專利名稱：一種以微波幅射加熱合成鉬酸鉍八面體納米顆粒的方法
技術領域：
一種以微波幅射加熱合成鉬酸鉍Bi3.2Moa807.5八面體納米顆粒的方法，屬于納米 材料和催化材料技術領域。
背景技術：
自發(fā)現二氧化鈦在經紫外光照射后可以催化分解水產生氫氣和氧氣，在隨后的光 催化性能研究中，還發(fā)現光催化劑可以催化降解有機物，光催化功能材料在解決全球面臨 的能源危機和廢水廢氣等環(huán)境污染治理方面表現出的優(yōu)越性能，激勵了人們不斷的開發(fā)和 研究新型的高效光催化材料。光催化的過程能耗少，可以直接利用太陽光的能源，轉化為新 能源或者可徹底礦化有機污染物，解決人類在能源和環(huán)境方面所面臨的問題。目前關于光 催化納米材料的研究，大多數集中在二氧化鈦或者二氧化鈦的改性方面，但是由于二氧化 鈦能帶較寬，對可見光的響應能力差，其應用前景受到一定的限制。研究制備具有可見光響 應能力的新型高效光催化材料，不僅能充分利用太陽光的能源，還能提高光催化劑的催化 效率。鉍復合氧化物具有層狀晶體結構，是一類具有可見光響應性質的光催化材料，具有潛 在的應用前景。因此，本發(fā)明選擇簡單易操作的微波幅射加熱法，通過溫和的水熱反應制備 得到分散穩(wěn)定且具有可見光響應性能的鉬酸鉍納米顆粒。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種可應用于可見光光催化降解有機物的鉬酸鉍納米顆粒 的制備方法，制備得到穩(wěn)定的具有可見光響應性能的納米顆粒。本發(fā)明的技術方案一種以微波幅射加熱合成鉬酸鉍Bi3.2Moa807.5八面體納米顆 粒的方法，以五水硝酸鉍為鉍源，通過超聲清洗儀分散在水溶液中，濃度為0. 4-0. 5mol/L, 然后加入0. 25mol/L的鉬酸鈉溶液，使鉍源和鉬源的摩爾量之比為2 :1，調節(jié)混合溶液的pH 值至8-9，攪拌30分鐘后，將混合溶液倒入石英反應容器中，用去離子水將混合溶液體積稀 釋2-3倍，并在室溫條件下繼續(xù)攪拌10-20分鐘；將石英反應容器用蓋密封壓實后，放入微 波反應儀進行微波幅射，溫度設定為120-180°C，時間為10分鐘，反應結束后，將反應容器 自然冷卻至室溫；反應后的液體經過離心、過濾后，得到的白色沉淀物，再依次用蒸餾水、無 水乙醇洗滌至少三次后，置于50°C真空干燥箱中干燥5小時以待檢測用，得到具有八個表 面的鉬酸鉍納米顆粒。所制得的鉬酸鉍Bi3.2Moa807.5八面體納米顆粒作為光催化劑，在可見光照射下，用 于有機廢物的降解、處理廢氣廢水、汽車尾氣凈化領域。其反應方程式如下
Bi(NOj)3 + NaiMoOi -B i3 ^M ο 8O , ^ + NaN Oi
10分鐘
通過X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X射線光電子能譜(XPS)、紫 外分光光度計等表征方法，表明制備得到的Bi3.2Moa807.5納米顆粒為鉬酸鉍，鉬酸鉍納米顆
3粒的XRD衍射花樣(見圖1)中的所有衍射峰都可以被指標為立方相的Bi3.2Moa807.5，晶胞 參數a = = c = 5. 654 A，與標準卡片JCPDS 77-0301完全吻合。在所得產物的XRD花 樣圖中，沒有觀察到任何的雜質峰，所有特征衍射峰都非常尖銳且強度明顯，制備得到的 Bi3.2Moa807.5納米顆粒產物純度高、具有良好的結晶性。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用溫和的水熱反應，制備得到了鉬酸鉍Bi3.2MoQ.807.5 納米顆粒，顆粒分散性能好，不易聚集，對太陽光中的可見光光波段具有響應性能，具有很 好的光催化活性能力，可用于有機廢物的降解、處理廢氣廢水、凈化環(huán)境等方面，廣泛應用 于汽車尾氣凈化、工業(yè)污水處理等領域。與傳統(tǒng)的光催化劑相比，本發(fā)明制備的特殊形態(tài)的 鉬酸鉍納米顆粒，具有更高的比表面積，擴大了光波的吸收范圍，具有更好的熱穩(wěn)定性，所 得鉬酸鉍納米顆粒回收率高，重復利用性好。制備過程在微波反應儀中進行，反應條件溫和，方法簡單易行，反應時間短。所得 催化用鉬酸鉍Bi3.2Moa80,5納米顆粒無需復雜的后處理，經離心除去反應介質后，分散在水 溶液或涂附在固體界面上即可，合成的鉬酸鉍納米顆粒分布均勻，粒徑大小在50 200nm 之間，分散穩(wěn)定。


圖1鉬酸鉍納米顆粒的XRD衍射花樣。圖2 (A)掃描電子顯微鏡表征鉬酸鉍納米顆粒的照片；(B)透射電子顯微鏡表征 鉬酸鉍納米顆粒的照片。圖3鉬酸鉍納米顆粒的紫外漫反射光譜。圖4紫外漫反射光譜根據能量計算公式轉化所得曲線。圖5鉬酸鉍納米顆粒作為催化劑，降解羅丹明B染料溶液的紫外吸收光譜圖。
具體實施例方式實施例1
以ImmoL五水硝酸鉍為鉍源，通過超聲清洗儀分散在2mL水溶液中，加入2mL 0. 25mol/ L的鉬酸鈉溶液，鉍源和鉬源的摩爾量之比為2 :1，調節(jié)混合溶液的pH值至8左右，攪拌 30分鐘后，將混合溶液倒入石英反應容器中，用去離子水將溶液體積調節(jié)至8mL，并在室溫 條件下繼續(xù)攪拌15分鐘，將石英反應容器用蓋密封壓實后，放入微波反應儀，溫度設定為 140°C，時間為10分鐘，反應結束后，將反應容器自然冷卻至室溫。反應后的液體經過離心、過濾后，得到白色沉淀物，再依次用蒸餾水、無水乙醇洗 滌至少三次后，置于50°C真空干燥箱中干燥5小時以備檢測用，得到具有八面體的鉬酸鉍 Bi3.2Moo.807.5納米顆粒，粒徑約為200nm。掃描電子顯微鏡表征鉬酸鉍Bi3.2Moa807.5納米顆粒的照片見圖2 (a)，透射電子顯 微鏡表征鉬酸鉍Bi3.2Moa807.5納米顆粒的照片見圖2 (b)。實施例2
以0. Smmol五水硝酸鉍為鉍源，通過超聲清洗儀分散在2mL水溶液中，加入1. 6mL 0. 25mol/L的鉬酸鈉溶液，鉍源和鉬源的摩爾量之比為2 :1，調節(jié)混合溶液的pH值至9左 右，攪拌30分鐘后，將混合溶液倒入石英反應容器中，用去離子水將溶液體積調節(jié)至10mL，并在室溫條件下繼續(xù)攪拌15分鐘，將石英反應容器用蓋密封壓實后，放入微波反應儀，溫 度設定為160°C，時間為10分鐘，反應結束后，將反應容器自然冷卻至室溫。反應后的液體經過離心、過濾后，得到白色沉淀物，再依次用蒸餾水、無水乙醇洗 滌至少三次后，置于50°C真空干燥箱中干燥5小時以備檢測用，得到具有具有八面體的鉬 酸鉍Bi3.2MoQ.807.5納米顆粒，粒徑約為lOOnm。所制得的鉬酸鉍Bi3.2Moa80,5納米顆粒的紫外漫反射光譜見圖3，漫反射光譜根據 能量計算公式轉化所得圖譜見圖4。應用實施例1染料羅丹明B溶液的降解
將羅丹明B (rhodamine B，I hB，C28H31ClN2O3)染料溶于水溶液中，向其中加入實施例2 制備的鉬酸鉍Bi3.2Moa807.5納米顆粒，反應物配比羅丹明B染料溶液濃度10_5 M，鉬酸鉍納 米顆粒0.8g/L，在暗處攪拌8小時，使其達到吸附平衡。利用1000W的氙燈提供人造可見 光光源，不斷攪拌，每隔10分鐘用滴管取約5mL的溶液于離心管中，離心過濾掉催化劑即樣 品，取上層清液用紫外分光光度計Lambda-35來測量溶液中殘留的IihB的紫外吸收光譜圖。 通過紫外光譜表征反應的轉化率，紫外光譜圖見圖5。由圖5顯示，隨反應時間增加，羅丹明 B的濃度降低，表明染料羅丹明B溶液在不斷的降解。
權利要求
1.一種以微波幅射加熱合成鉬酸鉍Bi3.2Moa807.5八面體納米顆粒的方法，其特征是 以五水硝酸鉍為鉍源，通過超聲清洗儀分散在水溶液中，濃度為0. 4-0. 5mol/L，然后加入 0. 25mol/L的鉬酸鈉溶液，使鉍源和鉬源的摩爾量之比為2 :1，調節(jié)混合溶液的pH值至 8-9，攪拌30分鐘后，將混合溶液倒入石英反應容器中，用去離子水將混合溶液體積稀釋 2-3倍，并在室溫條件下繼續(xù)攪拌10-20分鐘；將石英反應容器用蓋密封壓實后，放入微波 反應儀進行微波幅射，溫度設定為120-180°C，時間為10分鐘，反應結束后，將反應容器自 然冷卻至室溫；反應后的液體經過離心、過濾后，得到的白色沉淀物，再依次用蒸餾水、無水 乙醇洗滌至少三次后，置于50°C真空干燥箱中干燥5小時以待檢測用，得到具有八個表面 的鉬酸鉍納米顆粒。
2.權利要求1所述方法合成的鉬酸鉍Bi3.2Moa80,5八面體納米顆粒的應用，其特征在 于所制得的鉬酸鉍Bi3.2MO(l.807.5八面體納米顆粒作為光催化劑，在可見光照射下，用于有機 廢物的降解、處理廢氣廢水、汽車尾氣凈化領域。
全文摘要
一種以微波幅射加熱合成鉬酸鉍Bi3.2Mo0.8O7.5八面體納米顆粒的方法，屬于納米材料和催化材料技術領域。本發(fā)明通過微波幅射加熱反應前驅水溶液合成表面具有特殊形態(tài)的鉬酸鉍八面體顆粒，以五水硝酸鉍為鉍源，通過超聲清洗儀分散在水溶液中后，加入鉬酸鈉形成前驅溶液，通過控制反應體系的pH值和反應溫度，使納米八面體顆粒粒徑控制在50-200nm；鉬酸鉍八面體顆粒具有良好的分散性，比表面積較大，在可見光光范圍具有響應性質，可應用于可見光催化降解有機物，從而解決廢氣、廢水中的污染問題。本發(fā)明制備過程中的反應條件溫和，方法簡單易行，制得的鉬酸鉍八面體納米顆粒可作為可見光光催化劑。
文檔編號C01G39/00GK102060330SQ20101055666
公開日2011年5月18日 申請日期2010年11月24日 優(yōu)先權日2010年11月24日
發(fā)明者倪忠斌, ?？? 謝毅, 鄭艷, 陳明清 申請人:江南大學