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一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法及制品的制作方法

文檔序號:3448388閱讀:316來源:國知局
專利名稱:一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法及制品的制作方法
技術領域
本發(fā)明涉及納米材料制備的技術領域,尤其涉及一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法以及采用此方法制備的硫化鎘納米棒制品。
背景技術
隨著納米技術的發(fā)展,半導體納米材料由于其獨特表面效應、介電效應等成為人們研究的熱點。硫化鎘是一種重要的半導體材料,屬于I1-VI族半導體化合物,在太陽能電池、發(fā)光二極管、電子器件等方面都有廣泛的應用。硫化鎘的不同形貌和尺寸使得其禁帶寬度發(fā)生明顯變化。尤以納米棒為基礎的硫化鎘在納米器件的研制及催化領域中具有不同的用途,已經(jīng)可以通過很多方法,如水熱法,化學氣相沉積等技術合成,故越來越弓I起人們的重視。中國專利CN1239396C提到以三甲基十六烷基溴化胺的膠束水溶液為模板用氯化鎘和硫代乙酰胺合成硫化鎘納米棒,但操作條件嚴格、步驟繁瑣。中國專利CN1234612C涉及一種硫化鎘納米棒的制備方法,是以含鎘離子溶液、巰基乙酸和硫化鈉在高壓反應釜水熱制得。存在需要較高的反應溫度和較長的反應時間,且在高壓下進行。相應的設備裝置比較復雜,增加了制備的成本。針對現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供了一種常溫常壓下、大量、有效、尺寸可調的硫化鎘納米棒的制備方法以及由此方法制備的硫化鎘納米棒。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供一種常溫常壓下、大量、有效、尺寸可調的硫化鎘納米棒的制備方法,以及由此方法制備的硫化鎘納米棒。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的而采用的技術方案為一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法,其包括如下步驟I)制備二維層狀材料;(11)制備混合溶液1:將氨基硅烷均勻分散地添加到表面活性劑的質量份數(shù)為2 10%的水溶液中,制備得到氨基硅烷的質量份數(shù)為I 8%的混合溶液I ;(12)pH值調節(jié)將制得的混合溶液I,使用稀鹽酸,將其pH值調節(jié)至2 4之間;(13)恒溫水浴反應將步驟(12)得到的溶液,在I 50°C下恒溫水浴反應15 IOOh,自然冷卻至室溫;(14)獲取二維層狀材料將步驟(13)得到的溶液,依次經(jīng)過離心,過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,得到二維層狀材料。2)制備中間產(chǎn)物A ;(21)制備混合溶液I1:將二維層狀材料的質量份數(shù)為I 15%的溶液和丁二酸酐的質量份數(shù)為I 20%的溶液添加到四氫呋喃中,使用超聲波使之完全分散;再在40 80°C的恒溫水浴反應20 48h之后,得到混合溶液II ;(22)獲取中間產(chǎn)物A :將步驟(21)得到的混合溶液II自然冷卻至室溫,再依次經(jīng)過沉淀、離心、過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,得到中間產(chǎn)物A ;3)制備以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒;(31)制備混合溶液II1:將步驟(22)所得到的中間產(chǎn)物A分散于無水乙醇中,制得中間產(chǎn)物A的質量份數(shù)為O. 2 15%的混合液,使用超聲波使之分散均勻之后,再添加Cd(N03) 2溶液于其中,所添加Cd(N03) 2與二維層狀材料的質量比在1: 2 1: 20之間,添加完成之后,再次使用超聲波使之分散均勻,得到混合溶液III ;(32)制備淺黃色懸濁液在攪拌的條件下,預定時間內(nèi),分別向混合溶液III與Na2S溶液中通入N2,所述Na2S溶液與步驟(31)中的Cd(N03)2溶液摩爾比為1:1 ;通入預定時間的N2之后,將所述Na2S溶液按預定的速度滴到混合溶液III中,同時加快攪拌速 度,滴加完成之后,繼續(xù)攪拌并在預定的一段時間內(nèi)通入N2,得到淺黃色懸濁液;(33)獲取以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒將步驟(32)制備的淺黃色懸濁液,依次經(jīng)過離心、過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,便得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。所述步驟(11)中的氨基硅烷是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、對氨基苯基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種。所述步驟(11)中的表面活性劑是十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種。一種采用上述制備方法制備的硫化鎘納米棒,其均勻分散在二維層狀材料的層間,長度為200 300nm,寬度為45 55nm,長徑比為4 6。本發(fā)明的目的在于利用二維層狀材料制備硫化鎘納米棒,利用這種二維層狀材料特殊的層間效應控制硫化鎘納米棒的尺寸。硫化鎘作為半導體材料極易形成尺寸可調的納米晶,由于其穩(wěn)定性差,直接利用尚有困難。硫化鎘納米棒在室溫下均勻生長于這種層狀材料層間,形成有機無機異質結構,不但可以長期穩(wěn)定地利用它的優(yōu)異特性,而且可以利用納米材料與基體的相互作用產(chǎn)生新的效應。合成方法簡單、尺寸可控、操作簡便、易于實現(xiàn)控制、重復性好、不污染環(huán)境。本發(fā)明其特征在于所制備的硫化鎘納米棒均勻分散在二維層狀材料的層間,長度為200 300nm,寬度為45 55nm,長徑比為4 6。該硫化鎘納米棒尺寸均勻,表面平滑。由于層間的區(qū)域局限效應,硫化鎘納米棒的術端是有棱角的,而不像用其他制備的硫化鎘納米棒,兩端都是半圓形的。本發(fā)明制備的硫化鎘納米棒,可作為一種高效的催化劑。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明制備的硫化鎘納米棒具有如下優(yōu)點(I)本發(fā)明方法得到硫化鎘納米棒尺寸均勻,大小可調。(2)本發(fā)明方法可在常溫常壓下進行,簡化了制備工藝。(3)本發(fā)明方法安全性好,無污染,有利于環(huán)境保護。下面結合附圖及具體實施方式
對本發(fā)明進一步說明。


圖1為本發(fā)明反應過程分子式原理圖。圖2為實施例1制備的硫化鎘納米棒的TEM結構照片。
具體實施例方式實施例1 :參見圖1 圖2,本發(fā)明提供的一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法,其包括如下步驟I)制備二維層狀材料;(11)制備混合溶液1:將氨基硅烷均勻分散地添加到表面活性劑的質量份數(shù)為2 10%的水溶液中,制備得到氨基硅烷的質量份數(shù)為I 8%的混合溶液I ; (12)pH值調節(jié)將制得的混合溶液I,使用稀鹽酸,將其pH值調節(jié)至2 4之間;(13)恒溫水浴反應將步驟(12)得到的溶液,在I 50°C下恒溫水浴反應15 IOOh,自然冷卻至室溫;(14)獲取二維層狀材料將步驟(13)得到的溶液,依次經(jīng)過離心,過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,得到二維層狀材料。2)制備中間產(chǎn)物A ;(21)制備混合溶液I1:將質量份數(shù)為I 15%二維層狀材料和質量份數(shù)為I 20%丁二酸酐添加到四氫呋喃中,使用超聲波使之完全分散;再在40 80°C的恒溫水浴反應20 48h之后,得到混合溶液II ;(22)獲取中間產(chǎn)物A :將步驟(21)得到的混合溶液II自然冷卻至室溫,再依次經(jīng)過沉淀、離心、過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,得到中間產(chǎn)物A ;3)制備以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒;(31)制備混合溶液II1:將步驟(22)所得到的中間產(chǎn)物A分散于無水乙醇中,制得中間產(chǎn)物A的質量份數(shù)為O. 2 15%的混合液,使用超聲波使之分散均勻之后,再添加Cd(N03) 2溶液于其中,所添加Cd(N03) 2與二維層狀材料的質量比在1: 2 1: 20之間,添加完成之后,再次使用超聲波使之分散均勻,得到混合溶液III ;(32)制備淺黃色懸濁液在攪拌的條件下,預定時間內(nèi),分別向混合溶液III與Na2S溶液中通入N2,所述Na2S溶液與步驟(31)中的Cd(N03)2溶液摩爾比為1:1 ;通入預定時間的N2之后,將所述Na2S溶液按預定的速度滴到混合溶液III中,同時加快攪拌速度,滴加完成之后,繼續(xù)攪拌并在預定的一段時間內(nèi)通入N2,得到淺黃色懸濁液;(33)獲取以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒將步驟(32)制備的淺黃色懸濁液,依次經(jīng)過離心、過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,便得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。所述步驟(11)中的氨基硅烷是3-氨基丙基三甲氧基硅烷、對氨基苯基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種。所述步驟(11)中的表面活性劑是十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種。一種采用上述制備方法制備的硫化鎘納米棒,其均勻分散在二維層狀材料的層間,長度為200 300nm,寬度為45 55nm,長徑比為4 6。
實施例2 本實施例與實施例1基本相同,其具體的步驟是將對氣基苯基二甲氧基娃燒均勻分散到15ml質量份數(shù)5. 3%十二烷基硫酸鈉水溶液中,使得對氨基苯基三甲氧基硅烷的質量份數(shù)為4%;再用稀鹽酸調節(jié)pH值到3 ;再在40°C恒溫水浴反應30h后,自然冷卻至室溫,沉淀離心過濾,去離子水洗,乙醇洗,真空干燥得到二維層狀材料。將質量份數(shù)為1. 2%二維層狀材料和1. 5%丁二酸酐加到四氫呋喃中,使用超聲波至其完全分散;再在50°C恒溫水浴反應24h后,讓產(chǎn)物自然冷卻至室溫,沉淀離心過濾,去離子水洗,乙醇洗,真空干燥,得到中間產(chǎn)物A。將中間產(chǎn)物A分散到40ml無水乙醇中,制得中間產(chǎn)物A的質量份數(shù)為O. 5%的混合液,再使用超聲波15min使其分散均勻;再將Cd(NO3)2溶液加入到上述混合液中,使Cd(NO3)2與二維層狀材料的質量比在1: 3. 5,使用超聲波IOmin使其分散均勻,得到混合溶液III。
在攪拌條件下,分別在上混合溶液III和Na2S溶液中通入的N2氣30min。取與Cd(NO3)2溶液相同摩爾量的Na2S水溶液按I滴/s的速度滴加到混合液中,強力攪拌,溶液很快由無色溶液變成淺黃色懸濁液,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌,通N2氣15min,產(chǎn)物離心過濾,水洗,乙醇洗,真空干燥,得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。所述的對氨基苯基三甲氧基硅烷還可以為3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種。所述的十二烷基硫酸鈉還可以為十二烷基磺酸鈉。本發(fā)明所述的以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒生長機理如圖1所示。首先是二維層狀材料層間末端基團在溶液中形成羧酸根負離子,加入到反應體系的Cd2+通過擴散和靜電吸引作用,層間就形成充滿Cd2+的溶液,此時要通N2進行保護,防止在下一步反應中Cd2+被氧化成CdO。隨著Na2S溶液的加入,S2—就會與Cd2+形成小顆粒,受到層間羧酸根離子導向影響,CdS小粒子逐漸長大,S2_和Cd2+保持在一個穩(wěn)定的濃度而有利于晶體各向異性生長,但CdS容易在熱力學活性位置界質成核并沿優(yōu)先方向生長,層板羧酸根能在CdS表面配位,優(yōu)先吸附在CdS晶體的(101)、(100)和(011)面,誘導棒向(001)面生長。這種納米棒是在遠離熱力學平衡態(tài)的條件下形成,此時驅動力很大很容易長大,但由于二維空間限域效應的存在,使得這種熱力學非平衡微環(huán)境非常容易達到。由圖2可以看出,硫化鎘納米棒是以二維層狀材料某一點為核心向四周發(fā)散生長的,硫化鎘納米棒的長度在200 300nm之間,寬度在50nm左右。硫化鎘納米棒整體長的比較均勻,表面平滑。實施例3 本實施例提供的方法及制品,與實施例1、2基本相同,其不同之處具體為本實施例3具體的步驟是將對氨基苯基三甲氧基硅烷均勻分散到15ml質量份數(shù)2%十_■燒基硫酸納水溶液中,制備得到對氣基苯基二甲氧基娃燒的質量份數(shù)為8%的混合液;再用稀鹽酸調節(jié)PH值到2 ;再在1°C恒溫水浴反應IOOh后,自然冷卻至室溫,沉淀離心過濾,去離子水洗,乙醇洗,真空干燥得到二維層狀材料。將質量份數(shù)為15%二維層狀材料和20%丁二酸酐加到四氫呋喃中,使用超聲波至其完全分散;再在80°C恒溫水浴反應20h后,讓產(chǎn)物自然冷卻至室溫,沉淀離心過濾,去離子水洗,乙醇洗,真空干燥,得到中間產(chǎn)物A。將中間產(chǎn)物A分散到40ml無水乙醇中,制得中間產(chǎn)物A的質量份數(shù)為O. 2%的混合液,再使用超聲波15min使其分散均勻;再將Cd(NO3)2溶液加入到上述混合液中,使Cd(NO3)2與二維層狀材料的質量比在1: 2,使用超聲波IOmin使其分散均勻,得到混合溶液 III。在攪拌條件下,分別在上混合溶液III和Na2S溶液中通入的N2氣30min。取與Cd(NO3)2溶液相同摩爾量的Na2S水溶液按I滴/s的速度滴加到混合液中,強力攪拌,溶液很快由無色溶液變成淺黃色懸濁液,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌,通N2氣15min,產(chǎn)物離心過濾,水洗,乙醇洗,真空干燥,得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。所述的對氨基苯基三甲氧基硅烷還可以為3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種。
所述的十二烷基硫酸鈉還可以為十二烷基磺酸鈉。實施例4 本實施例提供的方法及制品,與實施例1、2、3基本相同,其不同之處具體為本實施例4具體的步驟是將對氨基苯基三甲氧基硅烷均勻分散到15ml質量份數(shù)10%十_■燒基硫酸納水溶液中,制備得到對氣基苯基二甲氧基娃燒的質量份數(shù)為I %的混合液;再用稀鹽酸調節(jié)PH值到4 ;再在50°C恒溫水浴反應15h后,自然冷卻至室溫,沉淀離心過濾,去離子水洗,乙醇洗,真空干燥得到二維層狀材料。將質量份數(shù)為7%二維層狀材料和10%丁二酸酐加到四氫呋喃中,使用超聲波至其完全分散;再在40°C恒溫水浴反應48h后,讓產(chǎn)物自然冷卻至室溫,沉淀離心過濾,去離子水洗,乙醇洗,真空干燥,得到中間產(chǎn)物A。將中間產(chǎn)物A分散到40ml無水乙醇中,制備得到中間產(chǎn)物A的質量份數(shù)為15%的混合液,再使用超聲波15min使其分散均勻;再將Cd(NO3)2溶液加入到上述混合液中,使Cd(NO3)2與二維層狀材料的質量比在1: 20,使用超聲波IOmin使其分散均勻,得到混合溶液 III。在攪拌條件下,分別在上混合溶液III和Na2S溶液中通入的N2氣30min。取相同摩爾量的Na2S水溶液按I滴/s的速度滴加到混合液中,強力攪拌,溶液很快由無色溶液變成淺黃色懸濁液,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌,通N2氣15min,產(chǎn)物離心過濾,水洗,乙醇洗,真空干燥,得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。所述的對氨基苯基三甲氧基硅烷還可以為3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種。所述的十二烷基硫酸鈉還可以為十二烷基磺酸鈉。實施例5 本實施例提供的方法及制品,與實施例1、2、3、4基本相同,其不同之處具體為本實施例5具體的步驟是將對氨基苯基三甲氧基硅烷均勻分散到15ml質量份數(shù)6%十二烷基硫酸鈉水溶液中,制備得到對氨基苯基三甲氧基硅烷的質量份數(shù)為5%的混合液;再用稀鹽酸調節(jié)PH值到3 ;再在25°C恒溫水浴反應60h后,自然冷卻至室溫,沉淀離心過濾,去離子水洗,乙醇洗,真空干燥得到二維層狀材料。
將質量份數(shù)為1% 二維層狀材料和1% 丁二酸酐加到四氫呋喃中,使用超聲波至其完全分散;再在60°C恒溫水浴反應30h后,讓產(chǎn)物自然冷卻至室溫,沉淀離心過濾,去離子水洗,乙醇洗,真空干燥,得到中間產(chǎn)物A。將中間產(chǎn)物A分散到40ml無水乙醇中,制備得到中間產(chǎn)物A的質量份數(shù)為7. 5%的混合液,再使用超聲波15min使其分散均勻;再將Cd(NO3)2溶液加入到上述混合液中,使Cd(NO3)2與二維層狀材料的質量比在1: 10,使用超聲波IOmin使其分散均勻,得到混合溶液 III。在攪拌條件下,分別在上混合溶液III和Na2S溶液中通入 的N2氣30min。取與Cd(NO3)2溶液相同摩爾量的Na2S水溶液按I滴/s的速度滴加到混合液中,強力攪拌,溶液很快由無色溶液變成淺黃色懸濁液,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌,通N2氣15min,產(chǎn)物離心過濾,水洗,乙醇洗,真空干燥,得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。所述的對氨基苯基三甲氧基硅烷還可以為3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一種。所述的十二烷基硫酸鈉還可以為十二烷基磺酸鈉。本實施例中的數(shù)據(jù)僅為其中較好的一種,其他實施例可以根據(jù)實施例1的記載,在其所記載的范圍內(nèi)進行選擇。本發(fā)明并不限于上述實施方式,采用與本發(fā)明上述實施例相同或近似的步驟、組分及結構,而得到的其他的制備硫化鎘納米棒的制備方法以及實施該方法的制備的硫化鎘納米棒,均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法,其特征在于,其包括如下步驟 1)制備二維層狀材料; 2)制備中間產(chǎn)物A; (21)制備混合溶液I1:將二維層狀材料的質量份數(shù)為I 15%的溶液和丁二酸酐的質量份數(shù)為I 20%的溶液添加到四氫呋喃中,使用超聲波使之完全分散;再在40 80°C的恒溫水浴反應20 48h之后,得到混合溶液II ; (22)獲取中間產(chǎn)物A:將步驟(21)得到的混合溶液II自然冷卻至室溫,再依次經(jīng)過沉淀、離心、過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,得到中間產(chǎn)物A ; 3)制備以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒; (31)制備混合溶液II1:將步驟(22)所得到的中間產(chǎn)物A分散于無水乙醇中,制得中間產(chǎn)物A的質量份數(shù)為O. 2 15 %的混合液,使用超聲波使之分散均勻之后,再添加Cd(NO3)2溶液于其中,所添加Cd(NO3)2與二維層狀材料的質量比在1: 2 1: 20之間,添加完成之后,再次使用超聲波使之分散均勻,得到混合溶液III ; (32)制備淺黃色懸濁液在攪拌的條件下,預定時間內(nèi),分別向混合溶液III與Na2S溶液中通入N2,所述Na2S溶液與步驟(31)中的Cd (NO3)2溶液摩爾比為1:1 ;通入預定時間的N2之后,將所述Na2S溶液按預定的速度滴到混合溶液III中,同時加快攪拌速度,滴加完成之后,繼續(xù)攪拌并在預定的一段時間內(nèi)通入N2,得到淺黃色懸濁液; (33)獲取以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒將步驟(32)制備的淺黃色懸濁液,依次經(jīng)過離心、過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,便得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。
2.根據(jù)權利要求1所述的以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法,其特征在于 所述步驟I)包括如下步驟 (11)制備混合溶液1:將氨基硅烷均勻分散地添加到表面活性劑的質量份數(shù)為2 10%的水溶液中,制備得到氨基硅烷的質量份數(shù)為I 8%的混合溶液I ; (12)pH值調節(jié)將制得的混合溶液I,使用稀鹽酸,將其pH值調節(jié)至2 4之間; (13)恒溫水浴反應將步驟(12)得到的溶液,在I 50°C下恒溫水浴反應15 100h,自然冷卻至室溫; (14)獲取二維層狀材料將步驟(13)得到的溶液,依次經(jīng)過離心,過濾之后,使用去離子水和無水乙醇洗滌多次,再在真空條件下進行干燥,得到二維層狀材料。
3.根據(jù)權利要求2所述的以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法,其特征在于所述步驟(11)中的氨基娃燒是3-氨基丙基二甲氧基娃燒、對氨基苯基二甲氧基娃燒、3-氨基丙基二乙氧基娃燒中的一種。
4.根據(jù)權利要求2所述的以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法,其特征在于所述步驟(11)中的表面活性劑是十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法制備的硫化鎘納米棒,其特征在于所制備的硫化鎘納米棒均勻分散在二維層狀材料的層間,長度為200 300nm,寬度為45 55nm,長徑比為4 6。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒的制備方法,其特征在于,其包括如下步驟1)制備二維層狀材料;2)通過步驟1)制備的二維層狀材料,再加上丁二酸酐、四氫呋喃通過一定的步驟、反應方式制備得到中間產(chǎn)物A;3)通過步驟2)制備的中間產(chǎn)物A,再加上Cd(NO3)2溶液以及Na2S溶液,在N2的保護與攪拌的條件下,通過一定的步驟、反應方式制備得到以二維層狀材料為模板的硫化鎘納米棒。本發(fā)明還公開了一種通過上述方法制備的硫化鎘納米棒。本發(fā)明的二維層狀材料的層間基團和空間使得生長的硫化鎘納米棒尺寸可控而且分布均勻,起到空間限定和模板作用。本發(fā)明制備硫化鎘納米棒的方法操作簡便,易于實現(xiàn)控制,重復性好。
文檔編號C01G11/02GK103011259SQ201210578318
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權日2012年12月27日
發(fā)明者施利毅, 張登松, 李紅蕊 申請人:東莞上海大學納米技術研究院, 上海大學
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