專利名稱:一種有柵板式硅粉阻擋器的三氯硅烷合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及化學(xué)合成技術(shù),特別是涉及一種有改進(jìn)結(jié)構(gòu)的三氯硅烷合成裝置。
背景技術(shù):
太陽(yáng)能電池所使用的多晶硅主要是用三氯硅烷(SiHCl3_TCS)和氫為原料,將混 合氣體導(dǎo)入反應(yīng)爐中與熾熱的硅棒接觸,在高溫下,三氯硅烷的氫還原及熱分解而使硅在 上述硅棒表面析出而制得的。所以,三氯硅烷是制造多晶硅的重要原料。三氯硅烷主要是通過(guò)用金屬硅粉與氯化氫氣體在280°C 320°C按照下式發(fā)生反 應(yīng)而合成的Si + 3HC1——SiHCl3 + H2 + 50kcal工業(yè)生產(chǎn)的合成反應(yīng)是在三氯硅烷合成裝置里進(jìn)行的,圖3是現(xiàn)有的是三氯硅烷 合成裝置的概略示意圖,在合成裝置里,將預(yù)熱的氯化氫氣體從進(jìn)氣管18導(dǎo)入到氣體緩 沖室17,經(jīng)過(guò)氯化氫氣體分配板50到反應(yīng)室11里,形成向上的氣流,硅粉從進(jìn)料口 19進(jìn) 入進(jìn)料斗20,經(jīng)過(guò)預(yù)熱,用載氣將硅粉經(jīng)管道15從加料口 14加入到反應(yīng)室11里與氯化氫 氣體發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)生成的以三氯硅烷為主的氣體及未反應(yīng)的硅粉進(jìn)入硅粉-氣體分離的 氣-固分離室12,從分離室頂部的氣體取出口 13取出,取出的氣體經(jīng)管道31進(jìn)入旋風(fēng)分 離器30進(jìn)行分離,使未反應(yīng)的硅粉回收再利用,氣體進(jìn)入后續(xù)工序進(jìn)行分離提純?,F(xiàn)有技 術(shù)中,由于強(qiáng)勁向上的氣流,把大量未反應(yīng)的硅粉并未在氣-固分離室12分離就被取出了, 這樣生產(chǎn)效率低,增加了后續(xù)分離設(shè)備處理量。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有三氯硅烷合成裝置存在的缺陷,提供一種改進(jìn)的三 氯硅烷合成裝置,使更多未反應(yīng)的硅粉沉降吸附在硅粉阻擋器上,并被吹返回送進(jìn)入反應(yīng) 室與氯化氫氣體反應(yīng)。本實(shí)用新型按照下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的本實(shí)用新型提供一種主要包括氯化氫氣體進(jìn)氣口、氯化氫氣體緩沖室、氯化氫氣 體分配板、氯化氫與硅粉反應(yīng)的反應(yīng)室、硅粉加料口、硅粉和氣體進(jìn)行分離的氣-固分離室 及反應(yīng)氣體取出口的三氯硅烷合成裝置,在氣-固分離室設(shè)有柵板式硅粉阻擋器,在氣-固 分離室頂部設(shè)有吹氣管;所述柵板式硅粉阻擋器,是由多層?xùn)虐褰M成的,有l(wèi)(T30mmXl(T30 mm方形孔;所述的硅粉阻擋器,其層間距離為4(Tl00mm ;所述的硅粉阻擋器,是用不銹鋼制造的;將所述的硅粉阻擋器被安裝在三氯硅烷合成裝置反應(yīng)室上部的擴(kuò)徑部的上部氣 固分離室中,在所述氣固分離室頂部的吹氣管下方;所述的在合成裝置頂部的吹氣管,通過(guò)所述的吹氣管用高壓氣體向硅粉阻擋器吹氣;在三氯硅烷的合成時(shí),將硅粉導(dǎo)入反應(yīng)室,同時(shí)將氯化氫氣體導(dǎo)入反應(yīng)室,使上升 的氯化氫氣體與硅粉接觸發(fā)生反應(yīng);反應(yīng)后的氣體和未反應(yīng)的硅粉隨著氣流上升到氣-固 分離室,部分硅粉沉降到或被吸附到硅粉阻擋器上,用吹氣管將阻擋器上的硅粉吹送到反 應(yīng)室與氯化氫氣體反應(yīng)。按照本實(shí)用新型,上升到氣固分離室里的硅粉部分地沉降或吸附在硅粉阻擋器 上,并被載氣吹送到反應(yīng)室里與氯化氫氣體反應(yīng),因此,三氯硅烷轉(zhuǎn)化率高,節(jié)約能源,生產(chǎn) 效率高。
圖1是本實(shí)用新型的一種柵板式硅粉阻擋器軸測(cè)圖,圖IA是一層?xùn)虐宓妮S測(cè)圖。圖2是本實(shí)用新型有硅粉分配器和柵板式硅粉阻擋器合成反應(yīng)裝置示意圖。圖3現(xiàn)有技術(shù)三氯硅烷合成裝置示意圖。附圖標(biāo)記說(shuō)明IOb合成反應(yīng)裝置 11反應(yīng)室 12氣-固分離室 硅粉末加料口 15載氣管道 17緩沖室 18供氣管道 進(jìn)料斗 30旋風(fēng)分離器 31取出氣體管道 32吹氣管 50反應(yīng)氣體分配板 60b柵板式硅粉阻擋器 61b柵板孔 固環(huán) 64b支柱 65柵板可以理解,以上的一般性描述和以下的詳細(xì)描述都是示例性的,而且僅僅是示例 性的,其目的是更進(jìn)一步解釋所要求保護(hù)的本實(shí)用新型。
具體實(shí)施方式
圖1是本實(shí)用新型的一種柵板式硅粉阻擋器60b示意圖,圖IA是一層?xùn)虐宓?示意圖。柵板選用不銹鋼的,如SUS201、302、310S、316、304L和316L,優(yōu)選316L不銹鋼 制的。為了使得柵板既有阻擋性,又便于將落在柵板上的硅粉吹送到反應(yīng)室里,選用截 面為1. 0 4mmX l(T20mm長(zhǎng)方形的不銹鋼扁帶編制或焊接成由經(jīng)條62b、緯條62b組成 l(T30mmXl(T30 mm的方形孔61b的圓形柵板62b,用一截面為20 40 mmX8 18 mm的長(zhǎng)方 形的不銹鋼條或直徑為25 35的不銹鋼圓條或不銹鋼管?chē)梢粓A形加固環(huán)63b,使加固環(huán) 的外徑小于氣-固分離室內(nèi)徑4(T80cm ;將柵板62b焊接到所述加固環(huán)6 上,形成一層?xùn)?板64b ;所述柵板式的硅粉阻擋器至少有6層上述柵板64b,優(yōu)選6 15層,各層?xùn)虐宓牟讳P 鋼扁帶的尺寸可以相同,也可以不同;各層?xùn)虐蹇?1b的孔徑可以相同,也可以不同;相鄰 兩層?xùn)虐逯g距離為6 20cm;各層不銹鋼柵板被固定連接成一整體,各層的經(jīng)線、緯線不 必對(duì)齊,而是無(wú)規(guī)則地焊接到6根或8根直徑為3(T40mm的不銹鋼棒或管的支柱6 上,只 要使其各層加固環(huán)外圈在同一個(gè)圓柱面上,每根支柱下端長(zhǎng)出最下面一層?xùn)虐宓募庸汰h(huán)約 10 15 cm,制成柵板式硅粉阻擋器60b。本實(shí)用新型任選的在反應(yīng)室上部設(shè)置硅粉分配器,為了能夠使硅粉均勻地分散在 硅粉分配器下部的整個(gè)區(qū)域,優(yōu)選在反應(yīng)室上部設(shè)置如圖2所示的硅粉分配器40。圖2是本實(shí)用新型有硅粉分配器及柵板式硅粉阻擋器的三氯硅烷合成反應(yīng)裝置
13氣體取出口 14 19硅粉加入口 20 40硅粉分配器 62b柵板條 6 加
4示意圖。在圖2中,三氯硅烷合成反應(yīng)裝置的頂部設(shè)有吹氣管32,所述的吹氣管32是當(dāng)通 入氯化氫氣體和加入硅粉反應(yīng)一定的時(shí)間后,停止從硅粉進(jìn)料口 14進(jìn)料,用載氣從吹氣管 向氣-固分離室上吹氣,使得落在硅粉阻擋器上的硅粉進(jìn)入反應(yīng)室與上升的氯化氫氣體發(fā) 生反應(yīng),生成三氯硅烷氣體。使用的氣體壓力大于合成裝置內(nèi)壓力,為0.2、.6MPa;所述的 吹氣管32,能夠旋轉(zhuǎn),將氣體吹送到硅粉阻擋器各部位。吹氣管周?chē)捻斏w有冷卻水冷卻。
實(shí)施例 采用如圖2所示的有硅粉分配器40及柵板式硅粉阻擋器60b的三氯硅烷合成反 應(yīng)裝置10b,將預(yù)熱的氯化氫氣體從供氣管18送到緩沖室17,氯化氫氣體通過(guò)氯化氫氣體 分配板50進(jìn)入三氯硅烷合成反應(yīng)室11,同時(shí)用載氣將預(yù)熱的硅粉從料斗20,經(jīng)過(guò)管道15 從進(jìn)料口 14輸送進(jìn)入反應(yīng)室11,硅粉流下,硅粉落到硅粉分配器40上通過(guò)錐面上的通孔 42及周邊均勻地分散在硅粉分配器下方區(qū)域,與上升的氯化氫氣體充分接觸,發(fā)生反應(yīng),生 成三氯硅烷氣體;反應(yīng)生成的氣體和未反應(yīng)的硅粉上升,上升物質(zhì)碰到柵板式硅粉阻擋器 60b,部分硅粉沉降或吸附在硅粉阻擋器的部件上,繼續(xù)上升的氣體和硅粉微粉,從氣體取 出口 13取出。如此運(yùn)行約6小時(shí),停止從硅粉進(jìn)料口 14進(jìn)料,用0.4MPa的載氣從吹氣管 32向硅粉阻擋器60b的各部位吹氣,使沉降、吸附在柵板式硅粉阻擋器60b上和氣-固分離 室的硅粉通過(guò)硅粉分散器40,返回進(jìn)入反應(yīng)室11,和上升的氯化氫氣體反應(yīng)。如此反復(fù)進(jìn) 行。按照本發(fā)明方法,和采用現(xiàn)有技術(shù)如圖3所示的三氯硅烷合成裝置生產(chǎn)三氯硅烷相比, 三氯硅烷轉(zhuǎn)化率提高了 5. 5 %,在消耗相同能源的情況下,單位時(shí)間產(chǎn)量提高了 8. 7 %。
權(quán)利要求1.一種三氯硅烷合成裝置,包括氯化氫氣體進(jìn)氣口、氯化氫氣體緩沖室、氯化氫氣體分 配板、氯化氫與硅粉反應(yīng)的反應(yīng)室、硅粉加料口、硅粉和氣體進(jìn)行分離的氣-固分離室及反 應(yīng)氣體取出口,其特征在于在氣-固分離室下部設(shè)有柵板式硅粉阻擋器,氣固分離室頂部 設(shè)有吹氣管。
2.如權(quán)利要求1所述的三氯硅烷合成裝置,其特征在于所述的柵板式硅粉阻擋器包 括柵板條、由柵板條編織組成的方形孔、加固環(huán)和將多層所述的柵板加固環(huán)連接的支柱。
3.如權(quán)利要求2所述的三氯硅烷合成裝置,其特征在于所述柵板式硅粉阻擋器的由方 形孔是由柵板條編織組成的1(Γ30Χ1(Γ30 mm的孔。
4.如權(quán)利要求1或2所述的三氯硅烷合成裝置,其特征在于柵板式硅粉阻擋器是用不 銹鋼制造的。
5.如權(quán)利要求1或2所述的三氯硅烷合成裝置,其特征在于所述的硅粉阻擋器層間距 離為4 20cm。
6.如權(quán)利要求1或2所述的三氯硅烷合成裝置,其特征在于柵板式硅粉阻擋器被安裝 在三氯硅烷合成裝置反應(yīng)室上部的擴(kuò)徑部的上部氣固分離室中,在所述氣固分離室頂部的 吹氣管下方。
7.如權(quán)利要求1所述的三氯硅烷合成裝置,其特征在于所述吹氣管是將高壓載氣吹送 到篩網(wǎng)式硅粉阻擋器各部位的吹氣管。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種包括氯化氫氣體供氣管道(18)、氯化氫氣體緩沖室(17)、氯化氫氣體分配板(50)、氯化氫與硅粉反應(yīng)的反應(yīng)室(11)、硅粉加料口(14)、硅粉和氣體進(jìn)行分離的氣-固分離室(12)及反應(yīng)氣體取出口(13)的三氯硅烷合成裝置(10b),還包括一柵板式硅粉阻擋器(60b)和旋轉(zhuǎn)式吹氣管(32),所述的柵板式硅粉阻擋器(60b)包括柵板條(62b)、由柵板條組成的有方形孔(61b)的柵板(64b)和加固環(huán)(63b),和將多層所述的柵板加固環(huán)(63b)連接組成柵板式硅粉阻擋器的支柱(65b)。所述的柵板式硅粉阻擋器(60b)被安裝在三氯硅烷合成裝置反應(yīng)室(11)上部的擴(kuò)徑部的上部氣固分離室(12)中,在所述氣固分離室頂部的吹氣管(32)下方;所述的旋轉(zhuǎn)式吹氣管可以將高壓氣體吹送到硅粉阻擋器的各部位。按照本實(shí)用新型,上升到氣固分離室里的硅粉部分地沉降或吸附在硅粉阻擋器上,并被載氣吹送到反應(yīng)室里與氯化氫氣體反應(yīng),因此,三氯硅烷轉(zhuǎn)化率高,節(jié)約能源,生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)C01B33/107GK201857274SQ20102060444
公開(kāi)日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2010年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月13日
發(fā)明者劉軍, 呂建波, 吳衛(wèi)星, 張建成, 張文華, 張汝有, 張治 , 李海軍, 楊君, 潘倫桃, 陳其順 申請(qǐng)人:寧夏陽(yáng)光硅業(yè)有限公司