一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置與方法
【專利摘要】一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置與方法，包括激光器系統(tǒng)、反應(yīng)室系統(tǒng)和液體循環(huán)系統(tǒng)?；旌暇鶆虻氖珣腋∫涸诔樗玫淖饔孟卵h(huán)流動，流經(jīng)反應(yīng)面板時形成擴流。高能燈泵浦固體激光器發(fā)出數(shù)十焦的高能脈沖激光輻照一級反應(yīng)室內(nèi)循環(huán)流動的石墨懸浮液，石墨顆粒吸收高能激光后瞬間汽化、電離形成高壓等離子體，出現(xiàn)非平衡熱脹誘發(fā)石墨的相變形成納米金剛石，從入光口飛濺出的少量液體在二級收集室被回收。本發(fā)明克服了現(xiàn)有激光法合成納米金剛石過程中激光作用區(qū)面積小、濺射問題嚴重、合成效率低等問題，合成出分散性良好、尺寸可控的納米金剛石顆粒，在鍍膜、潤滑和精密拋光等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置與方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于人工合成納米金剛石領(lǐng)域，特指一種利用高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置與方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來隨著納米科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，納米材料尤其是碳納米材料如納米金剛石等引起了人們廣泛的關(guān)注。與宏觀尺寸金剛石相比，納米金剛石具有晶格常數(shù)大、比表面積大、德拜溫度低、化學(xué)活性高等特殊性能，因而在金屬鍍膜、潤滑油和精密拋光等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。激光作為一種高能效、無污染的能量源，能在極短的時間內(nèi)使材料發(fā)生一系列復(fù)雜變化，隨著激光技術(shù)的不斷發(fā)展，激光作為合成納米材料的手段正被國內(nèi)外廣泛研究。
[0003]近年來陳曉虎和王金斌等人均采用納秒脈沖激光沖擊固體石墨靶材得到了納米金剛石，但是陳曉虎在南京航空航天大學(xué)學(xué)報上提出采用激光沖擊石墨涂層的方法，僅在涂層沖擊區(qū)域觀測到納米金剛石；王金斌在材料研究學(xué)報上提出采用納秒激光沖擊水下的固體石墨靶材通過收集濺射液的方法合成納米金剛石，兩種方法合成效率較低，僅能用于理論研究。孫景、雷貽文等人在材料研究學(xué)報上提出采用毫秒激光輻照石墨懸浮液的方法成功合成出5nm左右的納米金剛石，該方法屬于連續(xù)合成法，合成效率有所提高，但是該方法合成過程中激光聚焦于液面以下f 3mm，激光的有效作用區(qū)面積小，且濺射問題不可避免，影響了整體合成效率，只能合成5nm左右的金剛石。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對以上技術(shù)的不足，提供一種常溫常壓下利用高能燈泵浦固體激光器連續(xù)高效合成納米金剛石的裝置與方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了 一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置與方法。該方法創(chuàng)新之一在于提出利用高能燈泵浦固體激光器激光能量高、激光光束尺寸大的特點，在保證激光功率密度超過石墨轉(zhuǎn)化為金剛石的能量勢壘的情況下，通過調(diào)節(jié)激光能量的大小達到合成不同尺寸的納米金剛石的目的。
[0006]該方法創(chuàng)新之二在于采用反應(yīng)面板使得循環(huán)流動的石墨懸浮液流經(jīng)反應(yīng)面板時形成擴流，增大了激光的有效作用面積提高了合成效率。
[0007]該方法創(chuàng)新之三在于一級反應(yīng)室基本密封僅留一微小入光口，僅少量液體從第二入光口飛濺出來后進入二級收集室，二級收集室的第一入光口附近設(shè)置的保護氣噴嘴對內(nèi)吹氣，最大程度的回收了濺射液，避免污染環(huán)境，提高合成效率。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，包括激光器系統(tǒng)、反應(yīng)室系統(tǒng)和液體循環(huán)系統(tǒng)組成；所述激光器系統(tǒng)包括計算機(21)、高能燈泵浦固體激光器(I)和工作臺(20)，所述高能燈泵固體激光器(I)由計算機(21)控制激光參數(shù)；所述反應(yīng)室系統(tǒng)位于所述工作臺(20)上，所述反應(yīng)室系統(tǒng)包括相鄰的一級反應(yīng)室(17)和二級收集室(5)，所述一級反應(yīng)室(17)側(cè)壁上開有第二入光口( 18)，所述二級收集室(5)側(cè)壁上開有第一入光口(4)，所述一級反應(yīng)室(17)內(nèi)部斜置一塊反應(yīng)面板(16)，所述高能燈泵固體激光器(I)的激光能夠貫穿所述第一入光口(4)和第二入光口(18)輻射到所述反應(yīng)面板(16)上；所述液體循環(huán)系統(tǒng)包括抽水泵(9)、抽水管(12)和出水管(11)，所述抽水泵(9)和所述一級反應(yīng)室(17)之間通過所述抽水管(12)和所述出水管(11)連接。
[0009]上述方案中，所述工作臺(20)的位移由所述計算機(21)控制。
[0010]上述方案中，所述第一入光口(4)處設(shè)有保護氣噴嘴(3)，所述保護氣噴嘴(3)噴出的保護氣方向指向所述二級收集室(5)內(nèi)部。
[0011 ] 上述方案中，所述一級反應(yīng)室(17)和所述二級收集室(5)的材料為有機玻璃，所述一級反應(yīng)室(17)和所述二級收集室(5)各壁面之間采用有機玻璃膠粘接。
[0012]上述方案中，所述反應(yīng)面板(16)位于所述一級反應(yīng)室(17)的對角線上。
[0013]上述方案中，所述抽水泵(9)位于所述一級反應(yīng)室(17)上端，所述一級反應(yīng)室
(17)上壁面設(shè)有第一開口(14)和第二開口(6)，所述抽水泵(9)上設(shè)有抽水口(8)和出水口(10)，所述抽水泵(9)上設(shè)有抽水口(8)和出水口(10)，所述第一開口(14)和所述第二開口(6)內(nèi)分別套有第一密封圈(13)和第二密封圈(7)，所述抽水管(12)分別與所述抽水口(8)和所述第二開口(6)相連，所述出水管(11)分別與所述出水口(10)和所述第一開口
[14]相連。
[0014]一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的方法，具體實施步驟如下。
[0015]一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的方法，包括如下步驟:
A將石墨與去離子水以質(zhì)量比為1:10(Tl:300配成石墨混合液；
B將石墨混合液置入超聲波清洗機中超聲振動混合30min制成石墨懸浮液；
C將石墨懸浮液置入一級反應(yīng)室內(nèi)，打開抽水泵使石墨懸浮液循環(huán)流動；
D打開儲氣罐，使氣體噴嘴對準(zhǔn)二級收集室的第一入光口對內(nèi)吹保護氣體；
E打開高能燈泵浦固體激光器，調(diào)節(jié)工作臺使激光束依此穿過第一入光口和第二入光口并輻照一級反應(yīng)室內(nèi)內(nèi)的流過反應(yīng)面板上的石墨懸浮液，利用計算機設(shè)置激光束參數(shù)，波長1064nm，脈寬15ns，脈沖頻率I?5Hz，能量I?12J ；
F激光輻照f2h后依此關(guān)閉高能泵浦固體激光器、保護氣和抽水泵；
G對激光作用后的石墨懸浮液進行烘干處理得到干燥粉末，將粉末以l:2(Tl:30的質(zhì)量比置入高氯酸中，采用電熱套加熱到190°C并保溫2h，用清水將反應(yīng)后的溶液水洗5?10次后干燥處理得到納米金剛石顆粒。
[0016]本發(fā)明的有益效果:1.利用高能燈泵浦固體激光器能量高，激光束尺寸大的特點，在保證激光能量密度超過石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸哪芰縿輭镜那闆r下，可通過調(diào)節(jié)激光能量控制合成出的納米金剛石的尺寸；2.石墨懸浮液流經(jīng)反應(yīng)面板時水流擴束，液體面積變大，且高能燈泵浦固體激光器發(fā)出的激光束尺寸大，有利于加大激光的有效作用面積，提高了反應(yīng)效率；3.—級反應(yīng)室基本為密封環(huán)境,僅留一微小第二入光口，少量的反應(yīng)液體從第二入光口飛濺出來后在二級收集室得到進一步回收，二級收集室的第一入光口附近設(shè)置了保護氣噴嘴進一步防止液體飛濺，提高了合成效率。
【專利附圖】

【附圖說明】[0017]圖1為一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置原理圖。
[0018]圖中:1高能燈泵浦固體激光器；2激光束；3氣體噴嘴；4第一入光口 I ;5 二級收集室；6第二開口 ；7第二密封圈；8抽水口 ；9抽水泵；10出水口； 11出水管；12抽水管；13第一密封圈；14第一開口 ；15石墨懸浮液；16反應(yīng)面板；17 —級反應(yīng)室；18第二入光口 2 ；19石墨懸浮液；20工作臺；21計算機；22儲氣罐。
【具體實施方式】
[0019]下面參考附圖并結(jié)合具體實施案例對本發(fā)明作具體詳細說明。
[0020]一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，包括激光器系統(tǒng)、反應(yīng)室系統(tǒng)和液體循環(huán)系統(tǒng)組成；所述激光器系統(tǒng)包括計算機21、高能燈泵浦固體激光器I和工作臺20，所述高能燈泵固體激光器I由計算機21控制激光參數(shù)；所述工作臺20的位移由所述計算機21控制。所述反應(yīng)室系統(tǒng)位于所述工作臺20上，所述反應(yīng)室系統(tǒng)包括相鄰的一級反應(yīng)室17和二級收集室5，所述一級反應(yīng)室17和二級收集室5的材料為有機玻璃，各壁面之間采用有機玻璃膠粘結(jié)；所述反應(yīng)面板16處于一級反應(yīng)室17的對角線上；所述一級反應(yīng)室17右端壁面上設(shè)有第二入光口 18，上端壁面上設(shè)有第一開口 14和第二開口 6，第一開口 14和第二開口 6內(nèi)分別套有第一密封圈13和第二密封圈7 ;所述二級收集室5右端壁面上設(shè)有第一入光口 4，第一入光口 4外附近設(shè)有保護氣噴嘴3，保護氣噴嘴3噴出的保護氣方向指向二級收集室5內(nèi)部。所述液體循環(huán)系統(tǒng)包括抽水泵9、抽水管12和出水管11，石墨懸浮液19、抽水管12和出水管11。其特征在于，所述抽水泵9上設(shè)有抽水口 8和出水口 10，抽水管12與抽水口 8相連，出水管11與出水口 10相連。所述反應(yīng)室系統(tǒng)包括一級反應(yīng)室17、二級收集室5和反應(yīng)面板16.其特征在于，所述反應(yīng)室材料為有機玻璃，各壁面之間采用有機玻璃膠粘結(jié)；所述反應(yīng)面板16處于一級反應(yīng)室17的對角線上；所述一級反應(yīng)室17右端壁面上設(shè)有第 二入光口 18，上端壁面上設(shè)有第一開口(14)和第二開口 6，第一開口 14和第二開口 6內(nèi)分別套有第一密封圈13和第二密封圈7 ;所述二級收集室5右端壁面上設(shè)有第一入光口 4，第一入光口 4外附近設(shè)有保護氣噴嘴3，保護氣噴嘴3噴出的保護氣方向指向二級收集室5內(nèi)部。
[0021]高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的具體過程為:將粒徑為2_的ABC型人造石墨粉與去離子水以質(zhì)量比為1:200配成50mL的石墨混合液，將石墨混合液置入超聲波清洗機中以40-50Ηζ的頻率超聲振動混合30min制成石墨懸浮液，將石墨懸浮液置入一級反應(yīng)室內(nèi)，抽水管套在抽水口，出水管套在出水口，抽水管和出水管分別插入一級反應(yīng)室的開口并用密封圈密封，打開抽水泵使石墨懸浮液循環(huán)流動，打開儲氣罐，使氣體噴嘴對準(zhǔn)二級收集室的第一入光口 I對內(nèi)吹氮氣，打開高能燈泵浦固體激光器，利用計算機設(shè)置激光束參數(shù)，波長1064nm，脈寬15ns，脈沖頻率f 5Hz，能量5J，調(diào)節(jié)工作臺使激光束依此穿過第一入光口和第二入光口并輻照反應(yīng)面板上的石墨懸浮液，激光輻照f2h后關(guān)閉高能泵浦固體激光器、保護氣和抽水泵，對激光作用后的石墨懸浮液進行烘干處理得到干燥粉末，將粉末以1:30的質(zhì)量比置入高氯酸中，采用電熱套加熱到190°C并保溫2h，用清水將反應(yīng)后的溶液水洗5~10次后干燥處理得到納米金剛石顆粒，所得納米金剛石顆粒尺寸在8(Tl20nm且分散性良好。
【權(quán)利要求】
1.一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，其特征在于，包括激光器系統(tǒng)、反應(yīng)室系統(tǒng)和液體循環(huán)系統(tǒng)；所述激光器系統(tǒng)包括計算機(21)、高能燈泵浦固體激光器(I)和工作臺(20)，所述高能燈泵固體激光器(I)由計算機(21)控制激光參數(shù)；所述反應(yīng)室系統(tǒng)位于所述工作臺(20)上，所述反應(yīng)室系統(tǒng)包括相鄰的一級反應(yīng)室(17)和二級收集室(5)，所述一級反應(yīng)室(17)側(cè)壁上開有第二入光口(18)，所述二級收集室(5)側(cè)壁上開有第一入光口(4)，所述一級反應(yīng)室(17)內(nèi)部斜置一塊反應(yīng)面板(16)，所述高能燈泵固體激光器(I)的激光能夠貫穿所述第一入光口(4)和第二入光口( 18)輻射到所述反應(yīng)面板(16)上；所述液體循環(huán)系統(tǒng)包括抽水泵(9)、抽水管(12)和出水管(11)，所述抽水泵(9)和所述一級反應(yīng)室(17)之間通過所述抽水管(12)和所述出水管(11)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，其特征在于，所述工作臺(20)的位移由所述計算機(21)控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，其特征在于，所述第一入光口(4)處設(shè)有保護氣噴嘴(3)，所述保護氣噴嘴(3)噴出的保護氣方向指向所述二級收集室(5)內(nèi)部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，其特征在于，所述一級反應(yīng)室(17)和所述二級收集室(5)的材料為有機玻璃，所述一級反應(yīng)室(17)和所述二級收集室(5) 各壁面之間采用有機玻璃膠粘接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，其特征在于，所述反應(yīng)面板(16)位于所述一級反應(yīng)室(17)的對角線上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一5任一項權(quán)利要求所述的一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的裝置，其特征在于，所述抽水泵(9)位于所述一級反應(yīng)室(17)上端，所述一級反應(yīng)室(17)上壁面設(shè)有第一開口(14)和第二開口(6)，所述抽水泵(9)上設(shè)有抽水口(8)和出水口( 10 )，所述抽水泵(9 )上設(shè)有抽水口( 8 )和出水口( 10 )，所述第一開口( 14)和所述第二開口(6)內(nèi)分別套有第一密封圈(13)和第二密封圈(7)，所述抽水管(12)分別與所述抽水口(8)和所述第二開口(6)相連，所述出水管(11)分別與所述出水口(10)和所述第一開口(14)相連。
7.一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的方法，包括如下步驟: A將石墨與去離子水以質(zhì)量比為1:10(Tl:300配成石墨混合液； B將石墨混合液置入超聲波清洗機中超聲振動混合30min制成石墨懸浮液； C將石墨懸浮液置入一級反應(yīng)室內(nèi)，打開抽水泵使石墨懸浮液循環(huán)流動； D打開儲氣罐，使氣體噴嘴對準(zhǔn)二級收集室的第一入光口對內(nèi)吹保護氣體； E打開高能燈泵浦固體激光器，調(diào)節(jié)工作臺使激光束依此穿過第一入光口和第二入光口并輻照一級反應(yīng)室內(nèi)的流過反應(yīng)面板上的石墨懸浮液，利用計算機設(shè)置激光束參數(shù)，波長1064nm，脈寬15ns，脈沖頻率I~5Hz，能量I~12J ； F激光輻照f2h后依此關(guān)閉高能泵浦固體激光器、保護氣和抽水泵； G對激光作用后的石墨懸浮液進行干燥、酸煮提純和水洗處理，得到納米金剛石顆粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的方法，其特征在于，步驟A所述石墨為ABC型人造石墨粉，含碳量3 99.99%，粒徑5mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的方法，其特征在于，步驟D所述保護氣體為氧氣、氮氣或氦氣。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種高能燈泵浦固體激光器制備納米金剛石的方法，其特征在于，步驟E所述第一入光口和第二入光口的中心與激光束中心線共線，激光束高于石墨懸浮液 液面2~5cm。
【文檔編號】C01B31/06GK103657564SQ201310472643
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年10月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月12日
【發(fā)明者】任旭東, 鄭臘梅, 唐少雄, 楊慧敏, 黃晶晶, 周王凡, 徐士東 申請人:江蘇大學(xué)