專利名稱：一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法。
背景技術(shù)：
偏磷酸鋁在工業(yè)上的運(yùn)用十分廣泛，主要用作特種光學(xué)玻璃，磷酸鹽玻璃、氟磷酸鹽玻璃及激光核聚變玻璃添加劑等，偏磷酸鋁在氟磷酸鹽玻璃中比其他偏磷酸鹽耐潮性更好且折射率較低，阿貝數(shù)也較大，因而使得玻璃的紫外部分色散較低，化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度都很好。如專利200710108995，一種高純度偏磷酸鋁的制造方法，所述高純度偏磷酸鋁中雜質(zhì)的各金屬濃度在5ppm以下，該金屬為鐵、鉻、鎳、錳或銅中的至少一種，將氧化鋁、氫氧化鋁或磷酸鋁，與磷酸酐和多磷酸混合所得混合物放入預(yù)先鋪有偏磷酸鋁粉末的燒結(jié)容器中進(jìn)行燒結(jié)。該專利所制得的偏磷酸鋁純度不夠高，含有鐵、鉻、鎳、錳和銅等金屬雜質(zhì)，采用氧化鋁、氫氧化鋁或磷酸鋁與磷酸酐和多磷酸混合，操作需要的原材料較多、成本高且安全性和穩(wěn)定性差?？傮w而言，現(xiàn)有的偏磷酸鋁制備方法存在以下問(wèn)題(1)操作步驟繁瑣，工業(yè)流程操作安全性、穩(wěn)定性都較差，并容易出錯(cuò)；(2)生產(chǎn)出來(lái)的偏磷酸鋁純度不夠高，直接影響了特種光學(xué)玻璃的品質(zhì)；(3)生產(chǎn)成本高；(4)難以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有生產(chǎn)偏磷酸鋁的方法的不足，提供一種新型的生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，克服傳統(tǒng)生產(chǎn)方法操作步驟繁瑣，工業(yè)流程操作安全性差并容易出錯(cuò)，生產(chǎn)出來(lái)的偏磷酸鋁純度不夠高，生產(chǎn)成本高且難以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)等缺點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入重量比為1:1的水和磷酸；
(2)待反應(yīng)完全后在反應(yīng)釜中緩慢加入氫氧化鋁，加入的氫氧化鋁量與步驟(1)中加入的磷酸的重量比為1 :2 ；
(3)反應(yīng)完全后生成磷酸二氫鋁，將生成的磷酸二氫鋁裝入盒內(nèi)，并置于加熱爐中，封閉加熱爐；
(4)將加熱爐升溫至8(T12(TC，從加熱爐中抽氣，使得加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)，氣壓小于 ImmHg ；
(5)將加熱爐升溫至28(T320°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間2.5^3. 5小時(shí)；
(6 )將步驟(5 )恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至48(T520 °C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間 0. 5^1. 5 小時(shí)；
(7 )將步驟(6 )恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至88(Γ920 V并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間1. 5^2. 5 小時(shí)；
(8 )將焙燒后生成的偏磷酸鋁從加熱爐中取出，并置于室溫冷卻。本發(fā)明的有益效果是采用控制不同的溫度對(duì)磷酸二氫鋁進(jìn)行分步轉(zhuǎn)化制成高純度電子級(jí)偏磷酸鋁，具有操作步驟簡(jiǎn)單明了、工業(yè)流程操作穩(wěn)定性和安全性高、生產(chǎn)出來(lái)的偏磷酸鋁純度高、生產(chǎn)成本低且可以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案
實(shí)施例1一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入重量比為1:1的水和磷酸；
(2)待反應(yīng)完全后在反應(yīng)釜中緩慢加入氫氧化鋁，加入的氫氧化鋁量與步驟(1)中加入的磷酸的重量比為1 :2 ；
(3)反應(yīng)完全后生成磷酸二氫鋁，將生成的磷酸二氫鋁裝入盒內(nèi)，并置于加熱爐中，封閉加熱爐；
(4)將加熱爐升溫至80°C，從加熱爐中抽氣，使得加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)，氣壓小于 ImmHg ；
(5)將加熱爐升溫至280°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間2.5小時(shí)；
(6)將步驟(5)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至480°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間0.5 小時(shí)；
(7)將步驟(6)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至880°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間1.5 小時(shí)；
(8 )將焙燒后生成的偏磷酸鋁從加熱爐中取出，并置于室溫冷卻。實(shí)施例2一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入重量比為1:1的水和磷酸；
(2)待反應(yīng)完全后在反應(yīng)釜中緩慢加入氫氧化鋁，加入的氫氧化鋁量與步驟(1)中加入的磷酸的重量比為1 :2 ；
(3)反應(yīng)完全后生成磷酸二氫鋁，將生成的磷酸二氫鋁裝入盒內(nèi)，并置于加熱爐中，封閉加熱爐；
(4)將加熱爐升溫至120°C，從加熱爐中抽氣，使得加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)，氣壓小于 ImmHg ；
(5)將加熱爐升溫至320°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間3.5小時(shí)；
(6)將步驟(5)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至520°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間1.5 小時(shí)；
(7)將步驟(6)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至920°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間2.5 小時(shí)；
(8 )將焙燒后生成的偏磷酸鋁從加熱爐中取出，并置于室溫冷卻。實(shí)施例3一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入重量比為1:1的水和磷酸；
(2)待反應(yīng)完全后在反應(yīng)釜中緩慢加入氫氧化鋁，加入的氫氧化鋁量與步驟(1)中加入的磷酸的重量比為1 :2 ；
(3)反應(yīng)完全后生成磷酸二氫鋁，將生成的磷酸二氫鋁裝入盒內(nèi)，并置于加熱爐中，封閉加熱爐；
(4)將加熱爐升溫至100°C，從加熱爐中抽氣，使得加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)，氣壓小于 ImmHg ；
(5)將加熱爐升溫至300°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間3小時(shí)；
(6)將步驟(5)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至500°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間1小
時(shí)；
(7)將步驟(6)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至900°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間2小
時(shí)；
(8)將焙燒后生成的偏磷酸鋁從加熱爐中取出，并置于室溫冷卻。實(shí)施例4一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入重量比為1:1的水和磷酸；
(2)待反應(yīng)完全后在反應(yīng)釜中緩慢加入氫氧化鋁，加入的氫氧化鋁量與步驟(1)中加入的磷酸的重量比為1 :2 ；
(3)反應(yīng)完全后生成磷酸二氫鋁，將生成的磷酸二氫鋁裝入盒內(nèi)，并置于加熱爐中，封閉加熱爐；
(4)將加熱爐升溫至80°C，從加熱爐中抽氣，使得加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)，氣壓小于 ImmHg ；
(5)將加熱爐升溫至280°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間3.5小時(shí)；
(6)將步驟(5)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至480°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間1.5 小時(shí)；
(7)將步驟(6)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至880°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間2.5 小時(shí)；
(8 )將焙燒后生成的偏磷酸鋁從加熱爐中取出，并置于室溫冷卻。實(shí)施例5一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，它包括以下步驟
(1)在反應(yīng)釜中加入重量比為1:1的水和磷酸；
(2)待反應(yīng)完全后在反應(yīng)釜中緩慢加入氫氧化鋁，加入的氫氧化鋁量與步驟(1)中加入的磷酸的重量比為1 :2 ；
(3)反應(yīng)完全后生成磷酸二氫鋁，將生成的磷酸二氫鋁裝入盒內(nèi)，并置于加熱爐中，封閉加熱爐；
(4)將加熱爐升溫至100°C，從加熱爐中抽氣，使得加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)，氣壓小于 ImmHg ；
(5)將加熱爐升溫至320°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間2.5小時(shí)；
(6)將步驟(5)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至480°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間1.5 小時(shí)；
(7)將步驟(6)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至880°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間2.5 小時(shí)；
(8 )將焙燒后生成的偏磷酸鋁從加熱爐中取出，并置于室溫冷卻。
權(quán)利要求
1. 一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，其特征在于它包括以下步驟(1)在反應(yīng)釜中加入重量比為1:1的水和磷酸；(2)待反應(yīng)完全后在反應(yīng)釜中緩慢加入氫氧化鋁，加入的氫氧化鋁量與步驟(1)中加入的磷酸的重量比為1 :2 ；(3)反應(yīng)完全后生成磷酸二氫鋁，將生成的磷酸二氫鋁裝入盒內(nèi)，并置于加熱爐中，封閉加熱爐；(4)將加熱爐升溫至8(T12(TC，從加熱爐中抽氣，使得加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)，氣壓小于 ImmHg ；(5)將加熱爐升溫至28(T320°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間2.5^3. 5小時(shí)；(6 )將步驟(5 )恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至48(T520 °C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間`0.5^1. 5 小時(shí)；(7)將步驟(6)恒溫焙燒后的加熱爐繼續(xù)升溫至88(T920°C并保持恒溫焙燒，焙燒時(shí)間`1.5^2. 5 小時(shí)；(8 )將焙燒后生成的偏磷酸鋁從加熱爐中取出，并置于室溫冷卻。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種生產(chǎn)電子級(jí)偏磷酸鋁的控溫分步轉(zhuǎn)化方法，它包括以下步驟在反應(yīng)釜中加入重量比為11的水和磷酸；待反應(yīng)完全后在緩慢加入氫氧化鋁，加入的氫氧化鋁量與磷酸的重量比為12；將生成的磷酸二氫鋁裝入盒內(nèi)，并置于加熱爐中，封閉加熱爐；將加熱爐升溫，抽氣使得加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)；將加熱爐分三步控溫焙燒制得高純度偏磷酸鋁，取出并置于室溫冷卻。采用控制不同的溫度對(duì)磷酸二氫鋁進(jìn)行分步轉(zhuǎn)化制成高純度電子級(jí)偏磷酸鋁，具有操作步驟簡(jiǎn)單明了、工業(yè)流程操作穩(wěn)定性和安全性高、生產(chǎn)出來(lái)的偏磷酸鋁純度高、生產(chǎn)成本低且可以實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B25/44GK102408103SQ20111025298
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日
發(fā)明者明實(shí), 明智, 明添, 明雯 申請(qǐng)人:四川明晶光電科技有限公司