專利名稱：用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機化工行業(yè)三廢綜合治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用鋅粉法制備保險粉中所產(chǎn)生的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法。
背景技術(shù)：
鋅粉法制備保險粉(Naj2O4 · 2H20,連二亞硫酸鈉)是先在鋅懸浮液中通入二氧化硫，再用氫氧化鈉進行復(fù)分解、過濾、鹽析、脫水、干燥而制得的產(chǎn)品。其重要用途是作印染還原劑、紙漿漂白劑等。此法在鹽析過程中產(chǎn)生大量的鹽析母液，平均每生產(chǎn)一噸保險粉就可產(chǎn)生7 8立方米的母液。一個年產(chǎn)5000噸保險粉的企業(yè)，排出母液可達(dá)3500 4000 立方米，不僅嚴(yán)重污染了環(huán)境，而且造成了資源的大量流失。因此，如何綜合利用鹽析母液， 是保險粉企業(yè)重要的研究課題。鹽析母液的主要成分是氯化鈉、亞硫酸鈉、氫氧化鈉、連二壓硫酸鈉和硫酸鈉等， 由于各企業(yè)生產(chǎn)工藝上的差異，鹽析母液的組成也有一定的不同，其主要化學(xué)成分大致如下氯化鈉含量為240 270克/升，亞硫酸鈉含量為40 50克/升，氫氧化鈉含量為 35 45克/升，連二亞硫酸鈉含量為13 21克/升，硫酸鈉含量為5 10克/升。目前我國鋅粉法中鹽析母液的綜合利用方法很多，有鹽酸綜合法、直接回收法、三蒸兩凍一洗法、二氧化硫中和法及改良二氧化硫中和法等。其中鹽酸中和法和直接回收法是工藝簡單、投資最少的方法，但鹽酸中和法需要消耗大量的鹽酸，使回收鹽的成本大幅度提高，不僅回收鹽的質(zhì)量偏低，而且偏酸性，對保險粉的生產(chǎn)有一定的影響，在反應(yīng)過程會逸出二氧化硫氣體，還會造成二次污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種不僅成本低廉、回收鹽質(zhì)量高、易于實現(xiàn)，而且生產(chǎn)工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡單的、用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法；該方法不僅能生產(chǎn)出比較純凈的硝酸鈉、氯化鋇和粉體鋇鹽，同時幾乎沒有三廢排出污染，就算是半成品的洗滌液也可以回收利用來溶解原料。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將鋅粉法中所產(chǎn)生的鹽析母液與硝酸鋇溶液按照純物質(zhì)的質(zhì)量比 1 0.95 2. 44投入到耐腐蝕反應(yīng)器里，不停攪拌；反應(yīng)生成硝酸鈉、氯化鋇、亞硫酸鋇和連二亞硫酸鋇的混合溶液；所述純物質(zhì)指能與硝酸鋇進行反應(yīng)的鹽析母液中所含有的純亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉和氯化鈉(即實際投入到耐腐蝕反應(yīng)器內(nèi)的硝酸鋇的量，是按照純亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉和氯化鈉之和的0. 95 2. 44倍計算)。攪拌反應(yīng)時間不定，根據(jù)實際處理鹽析母液的量來定。
步驟B、將步驟A中所得的混合溶液用過濾器進行過濾；步驟C、將步驟B中所得的濾餅，先用第一洗滌甩干機、第一干燥粉碎機進行洗滌甩干和干燥粉碎，再用分級風(fēng)選機進行分級風(fēng)選，風(fēng)選后分別得到粉體亞硫酸鋇和連二亞硫酸鋇；步驟D、將步驟C中所得粉體亞硫酸鋇得用第一檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品，所得粉體連二亞硫酸鋇得用第二檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體連亞硫酸鋇產(chǎn)品；步驟E、將步驟B中所得的硝酸鈉、氯化鋇濾液用分級蒸餾器分級蒸餾后，再分別依次用第一冷卻塔、第二洗滌甩干機、第二干燥粉碎機、第三檢斤包裝器，第二冷卻塔、第三洗滌甩干機、第三干燥粉碎機、第四檢斤包裝器進行冷卻結(jié)晶、洗滌甩干機、干燥粉碎和檢斤包裝后得到硝酸鈉晶體產(chǎn)品和氯化鋇晶體產(chǎn)品。本發(fā)明主要是采用硝酸鋇處理鋅粉法制備保險粉中所產(chǎn)生的鹽析母液，不僅能生產(chǎn)出有經(jīng)濟價值的、比較純凈的硝酸鈉、氯化鋇、粉體亞硫酸鋇和粉體連硫酸鋇產(chǎn)品；而且?guī)缀鯖]有三廢排出污染，就算是半成品洗滌液也可以回收利用來溶解原料。該方法不僅生產(chǎn)工藝及其設(shè)備簡單，成本低廉，而且有效治理了鋅粉法制備保險粉中所產(chǎn)生的鹽析母液對環(huán)境的污染，同時創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟效益。其化學(xué)反應(yīng)方程式為2NaCl+Ba (NO3) 2 = = = = 2NaN03+BaCl2Na2S03+Ba (NO3) 2 = = = = 2NaN03+BaS03Na2S204+Ba (NO3) 2 = = = = 2NaN03+BaS20

圖1是用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法的工藝流程示意圖，其中1-耐腐蝕反應(yīng)器，2-過濾器，3-第一洗滌甩干機，4-第一干燥粉碎機，5-分級風(fēng)選機，6-第一檢斤包裝器，7-粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品，8-第二檢斤包裝器，9-粉體連二亞硫酸鋇產(chǎn)品，10-分級蒸餾器，11-第一冷卻塔，12-第二洗滌甩干機，13-第二干燥粉碎機，14-第三檢斤包裝器，15-第二冷卻塔，16-第三洗滌甩干機，17-第三干燥粉碎機，18-第四檢斤包裝器，19-硝酸鈉晶體產(chǎn)品，20-氯化鋇晶體產(chǎn)品。具體的實施方式實施例1用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將用鋅粉法中的鹽析母液1000升與硝酸鋇溶液按照純物質(zhì)的質(zhì)量比 1 0.95投入到耐腐蝕反應(yīng)器1里(其中含有亞硫酸鈉40Kg、連二亞硫酸鈉20Kg、氯化鈉 250Kg，分別按照亞硫酸鈉與硝酸鋇的質(zhì)量比1 0.95、連二亞硫酸鈉與硝酸鋇的質(zhì)量比 1 0.95、氯化鈉與硝酸鋇的質(zhì)量比1 0.95進行計算，則所需投入的硝酸鋇為294. 5Kg， 不停攪拌；反應(yīng)生成硝酸鈉、氯化鋇、亞硫酸鋇連二亞硫酸鋇的混合溶液；
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步驟B、將步驟A中所得的混合溶液用過濾器2進行過濾；步驟C、將步驟B中所得的濾餅，先用第一洗滌甩干機3、第一干燥粉碎機4進行洗滌甩干和干燥粉碎，再用分級風(fēng)選機5進行分級風(fēng)選，風(fēng)選后分別得到粉體亞硫酸鋇、連二亞硫酸鋇；步驟D、將步驟C中所得粉體亞硫酸鋇得用第一檢斤包裝器6檢斤包裝得到 31. 6Kg粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品7，所得粉體連二亞硫酸鋇得用第二檢斤包裝器8檢斤包裝得到 19. 30Kg粉體連二亞硫酸鋇產(chǎn)品9，步驟E、將步驟B中所得的硝酸鈉、氯化鋇濾液用分級蒸餾器10分級蒸餾后，再分別依次用第一冷卻塔11、第二洗滌甩干機12、第二干燥粉碎機13、第三檢斤包裝器14，第二冷卻塔15、第三洗滌甩干機16、第三干燥粉碎機17、第四檢斤包裝器18進行冷卻結(jié)晶、洗滌甩干機、干燥粉碎和檢斤包裝后得到254. 09Kg硝酸鈉晶體產(chǎn)品18和203. 19Kg氯化鋇晶體廣品20。實施例2用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法，包括如下制備步驟步驟A、將用鋅粉法中的鹽析母液1000升與硝酸鋇溶液按照純物質(zhì)的質(zhì)量比 1 2.44投入到耐腐蝕反應(yīng)器1里(其中含有亞硫酸鈉40Kg、連二亞硫酸鈉20Kg、氯化鈉 250Kg，分別按照亞硫酸鈉與硝酸鋇的質(zhì)量比1 2. 44、連二亞硫酸鈉與硝酸鋇的質(zhì)量比 1 2. 44、氯化鈉與硝酸鋇的質(zhì)量比1 2. 44進行計算，則所需投入的硝酸鋇為756. 4Kg)， 不停攪拌；反應(yīng)生成硝酸鈉、氯化鋇、亞硫酸鋇連二亞硫酸鋇的混合溶液；步驟B、將步驟A中所得的混合溶液用過濾器2進行過濾；步驟C、將步驟B中所得的濾餅，先用第一洗滌甩干機3、第一干燥粉碎機4進行洗滌甩干和干燥粉碎，再用分級風(fēng)選機5進行分級風(fēng)選，風(fēng)選后分別得到粉體亞硫酸鋇、連二亞硫酸鋇；步驟D、將步驟C中所得粉體亞硫酸鋇得用第一檢斤包裝器6檢斤包裝得到 68. 96Kg粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品7，所得粉體連二亞硫酸鋇得用第二檢斤包裝器8檢斤包裝得到 30. 49Kg粉體連二亞硫酸鋇產(chǎn)品9，步驟E、將步驟B中所得的硝酸鈉、氯化鋇濾液用分級蒸餾器10分級蒸餾后，再分別依次用第一冷卻塔11、第二洗滌甩干機12、第二干燥粉碎機13、第三檢斤包裝器14，第二冷卻塔15、第三洗滌甩干機16、第三干燥粉碎機17、第四檢斤包裝器18進行冷卻結(jié)晶、洗滌甩干機、干燥粉碎和檢斤包裝后得到討4. 74Kg硝酸鈉晶體產(chǎn)品18和445. 32Kg氯化鋇晶體
廣品20。上述實施例，只是本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限制本發(fā)明實施范圍，故凡以本發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法，其特征在于包括如下制備步驟步驟A、將鋅粉法中所產(chǎn)生的鹽析母液與硝酸鋇溶液按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.95 2. 44投入到耐腐蝕反應(yīng)器里，不停攪拌；反應(yīng)生成硝酸鈉、氯化鋇、亞硫酸鋇和連二亞硫酸鋇的混合溶液；步驟B、將步驟A中所得的混合溶液用過濾器進行過濾；步驟C、將步驟B中所得的濾餅，先用第一洗滌甩干機、第一干燥粉碎機進行洗滌甩干和干燥粉碎，再用分級風(fēng)選機進行分級風(fēng)選，風(fēng)選后分別得到粉體亞硫酸鋇和連二亞硫酸鋇；步驟D、將步驟C中所得粉體亞硫酸鋇得用第一檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體亞硫酸鋇產(chǎn)品，所得粉體連二亞硫酸鋇得用第二檢斤包裝器檢斤包裝得到粉體連二亞硫酸鋇產(chǎn)Pm ；步驟E、將步驟B中所得的硝酸鈉、氯化鋇濾液用分級蒸餾器分級蒸餾后，再分別依次用第一冷卻塔、第二洗滌甩干機、第二干燥粉碎機、第三檢斤包裝器，第二冷卻塔、第三洗滌甩干機、第三干燥粉碎機、第四檢斤包裝器進行冷卻結(jié)晶、洗滌甩干機、干燥粉碎和檢斤包裝后得到硝酸鈉晶體產(chǎn)品和氯化鋇晶體產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法，其特征在于步驟A中所述純物質(zhì)指能與硝酸鋇進行反應(yīng)的鹽析母液中所含的純氯化鈉、連二亞硫酸鈉和亞硫酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工三廢治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種用鋅粉法中的鹽析母液制備硝酸鈉和氯化鋇聯(lián)產(chǎn)粉體鋇鹽的方法；本發(fā)明主要是采用硝酸鋇處理用鋅粉法制備保險粉中所產(chǎn)生的鹽析母液，不僅能生產(chǎn)出有經(jīng)濟價值的、比較純凈的硝酸鈉、氯化鋇和粉體鋇鹽產(chǎn)品；而且?guī)缀鯖]有三廢排出污染，就算是半成品洗滌液也可以回收利用來溶解原料；該方法不僅生產(chǎn)工藝及其設(shè)備簡單、成本低廉，而且有效治理了鋅粉法制備保險粉中所產(chǎn)生的鹽析母液對環(huán)境的污染，同時創(chuàng)造了可觀的經(jīng)濟效益。
文檔編號C01D9/00GK102328940SQ20111014232
公開日2012年1月25日 申請日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者王嘉興 申請人:馮若愚