專利名稱：一種高溫靜壓觸媒法合成高品級粗顆粒金剛石用碳源粉制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳素材料的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種高溫靜壓觸媒法合成優(yōu)質(zhì)粗顆粒金剛石用碳源粉的制備工藝。
背景技術(shù)：
金剛石作為自然界最硬的物質(zhì)，具有廣泛的工業(yè)用途。自然界中存在的金剛石難以滿足人類的需求，低成本、粗顆粒、高品級人造金剛石的合成永遠是人類追求的夢想。人工合成金剛石最早采用的是爆炸法，后又發(fā)展到靜壓法，即利用專用金剛石壓機產(chǎn)生高壓， 同時加溫，在金屑觸媒作用下，使石墨轉(zhuǎn)化為金剛石。金剛石合成工藝在金剛石合成技術(shù)中有著舉足輕重的作用，直接關(guān)乎產(chǎn)品的質(zhì)量和品級。中國發(fā)明專利CN 1047461A公開了一種靜態(tài)超高壓法合成粗粒度人造金剛石的工藝，在較高的壓力下開始一次性連續(xù)升溫升壓的過程中兩次停壓，其工藝效果較好地控制了粗顆粒人造金剛石的晶體質(zhì)量和強度，一定程度上提高了粗顆粒高強度人造金剛石的提取率，增加了人造金剛石的生產(chǎn)效益。李彥濤，王改民，賈曉鵬，馬紅安等對粉末觸媒合成高品級金剛石的工藝作了研究，提出了金剛石合成的二階段升溫升壓工藝，討論了各工藝參數(shù)(暫停時間、臺階功率、臺階壓力)對粉末觸媒高溫高壓合成優(yōu)質(zhì)金剛石單晶的影響，并對實驗現(xiàn)象進行了分析，確立了高品級金剛石的合成工藝。實驗結(jié)果表明暫停時間長短影響成核的數(shù)量，暫停時間長金剛石產(chǎn)量低，暫停時間短金剛石產(chǎn)量高，但晶形較差；隨著臺階功率的增加，金剛石的成核量和產(chǎn)量呈減少趨勢；臺階壓力的高低影響成核的多寡，臺階壓力低，成核少，合成溫度偏低，臺階壓力高，成核多，金剛石晶形差。除了上述報道，還有很多從設(shè)備、催化劑和制備工藝上研究制備低成本、粗顆粒、高品級人造金剛石的途徑，取得了大量的成果。但現(xiàn)在作為碳源粉的顯晶石墨粉、作為金剛石的合成原料，其性能狀態(tài)會直接影響到人造金剛石的品級與粒度是不容置疑的。但人們卻主要把精力放在高度提純上，而少有人研究配方上。目前的石墨粉是顯晶石墨礦經(jīng)過開采、選礦、提純、機械加工、分級分選、再經(jīng)過高溫提純而制得的。人們在生產(chǎn)片狀碳源時，當(dāng)選用不同地方的石油焦適當(dāng)加入顯晶石墨粉做成的碳源對合成金剛石的品級有很大的不同，差異相當(dāng)明顯，證明石墨本身對金剛石合成有很明顯的影響。我國采用粉末柱法合成金剛石的時間還不長，主要采用純顯晶石墨粉和金屬粉混合制成合成柱，合成的金剛石的品級也不高。在純顯晶石墨粉中加入其他的人造石墨粉做實驗，發(fā)現(xiàn)當(dāng)其他人造石墨粉達到10%以上時就難以成型，無法成型也就是不能做成合成柱，自然就不能使用。也就是說其他人造石墨粉只能在碳源粉中在10%以內(nèi)來加入，而其他人造石墨粉在碳源粉中的含量在10%以下時，改善金剛石合成效果的作用基本不明顯。這就導(dǎo)致了人們放棄在改變碳源粉的配方上來研究改進合成金剛石效果的努力。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種碳源粉的制備工藝，本工藝得到的碳源粉專門用于高溫靜壓觸媒法合成高品級粗顆粒金剛石，可大大改善金剛石的品級與粒度。本發(fā)明實現(xiàn)上述目的的技術(shù)解決方案如下
一種高溫靜壓觸媒法合成高品級粗顆粒金剛石用碳源粉制備工藝，其特征在于它包括以下步驟 1)先將炭黑加入到雙Z型加熱混捏機中，加熱到160°C- 165°C后，再加入熔化了的中溫浙青，浙青加入量為炭黑總量的58% - 60%，繼續(xù)加熱到180°C - 185°C，混合I小時；
2)混合料出鍋后立即在熱擠壓機中擠壓成塊狀或圓柱狀；
3)在焙燒爐中對上一步得到的擠壓成型料進行焙燒，焙燒的最高溫度為IlOO0C - 1350°C，火焰溫度達到最高溫度后要保持50小時以上；
4)焙燒料出爐后，依次經(jīng)過破碎、磨粉，達到粒度D50=28微米到32微米之間的粉料，制備得到炭黑階段料粉；
5)在雙錐型混合機中混合天然鱗片石墨粉和炭黑階段料粉，炭黑階段料粉的質(zhì)量為天然鱗片石墨粉質(zhì)量的O. 5 2. 5%，混合時間為2-2. 5小時；
6)將上一步混合粉在石墨化爐中進行純化處理，即得到合成金剛石用碳源粉。本工藝得到的碳源粉專門用于高溫靜壓觸媒法合成高品級粗顆粒金剛石，能起到抑制晶核數(shù)量、提高生長速度、改善金剛石晶型、顏色的作用，可大大改善金剛石的品級與粒度。
具體實施例方式本發(fā)明發(fā)現(xiàn)炭黑的加入對人造金剛石合成的影響非常大，在純顯晶石墨粉中加入炭黑的量超過2. 5%時就不能合成出金剛石，在O. 5%-2. 5%的范圍內(nèi)對合成金剛石的品位及粒徑有著明顯的影響。本發(fā)明是在天然石墨粉中加入經(jīng)與浙青混合、擠壓成型、焙燒處理、再經(jīng)破碎磨粉的炭黑階段料，然后再將混合的材料經(jīng)高溫提純石墨化制得的碳源粉。使該碳源粉在制備金剛石的過程中，可以通過控制金剛石的形核和生長速率來提高其品級，并通過高溫純化處理，使石墨粉的灰分達到30ppm以下，減少雜貨對合成金剛石的品級的影響。其具體制備工藝為
1)先將炭黑加入到雙Z型加熱混捏機中，加熱到160°C至165°C，再加入熔化了的中溫浙青，浙青加入量為炭黑總量的58% - 60%，繼續(xù)加熱到180°C - 185°C，混合I小時；
2)混合料出鍋立即在熱擠壓機中擠壓成塊狀或圓柱狀；
3)在焙燒爐中對上一步得到的擠壓成型料進行焙燒，焙燒的最高溫度為IlOO0C - 1350°c，火焰溫度達到最高溫度后要保持50小時以上；
4)焙燒料出爐后，經(jīng)破碎后，在雷蒙磨中磨粉，粉料的粒度D50=28微米到32微米之間，制備得到炭黑階段料粉；
5)在雙錐型混合機中混合天然鱗片石墨粉和炭黑階段料粉，炭黑階段料粉的質(zhì)量為天然鱗片石墨粉質(zhì)量的O. 5 2. 5%，混合時間為2小時至2. 5小時；
6)將上一步混合粉在(艾奇遜)石墨化爐中進行純化處理，即得到本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)品一合成金剛石用碳源粉。本發(fā)明加入微量炭黑即對金剛石合成效果影響非常明顯，把炭黑制成階段料再混入石墨粉中主要是為了混合均勻，提高碳源材料的穩(wěn)定性。本發(fā)明碳源粉制備工藝的原理和效果分析 在靜態(tài)超高壓高溫條件下，有觸媒參與下，石墨合成金剛石的轉(zhuǎn)變機制較為復(fù)雜。幾種代表性的理論分別為直接轉(zhuǎn)化理論、溶劑生長理論和溶劑催化理論。相關(guān)研究以表明，采用高溫靜壓觸媒法合成品級粗顆粒金剛石時，會在金剛石的表面形成金剛石金屬包覆膜。金剛石金屬包覆膜在合成金剛石過程所起的作用一是溶碳，二是催化作用，促成石墨向金剛石結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。炭黑的高電阻，以及炭黑石墨化的不完整性，都可能對金剛石金屬包覆膜的溶碳產(chǎn)生一定的影響。炭黑相對鱗片石墨具有高電阻，電流通過本發(fā)明提供的石墨粉時，會產(chǎn)生不同的溫度效應(yīng)，局部的高溫，可能會增大金屬包覆膜的溶碳。另外炭黑石墨化的不完整性，使其碳原子的活性高于鱗片石墨，也可能會增大金屬包覆膜的溶碳。炭黑通過影響金屬包覆膜的溶碳，從而影響金剛石的形核和生長過程。其具體的機理雖不明了，但本發(fā)明通過實驗發(fā)現(xiàn)加入炭黑，可以明顯的抑制金剛石的形核速率，加快金剛石的生長速率。眾所周知，加快金剛石的生長速率，有利于合成粗金剛石、晶型更好，但速度太快，又會顯著的降低金剛石的品級，如顆粒形狀變差，硬度降低。本發(fā)明專利發(fā)現(xiàn)，控制炭黑含量在O. 5
2.5%具有較好的效果。炭黑在傳統(tǒng)的金剛石合成研究中被認為是不好的，要盡量避免混入的。本發(fā)明研究發(fā)現(xiàn)炭黑在金剛石合成中微量的加入對合成影響都非常明顯，對改善合成金剛石效果具有非常重要的意義。由于炭黑相比于石墨來說非常輕，難于混合均勻，本發(fā)明將炭黑加入浙青混合，再擠壓成型，經(jīng)過焙燒，再破碎磨粉，再混入加工好的石墨粉中，混合均勻，最后經(jīng)過高溫提純石墨化即制得本發(fā)明的合成金剛石碳源粉。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種高溫靜壓觸媒法合成高品級粗顆粒金剛石用碳源粉制備工藝，其特征在于它包括以下步驟 1)先將炭黑加入到雙Z型加熱混捏機中，加熱到160°C- 165°c后，再加入熔化了的中溫浙青，浙青加入量為炭黑總量的58% - 60%，繼續(xù)加熱到180°C - 185°C，混合I小時； 2)混合料出鍋后立即在熱擠壓機中擠壓成塊狀或圓柱狀； 3)在焙燒爐中對上一步得到的擠壓成型料進行焙燒，焙燒的最高溫度為IlOO0C - 1350°C，火焰溫度達到最高溫度后要保持50小時以上； 4)焙燒料出爐后，依次經(jīng)過破碎、磨粉，達到粒度D50=28微米到32微米之間的粉料，制備得到炭黑階段料粉； 5)在雙錐型混合機中混合天然鱗片石墨粉和炭黑階段料粉，炭黑階段料粉的質(zhì)量為天然鱗片石墨粉質(zhì)量的0. 5 2. 5%，混合時間為2-2. 5小時； 6)將上一步混合粉在石墨化爐中進行純化處理，即得到合成金剛石用碳源粉。
2.一種高溫靜壓觸媒法合成高品級粗顆粒金剛石用碳源粉制備工藝，其特征在于它包括以下步驟 1)先將炭黑加入到雙Z型加熱混捏機中，加熱到160°C時，再加入熔化了的中溫浙青，浙青加入量為炭黑總量的58%，繼續(xù)加熱到180°C，混合I小時； 2)混合料出鍋后立即進入熱擠壓機中擠壓成塊狀或圓柱狀； 3)在焙燒爐中對上一步得到的擠壓成型料進行焙燒，焙燒的最高溫度為1300°C，火焰溫度達到最高溫度后要保持50小時以上； 4)焙燒料出爐后，依次經(jīng)破碎、磨粉，達到粒度D50=28微米到32微米之間的粉料，制備得到炭黑階段料粉； 5)在雙錐型混合機中混合天然鱗片石墨粉和炭黑階段料粉，炭黑階段料粉的質(zhì)量為天然鱗片石墨粉質(zhì)量的0. 5 2. 5%，混合時間為2小時； 6)將上一步混合粉在石墨化爐中進行純化處理，即得到合成金剛石用碳源粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高溫靜壓觸媒法合成高品級粗顆粒金剛石用碳源粉制備工藝，1)先將炭黑與中溫瀝青在180℃‐185℃下混合；2)混合料擠壓成型；3)焙燒，最高溫度為1100℃‐1350℃；4)出爐后，依次經(jīng)過破碎、磨粉為粒度D50=28微米到32微米之間的粉料，制備得到炭黑階段料粉；5)混合天然鱗片石墨粉和炭黑階段料粉，炭黑階段料粉為天然鱗片石墨粉質(zhì)量的0.5～2.5%；6)將上一步混合粉純化處理即得到合成金剛石用碳源粉。本工藝得到的石墨粉專門用于高溫靜壓觸媒法合成高品級粗顆粒金剛石，能起到抑制晶核數(shù)量、提高生長速度、改善金剛石晶型、顏色的作用，可大大改善金剛石的品級與粒度。
文檔編號C01B31/06GK102963882SQ201210537920
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者朱仕高, 朱煒光 申請人:自貢意科碳素有限責(zé)任公司