四氟化硅與氮?dú)夥磻?yīng)，生成氮化硅和三氟化氮的反應(yīng)式:
[0021]3SiF4+4N2 — Si3N4+4NF3
[0022]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:本發(fā)明提供一種以四氟化硅和氮?dú)鉃樵仙a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備和工藝。本發(fā)明的工藝路線新穎、合理，裝備要求低，反應(yīng)安全、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的低能耗生產(chǎn)，生產(chǎn)的氮化硅和三氟化氮純度高；四氟化硅可來(lái)自磷肥生產(chǎn)企業(yè)的副產(chǎn)品，也可來(lái)自磷肥生產(chǎn)企業(yè)副產(chǎn)品氟硅酸的轉(zhuǎn)化產(chǎn)物氟硅酸鹽(例如氟硅酸鈉)，實(shí)現(xiàn)廢物的高附加值利用，具有環(huán)保和經(jīng)濟(jì)雙重效益。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0024]圖1為本發(fā)明的工藝原理圖。
[0025]圖2為本發(fā)明實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026]圖中:1、等離子體發(fā)生器2、等離子體反應(yīng)器3、冷卻室
[0027]4、氣固分離室5 、三氟化氮精制裝置6、氮?dú)鈨艋蛛x裝置
[0028]7、反應(yīng)熱冷卻器8、冷卻室的低溫氮?dú)廨斎肟?9、氣封出料螺旋
[0029]10、高溫結(jié)晶爐
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0031]如圖2所示，本發(fā)明是一種以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備。包括等離子體發(fā)生器1、等離子體反應(yīng)器2、冷卻室3、氣固分離室4、三氟化氮精制裝置5、氮?dú)鈨艋蛛x裝置6 ;等離子體發(fā)生器I與等離子體反應(yīng)器2相連通，等離子體反應(yīng)器2外設(shè)有反應(yīng)熱冷卻器7，等離子體反應(yīng)器2的出料口與冷卻室3的進(jìn)料口相連通，冷卻室3還設(shè)有低溫氮?dú)廨斎肟?8，冷卻室3的出料口與氣固分離室4的進(jìn)料口相連通，氣固分離室4的氣相出料口與三氟化氮精制裝置5的進(jìn)料口相連通，氣固分離室的固相出料口為氮化硅排出口，氮化硅排出口與氣封出料螺旋9的進(jìn)料口連接，氣封出料螺旋9的出料口與高溫結(jié)晶爐10的進(jìn)料口相連接，三氟化氮精制裝置5設(shè)有三氟化氮排出口和廢氣排出口。氮?dú)鈨艋厥昭b置6的進(jìn)料口與三氟化氮精制裝置5的廢氣排出口相連通，氮?dú)鈨艋厥昭b置6的出料口與等離子體反應(yīng)器2的進(jìn)料口相連通。
[0032]實(shí)施例1
[0033]將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，然后通入氮?dú)膺M(jìn)行系統(tǒng)氣流清洗，清洗后使整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)充滿氮?dú)猓婚_啟等離子體發(fā)生器電源，使氮等離子體進(jìn)入并充滿等離子體反應(yīng)器，本實(shí)施例中等離子體反應(yīng)器的功率為10千瓦，然后向等離子體反應(yīng)器內(nèi)通入四氟化硅氣體和氮?dú)猓ㄟ^(guò)流量計(jì)控制四氟化硅與氮?dú)獾哪柋葹?:4 ;四氟化硅氣體與氮等離子體中的氮離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氮化硅固體和三氟化氮?dú)怏w；將_35°C的低溫氮?dú)獬淙肜鋮s室，然后將等離子體反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成的氮化硅固體、三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體一同排出至冷卻室與低溫氮?dú)饣旌蠌亩杆俳禍?；將降溫后的氮化硅固體和混合氣體一起排出至氣固分離室，在氣固分離室內(nèi)，將氮化硅固體分離，從氣固分離室的固相出料口排出；將包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體、氮?dú)獾幕旌蠚怏w從氣固分離室的氣相出料口排出至三氟化氮精制裝置；包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體、氮?dú)獾幕旌蠚怏w在三氟化氮精制裝置中，經(jīng)過(guò)分離精制，將三氟化氮?dú)怏w從三氟化氮精制裝置的三氟化氮排出口輸出，其它混合氣體從廢氣排出口排出至氮?dú)鈨艋厥昭b置，將混合氣體中的氮?dú)夥蛛x回收，循環(huán)至等離子體反應(yīng)器繼續(xù)使用。
[0034]反應(yīng)時(shí)間180分鐘后，收集氮化硅固體57kg，三氟化氮?dú)怏w112.6kg。其中氮化硅固體為無(wú)定形氮化硅粉，為了使產(chǎn)品具備更好的工業(yè)應(yīng)用性，將此無(wú)定形氮化硅通過(guò)氣封出料螺旋9轉(zhuǎn)運(yùn)送入高溫結(jié)晶爐10中進(jìn)行高溫熔融轉(zhuǎn)相和結(jié)晶化處理，得到高α相氮化硅粉體。
[0035]實(shí)施例2
[0036]將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，然后通入氮?dú)膺M(jìn)行系統(tǒng)氣流清洗，清洗后使整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)充滿氮?dú)?；開啟等離子體發(fā)生器電源，使氮等離子體進(jìn)入并充滿等離子體反應(yīng)器，本實(shí)施例中等離子體反應(yīng)器的功率為10千瓦，然后向等離子體反應(yīng)器內(nèi)通入四氟化硅氣體和氮?dú)?，通過(guò)流量計(jì)控制四氟化硅與氮?dú)獾哪柋葹?:8 ;四氟化硅氣體與氮等離子體中的氮離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氮化硅固體和三氟化氮?dú)怏w；將0°C的低溫氮?dú)獬淙肜鋮s室，然后將等離子體反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成的氮化硅固體、三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體一同排出至冷卻室與低溫氮?dú)饣旌蠌亩杆俳禍兀粚⒔禍睾蟮牡韫腆w和混合氣體一起排出至氣固分離室，在氣固分離室內(nèi)，將氮化硅固體分離，從氣固分離室的固相出料口排出；將包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體、氮?dú)獾幕旌蠚怏w從氣固分離室的氣相出料口排出至三氟化氮精制裝置；包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體、氮?dú)獾幕旌蠚怏w在三氟化氮精制裝置中，經(jīng)過(guò)分離精制，將三氟化氮?dú)怏w從三氟化氮精制裝置的三氟化氮排出口輸出，其它混合氣體從廢氣排出口排出至氮?dú)鈨艋厥昭b置，將混合氣體中的氮?dú)夥蛛x回收，循環(huán)至等離子體反應(yīng)器繼續(xù)使用。
[0037]反應(yīng)時(shí)間200分鐘后，收集氮化硅固體60kg，三氟化氮?dú)怏w119.3kg。其中氮化硅固體為無(wú)定形氮化硅粉，為了使產(chǎn)品具備更好的工業(yè)應(yīng)用性，將此無(wú)定形氮化硅通過(guò)氣封出料螺旋9轉(zhuǎn)運(yùn)送入高溫結(jié)晶爐10中進(jìn)行高溫熔融轉(zhuǎn)相和結(jié)晶化處理，得到高α相氮化硅粉體。
[0038]實(shí)施例3
[0039]將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，然后通入氮?dú)膺M(jìn)行系統(tǒng)氣流清洗，清洗后使整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)充滿氮?dú)?；開啟等離子體發(fā)生器電源，使氮等離子體進(jìn)入并充滿等離子體反應(yīng)器，本實(shí)施例中等離子體反應(yīng)器的功率為10千瓦，然后向等離子體反應(yīng)器內(nèi)通入四氟化硅氣體和氮?dú)?，通過(guò)流量計(jì)控制四氟化硅與氮?dú)獾哪柋葹?:16 ;四氟化硅氣體與氮等離子體中的氮離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氮化硅固體和三氟化氮?dú)怏w；將15°C的低溫氮?dú)獬淙肜鋮s室，然后將等離子體反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成的氮化硅固體、三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體一同排出至冷卻室與低溫氮?dú)饣旌蠌亩杆俳禍?；將降溫后的氮化硅固體和混合氣體一起排出至氣固分離室，在氣固分離室內(nèi)，將氮化硅固體分離，從氣固分離室的固相出料口排出；將包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體、氮?dú)獾幕旌蠚怏w從氣固分離室的氣相出料口排出至三氟化氮精制裝置；包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)的原料氣體、氮?dú)獾幕旌蠚怏w在三氟化氮精制裝置中，經(jīng)過(guò)分離精制，將三氟化氮?dú)怏w從三氟化氮精制裝置的三氟化氮排出口輸出，其它混合氣體從廢氣排出口排出至氮?dú)鈨艋厥昭b置，將混合氣體中的氮?dú)夥蛛x回收，循環(huán)至等離子體反應(yīng)器繼續(xù)使用。
[0040]反應(yīng)時(shí)間185分鐘后，收集氮化硅固體56.5kg，三氟化氮?dú)怏w107.1kgo其中氮化硅固體為無(wú)定形氮化硅粉，為了使產(chǎn)品具備更好的工業(yè)應(yīng)用性，將此無(wú)定形氮化硅通過(guò)氣封出料螺旋9轉(zhuǎn)運(yùn)送入高溫結(jié)晶爐10中進(jìn)行高溫熔融轉(zhuǎn)相和結(jié)晶化處理，得到高α相氮化硅粉體。
[0041]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備，其特征在于，包括等離子體發(fā)生器、等離子體反應(yīng)器、冷卻室、氣固分離室、三氟化氮精制裝置；所述等離子體發(fā)生器與等離子體反應(yīng)器相連通，所述等離子體反應(yīng)器的出料口與冷卻室的進(jìn)料口相連通，所述冷卻室還設(shè)有低溫氮?dú)廨斎肟?，所述冷卻室的出料口與氣固分離室的進(jìn)料口相連通，所述氣固分離室的氣相出料口與三氟化氮精制裝置的進(jìn)料口相連通，所述氣固分離室的固相出料口為氮化硅排出口，所述三氟化氮精制裝置設(shè)有三氟化氮排出口和廢氣排出口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備，其特征在于，還包括氮?dú)鈨艋厥昭b置，所述氮?dú)鈨艋厥昭b置的進(jìn)料口與三氟化氮精制裝置的廢氣排出口相連通，所述氮?dú)鈨艋厥昭b置的出料口與等離子體反應(yīng)器的進(jìn)料口相連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備，其特征在于，還包括氣封出料螺旋和高溫結(jié)晶爐，所述氣封出料螺旋的進(jìn)料口與氣固分離室的固相出料口相連接，所述氣封出料螺旋的出料口與高溫結(jié)晶爐的進(jìn)料口相連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一所述的以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的設(shè)備，其特征在于，所述等離子體反應(yīng)器外設(shè)有反應(yīng)熱冷卻器。
5.以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的工藝，其特征在于，包括以下步驟: A.將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)抽真空，然后通入氮?dú)膺M(jìn)行系統(tǒng)氣流清洗，清洗后使整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)充滿氮?dú)猓? B.開啟等離子體發(fā)生器電源，等離子體反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生氮?dú)獾入x子體，然后向等離子體反應(yīng)器內(nèi)通入四氟化硅氣體，四氟化硅氣體與氮離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成氮化硅固體和三氟化氮?dú)怏w；同時(shí)，也向等離子體反應(yīng)器內(nèi)通入氮?dú)?，補(bǔ)充反應(yīng)過(guò)程中效果掉的氮?dú)猓? C.將低溫氮?dú)獬淙肜鋮s室，然后將等離子體反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成的氮化硅固體、三氟化氮?dú)怏w以及未反應(yīng)的原料氣體一同排出至冷卻室與低溫氮?dú)饣旌蠌亩杆俳禍兀? D.將步驟C中降溫的氮化硅固體和包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)原料氣體和氮?dú)獾幕旌蠚怏w一起排出至氣固分離室，將氮化硅固體分離，從氣固分離室的固相出料口排出；將混合氣體從氣固分離室的氣相出料口排出至三氟化氮精制裝置； E.包含三氟化氮?dú)怏w、未反應(yīng)原料氣體和氮?dú)獾幕旌蠚怏w在三氟化氮精制裝置中，經(jīng)過(guò)分離精制，三氟化氮?dú)怏w從三氟化氮精制裝置的三氟化氮排出口輸出，其它混合氣體從廢氣排出口排出。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的工藝，其特征在于，所述步驟D后還包括步驟Dl:將從氣固分離室的固相出料口排出的氮化硅經(jīng)氣封出料螺旋送入高溫結(jié)晶爐中進(jìn)行高溫熔融結(jié)晶。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6任一所述的以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的工藝，其特征在于，所述步驟E后還包括步驟F:將三氟化氮精制裝置的廢氣排出口排出的混合氣體輸出至氮?dú)鈨艋厥昭b置，將混合氣體中的氮?dú)夥蛛x回收，循環(huán)至等離子體反應(yīng)器繼續(xù)使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或6任一所述的以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的工藝，其特征在于，所述步驟B中，通入的四氟化硅氣體與氮?dú)獾哪柋葹?:4~1:16。
9.根據(jù)權(quán)利要求5或6任一所述的以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的工藝，其特征在于，所述步驟C中，低溫 氮?dú)獾臏囟葹?5°C~-35°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的以四氟化硅和氮?dú)馍a(chǎn)氮化硅和三氟化氮的工藝，其特征在于，所述步驟B中，通入的四氟化硅氣體與氮?dú)獾哪柋葹?:4~1:16 ;所述步驟C中，低溫氮?dú)獾臏囟?為15°C~_35°C。
【文檔編號(hào)】C01B21/083GK103508428SQ201310472879
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】應(yīng)盛榮, 姜戰(zhàn), 應(yīng)悅 申請(qǐng)人:應(yīng)悅