專利名稱：一種微納針狀結(jié)構(gòu)KNbO₃的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微納針狀結(jié)構(gòu)1(他03的制備方法，屬于微納結(jié)構(gòu)材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著微納加工技術(shù)的發(fā)展，微納結(jié)構(gòu)材料以其獨(dú)特優(yōu)異的電學(xué)、光學(xué)等方面的性 質(zhì)受到了人們的廣泛關(guān)注。微納材料在電、光器件方面具有十分巨大的應(yīng)用前景，例如可以制作生物系統(tǒng)探 針、量子點(diǎn)激光器、二極管，應(yīng)用于邏輯集成電路、集成光路、光催化等領(lǐng)域。隨著現(xiàn)代信息 產(chǎn)業(yè)技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)器件的微型化要求越來越高，此時(shí)微納材料的制備加工技術(shù)將成 為器件微型化的基礎(chǔ)、成為現(xiàn)代信息技術(shù)發(fā)展的重要支柱。眾多學(xué)者通過對(duì)微納結(jié)構(gòu)材料的研究，已經(jīng)在碳納米管、硅納米線、金屬納米線納 米顆粒以及二元化合物納米材料的制備和應(yīng)用方面獲得了巨大成果。雖然目前已有成功制 備三元氧化物微納結(jié)構(gòu)材料的報(bào)道，但至今人們對(duì)多元化合物微納結(jié)構(gòu)材料的研究仍處于 起步階段。具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈮酸鉀晶體作為一種微納結(jié)構(gòu)材料時(shí)，具有低毒性、高化學(xué)穩(wěn) 定性、良好的非線性光學(xué)系數(shù)等方面的優(yōu)勢(shì)而受到廣泛重視，在軍事、民用諸多領(lǐng)域都有巨 大的應(yīng)用前景。微納結(jié)構(gòu)KNb03材料的研究制備工作對(duì)現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)、新信息技術(shù)等高新 技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展都有十分重要的意義。目前已有利用水熱法制備KNb03納米線、納米棒及 納米顆粒的報(bào)道，但還未有微納針狀KNb03的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的制備方法。本發(fā)明的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03材料的制備方法，其步驟如下將Nb205和K0H按摩爾比1 300 500置于反應(yīng)釜中，加入去離子水?dāng)嚢杈鶆颍?使反應(yīng)物充分溶解，再將清洗干凈的多晶A1203陶瓷片襯底放置于反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜， 在150 250°C下保溫1 7天進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，取出襯底，干
燥o通常情況下，將襯底傾斜地放置于反應(yīng)釜內(nèi)，這可以讓生成的顆粒產(chǎn)物沉入反應(yīng) 釜底部，避免納米顆?；烊朐谝r底上生成的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03中。本發(fā)明方法通過調(diào)節(jié)水熱反應(yīng)中反應(yīng)物Nb205和K0H的配比、水熱反應(yīng)溫度以及反 應(yīng)時(shí)間來控制微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的形貌和尺寸。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、所需的設(shè)備便宜，易操作且低能耗，所需原料易得、重復(fù)利 用性強(qiáng)；以多晶A1203陶瓷片為襯底，價(jià)格低廉，制備得到的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03材料具有規(guī) 則的幾何外形，可廣泛應(yīng)用于生物體熒光標(biāo)記、非線性光學(xué)器件等電、光領(lǐng)域。


圖1 (a)、(b)、(c)分別為通過150°C水熱反應(yīng)7天得到的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的 不同放大倍數(shù)SEM形貌照片；圖2為通過150°C水熱反應(yīng)7天得到的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的XRD分析結(jié)果；圖3 (a)、(b)、(c)分別為通過150°C水熱反應(yīng)3天得到的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的 不同放大倍數(shù)SEM形貌照片；圖4為通過150°C水熱反應(yīng)5天得到的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的SEM形貌照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。實(shí)施例1:1)將8. 88g的分析純K0H和0. 09g的分析純Nb205加入容積為45ml的反應(yīng)釜中， 然后加入36g去離子水?dāng)嚢杈鶆?，使反?yīng)物充分溶解。2)將清洗干凈的多晶A1203陶瓷片傾斜放置于反應(yīng)釜中。3)將水熱反應(yīng)釜密封好后，在150°C下保溫7天進(jìn)行水熱反應(yīng)，然后自然冷卻到室
ilm o4)小心地將襯底從反應(yīng)釜中取出，分別用去離子水、無水乙醇小心地對(duì)襯底進(jìn)行 清洗，然后將清洗完畢的襯底置于預(yù)熱至80°C的干燥箱中干燥，即可得到微納針狀結(jié)構(gòu) KNb03。襯底上所得到的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的SEM形貌如圖1所示，從圖1可以看出，微 納針狀結(jié)構(gòu)KNb03從底部到頂部直徑均勻減小，底部大約250nm，頂部只有l(wèi)Onm左右，針狀 KNb03的總長(zhǎng)約為2 y m左右。所得到微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的XRD測(cè)試結(jié)果圖2所示，由圖 可見，所制得的產(chǎn)物為KNb03。實(shí)施例2 1)將8. 90g的KOH和0. 09g的Nb205加入容積為45ml的反應(yīng)釜中，然后加入28g 去離子水?dāng)嚢杈鶆?，使反?yīng)物充分溶解。2)將清洗干凈的多晶A1203陶瓷片傾斜放置于反應(yīng)釜中。3)將水熱反應(yīng)釜密封好后，在150°C下保溫3天進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后自然冷 卻到室溫。4)小心地將襯底從反應(yīng)釜中取出，分別用去離子水、無水乙醇小心地對(duì)襯底進(jìn)行 清洗，然后將清洗完畢的襯底置于預(yù)熱至80°C的干燥箱中干燥，也得到了微納針狀結(jié)構(gòu)的 KNb03。襯底上的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的SEM形貌照片如圖3所示。實(shí)施例3 1)將7. OOg的K0H和0. 09g的Nb205加入容積為45ml的反應(yīng)釜中，然后加入36g 去離子水?dāng)嚢杈鶆颍狗磻?yīng)物充分溶解。2)將清洗干凈的多晶A1203陶瓷片傾斜放置于反應(yīng)釜中。3)將水熱反應(yīng)釜密封好后，在150°C下保溫5天進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完畢后自然冷 卻到室溫。
4)小心地將襯底從反應(yīng)釜中取出，分別用去離子水、無水乙醇小心地對(duì)襯底進(jìn)行 清洗，然后將清洗完畢的襯底置于預(yù)熱至80°C的干燥箱中干燥，也可以得到微納針狀結(jié)構(gòu) 的 KNb03。襯底上的微納針狀結(jié)構(gòu)KNb03的SEM形貌照片如圖4所示。
權(quán)利要求
一種微納針狀結(jié)構(gòu)KNbO3的制備方法，其步驟如下將Nb2O5和KOH按摩爾比1∶300～500置于反應(yīng)釜中，加入去離子水?dāng)嚢杈鶆?，使反?yīng)物充分溶解，再將清洗干凈的多晶Al2O3陶瓷片襯底放置于反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜，在150～250℃下保溫1～7天進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，取出襯底，干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微納針狀結(jié)構(gòu)KNbO3的制備方法，其步驟如下以KOH和Nb2O5為反應(yīng)物置于水熱反應(yīng)釜中，再將清洗干凈的襯底置于反應(yīng)釜中；向反應(yīng)釜內(nèi)注入去離子水，攪拌均勻后密封反應(yīng)釜，在150～250℃下保溫1～7天進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，取出襯底，干燥。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、所需的設(shè)備便宜，易操作且低能耗，所需原料易得、重復(fù)利用性強(qiáng)，價(jià)格低廉，制得的微納針狀結(jié)構(gòu)KNbO3材料具有規(guī)則的幾何外形，可廣泛應(yīng)用于生物體熒光標(biāo)記、非線性光學(xué)器件等電、光領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C01G33/00GK101857272SQ20101020649
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月22日
發(fā)明者葉志鎮(zhèn), 張澤松, 朱翀煜, 陳中, 黃靖云 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)