專利名稱：利用濃硝酸生產中的鎂尾水生產稀硝酸的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種利用濃硝酸生產中的尾水生產稀硝酸的裝置，屬于廢液處理 技術領域。
背景技術：
濃硝酸是國防工業(yè)和化工工業(yè)上不可缺少的原料之一，濃硝酸生產的中間產品一 液體四氧化二氮是火箭，導彈發(fā)射的高能燃料。濃硝酸不能直接由稀硝酸蒸餾制取，因為 HN03和H20會形成二元共沸物，其最高沸點的溫度為121. 9°C，相應的酸濃度為68. 4%，繼 續(xù)蒸餾這個混合物，其成分不會改變。生產濃硝酸的通常方法有間接法(硝鎂法是間接法 中的一種)和直接法。另外，還有超共沸點生產法。間接生產濃硝酸是近年來發(fā)展較快、應 用較為廣泛的一種生產濃硝酸的技術，它利用脫水劑(硝酸鎂)將稀硝酸萃取蒸餾制取濃 硝酸。但在硝鎂法生產濃硝酸時，會產生大量的酸性廢水，即本行業(yè)中通常所稱的鎂尾水。目前，國內外硝酸生產廠商眾多，產量巨大。如果產生的酸性廢水全部按原設計要 求進入中和池中和處理，即用30%的液堿(NaOH)中和廢酸，PH值達6-9后，然后通過中和 稀酸泵外排。這種工藝設計的現狀不僅浪費了大量的酸性廢水、消耗了大量的液堿，并且要 安排專門人員在中和崗位進行中和操作。這不僅增加了間硝的生產成本，還嚴重污染環(huán)境。近年來隨著國家環(huán)保新法規(guī)的頒布，節(jié)能減排條例的實施，迫切需要研制一種符 合節(jié)能減排及低成本生產硝酸的工藝方法，而替代脫鹽水生產硝酸，就是一種行之有效的 方法。因此，生產硝酸應用前景十分廣闊。
發(fā)明內容針對現有技術中存在的問題，本實用新型的目的在于提供一種利用濃硝酸生產 中的鎂尾水生產稀硝酸的裝置，本實用新型可以使“硝鎂法”生產濃硝酸時產生的酸性廢 水一鎂尾水被有效回收并被充分利用于稀硝酸的生產，經濟環(huán)保。本實用新型為實現其目的所采取的技術方案利用濃硝酸生產中的鎂尾水生產稀 硝酸的裝置，包括鎂尾水槽、開工酸槽、第一吸收塔、第二吸收塔、漂白塔和成品酸冷卻器; 其中，鎂尾水槽通過管路與開工酸槽相連接，開工酸槽通過鎂尾水泵連接到第二吸收塔的 上部進料口，第二吸收塔的底部出料口通過稀酸泵與第一吸收塔的上部相連接，同時第一 吸收塔的頂部通過管路連接到第二吸收塔的下部設有的氮氧化物氣體進口，第一吸收塔的 下部也設有氮氧化物氣體進口，第一吸收塔的底部出料口與漂白塔相連接，漂白塔的出料 口與成品酸冷卻器相連接，且漂白塔設有壓縮空氣進口。本實用新型的利用濃硝酸生產中的尾水生產稀硝酸的方法，包括下述步驟a).將鎂尾水與氮氧化物氣體在第二吸收塔中于塔壓力0.6_0.7Mpa、塔內溫度 38-60°C下連續(xù)反應至出料稀硝酸體積濃度為5-7% ；所述鎂尾水的流量在4. 0m3/h-5. Om3/ h；b).將步驟a)所得體積濃度5-7%的稀硝酸通入第一吸收塔中與氮氧化物氣體
3在0. 7-0. 75Mpa、38-60°C下連續(xù)反應，至第一吸收塔內的硝酸體積濃度達到55% -58%，其 中，未反應掉的氮氧化物氣體通入步驟a)的第二吸收塔中；C).將步驟b)所得體積濃度55%_58%的硝酸通入漂白塔中以二次空氣鼓吹漂白 至成品酸中的亞硝酸體積濃度小于等于lOOppm、出塔尾氣中的氧氣體積含量為5% -7%, 氮氧化物氣體含量小于等于200ppm，冷卻；所述通入漂白塔中的二次空氣流量為7800m3/ h-8200m3/h。本實用新型所述氮氧化物氣體為“硝鎂法”生產濃硝酸中氨氧化工序所產生的經 進一步吸收后的尾氣；本實用新型所述的第一、第二吸收塔為普通篩板式吸收塔共有43層 篩板，開工酸槽內的鎂尾水可從第二吸收塔的第32層輸送入塔，塔反應中取樣分析氯離子 濃度時可從第一吸收塔的11層-13層進行取樣。所述第一吸收塔中氯離子體積濃度控制在小于等于500ppm，定時定點排放氯離 子，以減輕鎂尾水中的氯離子腐蝕不銹鋼吸收塔。本實用新型采用二級塔吸收，能夠將間硝法生產濃硝酸時產生的大量酸性廢水即 鎂尾水，變廢為寶，節(jié)能降耗，所配制出的稀硝酸質量更好，配制中所產生的雜質氯離子濃 度及尾氣含量等更易控制，既有效降低了廢液的大量排放對環(huán)境造成的污染，又大幅降低 了工業(yè)生產稀硝酸的成本，經濟效益和社會效益顯著。

圖1為本實用新型的裝置結構示意圖。圖中1、鎂尾水槽；3、DCS液位自動調節(jié)閥；4、開工酸槽；5、鎂尾水泵；6、DCS流量 調節(jié)閥；8、第二吸收塔；10、稀酸泵；11、第一吸收塔；13、漂白塔；15、成品酸冷卻器；16、壓 縮空氣進口 ； 17、保溫系統(tǒng)；18、氮氧化物氣體進口。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型作進一步說明。如圖1所示，本實用新型的生產稀硝酸的裝置，包括鎂尾水槽1、開工酸槽4、第一 吸收塔11、第二吸收塔8、漂白塔13和成品酸冷卻器15 ；其中，鎂尾水槽1通過管路與開工 酸槽4相連接，開工酸槽4通過鎂尾水泵5連接到第二吸收塔8的上部進料口，第二吸收塔 8的底部出料口通過稀酸泵10與第一吸收塔11的上部相連接，同時第一吸收塔11的頂部 通過管路連接到第二吸收塔8的下部設有的氮氧化物氣體進口，第一吸收塔11的下部也設 有氮氧化物氣體進口 18，第一吸收塔11的底部出料口與漂白塔13相連接，漂白塔13的出 料口與成品酸冷卻器15相連接，且漂白塔15設有壓縮空氣進口 16。所述鎂尾水槽1與開工酸槽4之間連接有DCS液位自動調節(jié)閥3、以及開工酸槽4 與第二吸收塔8之間連接有DCS流量調節(jié)閥6 ；第一吸收塔11、第二吸收塔8均設有冷卻水 保溫系統(tǒng)17。本實用新型將“硝鎂法”生產濃硝酸所產生的鎂尾水，送入鎂尾水槽1，然后由DCS 液位自動調節(jié)閥3控制將鎂尾水槽中的鎂尾水輸送到一個開工酸槽4中儲存?？刂奇V尾水 泵5，并且用DCS流量調節(jié)閥6控制流量，將開工酸槽內的鎂尾水輸送至第二吸收塔8。鎂 尾水與來自第一吸收塔的二次氮氧化物氣體在第二吸收塔內發(fā)生化學反應，反應完成后，料液即低濃度硝酸從第二吸收塔8的底部出料口經稀酸泵5送入第一吸收塔11中，并與通 入的氮氧化物氣體混合反應，反應完成后，此時的料液為高濃度硝酸從第一吸收塔11的底 部出料口，通過管路進入漂白塔13，通過壓縮空氣氣提漂白合格后經成品酸冷卻器15，即 可得制備稀硝酸。實施例1(1)首先將“硝鎂法”生產濃硝酸時，產生的鎂尾水，送入鎂尾水槽1，然后由DCS液 位自動調節(jié)閥3控制將鎂尾水槽中的鎂尾水輸送到一個開工酸槽4中儲存并保持開工酸槽 4中的鎂尾水量在20m3-30m3。(2)用DCS控制鎂尾水泵5，并且用DCS流量調節(jié)閥6控制流量，將開工酸槽內的 鎂尾水輸送至第二吸收塔8的第32層并使上塔鎂尾水用量為4. 5m3/h。(3)控制第二吸收塔吸收段的壓力為0. 67MPa-0. 69MPa(表壓)。通過冷卻循環(huán)水 控制第二吸收塔的吸收溫度在45°C -50°C，以利于鎂尾水與氮氧化物氣體地反應吸收，并 使第二吸收塔反應生成的稀酸體積濃度5% -7%。(4)將進入第一吸收塔11的氮氧化物氣體溫度控制在45°C -50°C在范圍內；通過 調節(jié)冷卻循環(huán)水量，將第一吸收塔的反應吸收溫度控制在45°C -50°C范圍內；將第一吸收 塔吸收壓力調節(jié)為0. 69MPa-0. 72MPa，并使吸收塔壓差保持在0. 08MPa_0. IOMPa0(5)每天一次從第一吸收塔的12層 17層取樣分析氯離子濃度，定時定點排放氯 離子，并使第一吸收塔內氯離子濃度< 500ppm(體積)，以減輕鎂尾水中的氯離子腐蝕不銹 鋼吸收塔。(6)根據稀酸濃度、氯離子含量、尾氣氮氧化物氣體含量，調整鎂尾水輸送到第二 吸收塔用量為4. 0m3/h-5. Om3A,使第一吸收塔內的硝酸濃度達到55-58% (體積)。鎂尾 水與氮氧化物氣體在第一、第二吸收塔內的總的化學反應式為3N02+H20----->2HN03+N0+ 熱量(7)控制漂白塔13中的二次空氣用量為8000m3/h，使漂白塔中的成品酸中的亞 硝酸濃度(HNO2) ( IOOppm(體積)，使出塔尾氣中的氧氣含量為5% -7% (體積)，氮氧化 物氣體含量< 200ppm(體積)，以減輕鎂尾水中的氮氧化物氣體對成品酸和尾氣的影響。然 后將漂白塔中成品酸送入成品酸冷卻器15冷卻至20°C -30°C。
權利要求利用濃硝酸生產中的鎂尾水生產稀硝酸的裝置，其特征在于包括鎂尾水槽(1)、開工酸槽(4)、第一吸收塔(11)、第二吸收塔(8)、漂白塔(13)和成品酸冷卻器(15)；其中，鎂尾水槽(1)通過管路與開工酸槽(4)相連接，開工酸槽(4)通過鎂尾水泵(5)連接到第二吸收塔(8)的上部進料口，第二吸收塔(8)的底部出料口通過稀酸泵(10)與第一吸收塔(11)的上部相連接，同時第一吸收塔(11)的頂部通過管路連接到第二吸收塔(8)的下部設有的氮氧化物氣體進口，第一吸收塔(11)的下部也設有氮氧化物氣體進口(18)，第一吸收塔(11)的底部出料口與漂白塔(13)相連接，漂白塔(13)的出料口與成品酸冷卻器(15)相連接，且漂白塔(15)設有壓縮空氣進口(16)。
2.根據權利要求1所述的利用濃硝酸生產中的鎂尾水生產稀硝酸的裝置，其特征在于 鎂尾水槽(1)與開工酸槽(4)之間連接有DCS液位自動調節(jié)閥(3)、以及開工酸槽(4)與第 二吸收塔⑶之間連接有DCS流量調節(jié)閥(6)。
3.根據權利要求1所述的利用濃硝酸生產中的鎂尾水生產稀硝酸的裝置，其特征在于 第一吸收塔(11)、第二吸收塔(8)均設有保溫系統(tǒng)(17)。
4.根據權利要求3所述的利用濃硝酸生產中的鎂尾水生產稀硝酸的裝置，其特征在于 所述保溫系統(tǒng)(17)為冷卻水保溫系統(tǒng)和/或冷凍水保溫系統(tǒng)。
專利摘要本實用新型涉及一種利用濃硝酸生產中的鎂尾水生產稀硝酸的裝置，該裝置包括鎂尾水槽、開工酸槽、第一吸收塔、第二吸收塔、漂白塔和成品酸冷卻器。本實用新型采用二級塔吸收，能夠將間硝法生產濃硝酸時產生的大量鎂尾水，變廢為寶，既有效降低了廢液的大量排放對環(huán)境造成的污染，又大幅降低了工業(yè)生產稀硝酸的成本，經濟效益和社會效益顯著。
文檔編號C01B21/40GK201722150SQ20102020603
公開日2011年1月26日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權日2010年5月25日
發(fā)明者吳明春, 孫愛鴻 申請人:安徽淮化股份有限公司