專利名稱：晶硅片切割刃料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及切割、研磨材料領(lǐng)域，具體涉及一種晶硅片切割刃料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅(SiC)是一種人造材料，地殼上至今尚未發(fā)現(xiàn)有天然碳化硅礦產(chǎn)。人造碳 化硅的生產(chǎn)工藝是由美國的Acheson博士于1893年發(fā)明并投入工業(yè)化生產(chǎn)的，其生產(chǎn)工藝 一直沿用至今。碳化硅具有很強的離子共價鍵，Si-C鍵結(jié)合約87%為共價鍵，在成鍵時形 成SP3雜化軌道，形成類金剛石結(jié)構(gòu)的四面體基本結(jié)構(gòu)單元。碳化硅具有高達1250kJ/mol 的原子化能值，其德拜溫度也很高達到1200 1430K，因此決定了碳化硅材料對于各種外 界作用的穩(wěn)定性。SiC具有很高的硬度和熔點，其高溫強度高，耐磨耐腐蝕性能好，SiC的熱 導(dǎo)率 高、熱膨脹系數(shù)小，其優(yōu)良的抗熱震性為SiC材料廣泛應(yīng)用奠定了良好的基礎(chǔ)。碳化硅微粉作為切割刃料在太陽能晶硅片和半導(dǎo)體晶圓片的生產(chǎn)領(lǐng)域有著廣泛 的應(yīng)用，是晶硅片線切割生產(chǎn)過程中不可或缺的專用切割刃料或磨料。隨著光伏行業(yè)的快 速發(fā)展，國內(nèi)的刃料生產(chǎn)廠家由于生產(chǎn)設(shè)備及技術(shù)能力的限制，其刃料產(chǎn)品無論從產(chǎn)量還 是質(zhì)量都無法滿足切割廠家的要求。1997年前，國內(nèi)廠家對此類刃料產(chǎn)品的需求嚴(yán)重依賴 進口，大大制約了國內(nèi)光伏行業(yè)的快速發(fā)展。近幾年，我國刃料生產(chǎn)技術(shù)取得一些進步，如 中國專利文獻CN 100360400C中公開了一種由高純度6H_SiC為原料制備半導(dǎo)體材料線切 割專用刃料的方法，采用了氣流磨的粉碎的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)出的產(chǎn)品等積形較多達到90% 以上，產(chǎn)率較高，但氣流磨的總體產(chǎn)量低，產(chǎn)出的顆粒形狀較圓，鋒利度較差，而且存在隱性 裂紋，不利于切割；現(xiàn)有技術(shù)中也有采用雷蒙磨進行粉碎的，雷蒙磨雖然產(chǎn)量高，但是產(chǎn)率 低，產(chǎn)出的產(chǎn)品等積形較少，占50%左右，且針狀、片狀等形狀顆粒較多，切割效率差，不耐 磨；現(xiàn)有技術(shù)中還有采用傳統(tǒng)濕法球磨機進行粉碎的，其產(chǎn)品雖然等積形多，鋒利度好，但 產(chǎn)量低，產(chǎn)率低，過粉碎嚴(yán)重；此外，現(xiàn)有一些刃料制備工藝還存在酸洗時間過長，耗水量多 大等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種高產(chǎn)率、低能耗的晶硅片切割刃料制備方 法，其制得的刃料切割能力強，清潔度高，與切削液的適配性強，以其切得的晶硅片的TTV 較低。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種晶硅片切割刃料的制備方法，包括以下步驟，(1)原料破碎選取純度> 98%的綠碳化硅塊料，進行顎式破碎并過篩，收集粒度 ^ 5mm的碳化硅粒度砂；(2)干法球磨分級采用干式球磨分級設(shè)備對上述碳化硅粒度砂進行磨粉、分級得 粒度為4. 5 18um的碳化硅粉體；(3)酸洗在酸洗池中按1 2 5的重量比引入上述碳化硅粉體和水，再按所引入粉體質(zhì)量的5% 10%加酸，攪拌反應(yīng)4 10小時后脫酸以去除金屬離子，得料漿； (4)溢流分級將酸洗后的料漿弓I入溢流分級裝置，控制料漿濃度，根據(jù)不同的粒度 要求進行分級；(5)濃縮脫水采用刮刀離心機對分級后的料漿進行濃縮脫水處理，使所得粉料的 含水率< 8% ；采用刮刀離心機進行濃縮脫水，大大降低濕料的含水量，可降低70%的干燥 能耗；(6)烘干將濃縮脫水后的粉料送入隧道干燥窯進行干燥，使其含水率< 0. 05% ；(7)混配將烘干后的同一粒度段的不同批次的粉料送入干混機干混0. 5 2小 時；(8)精篩以超聲波振動篩精篩上步所得粉料，去除結(jié)團和大顆粒雜質(zhì)后即得晶硅 片切割刃料。所述干式球磨分級設(shè)備由風(fēng)管依次連通的常用的干式球磨機、一級氣流分級機、 二級氣流分級機、旋風(fēng)收集器、布袋除塵器、引風(fēng)機構(gòu)成。參見專利文獻CN201200909Y。所述干式球磨分級設(shè)備進行磨粉、分級時，按介質(zhì)球碳化硅粒度砂為3 5 1 的重量比加入介質(zhì)球，干式球磨機轉(zhuǎn)速控制為120 200rpm，一級氣流分級機的轉(zhuǎn)速控 制為800 900rpm，二級氣流分級機的轉(zhuǎn)速為1800 2000rpm，引風(fēng)機進風(fēng)量為3000 4000m3/h?？刂埔L(fēng)機的進風(fēng)量，使得達到粒度要求的微粉能夠及時地被分離出來，既避免 了微粉過度研磨以及微粉的棱角被磨平等不良情況發(fā)生，又可提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。在所述步驟(3)中，酸洗所用酸為硫酸、鹽酸、醋酸中的至少一種。在所述步驟(3)中，酸洗后采用膠帶真空壓濾機進行脫酸以去除金屬離子，使酸 洗后料漿中的Fe2O3質(zhì)量百分比< 0. 15%。采用真空膠帶壓濾機能夠縮短酸洗后水洗時間 3/4，節(jié)水 4/5。在所述步驟(4)中，溢流分級時的料漿質(zhì)量濃度控制為15 25%，進水流量控制 為200 1000L/h，得到所需要的粒度集中的粒度范圍的料漿。在所述步驟(5)中，采用刮刀離心機進行濃縮脫水，采用500 2000目的濾布，離 心速度為500 2000rpm。在所述步驟(8)中，超聲波振動篩的能量檔位調(diào)整為40 90%之間，所用篩網(wǎng)為 500 1500 目。本發(fā)明具有積極有益的效果1.本發(fā)明制備出的碳化硅刃料為等積形，且保持尖銳的棱角(參見圖1)，保證 了碳化硅微粉作為切割刃料的均衡自銳性，切割能力強，使被切割晶硅片的TTV(Total Thickness Variance，即總厚度偏差，為晶硅片的最大厚度與最小厚度之差，用于衡量晶硅 片厚度的均勻性，TTV越大表示切割質(zhì)量越差)最小化，具有硬度高、耐磨性強、抗高溫性能 好、熱導(dǎo)率高等特性，其部分產(chǎn)品的性能指標(biāo)見表1 ；2.經(jīng)過化學(xué)清洗，具備大的比表面積和清潔的外表，與聚乙二醇等切削液有很強 的的適配性；3.采用干法球磨分級系統(tǒng)，集球磨和分級于一體，可以提高產(chǎn)量和產(chǎn)率；本發(fā)明 制備方法的成品率達到52%，且采用該工藝粉磨后的產(chǎn)品顆粒大小分布更均勻，可以達到 更好的晶硅片切割效果，行業(yè)內(nèi)采用一般粉磨技術(shù)的成品率(適用于硅片切割的粒度段)約為45%。



圖1為本發(fā)明方法制備出的晶硅片切割刃料的掃描電鏡照片。
具體實施例方式實施例1 一種晶硅片切割刃料的制備方法，包括以下步驟(1)原料破碎選取純度> 98%的綠碳化硅塊料，進行顎式破碎并過篩，收集粒度 ^ 5mm的碳化硅粒度砂；(2)干法球磨分級采用干式球磨分級設(shè)備對上述碳化硅粒度砂進行磨粉時，鋼球 加入量為400kg，球料比為3 1，磨機轉(zhuǎn)速為120rpm，一級氣流分級機的轉(zhuǎn)速為800rpm， 得到主要產(chǎn)品(所需粒度范圍為4. 5 ISum的碳化硅粉體)，二級氣流分級機的轉(zhuǎn)速為 ISOOrpm，得到副產(chǎn)物，引風(fēng)機進風(fēng)量為3000m3/h。控制引風(fēng)機的進風(fēng)量，使得達到粒度要求 的微粉能夠及時地被分離出來，避免了微粉過度研磨以及微粉的棱角被磨平等不良情況發(fā) 生，進而可提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。所述干式球磨分級設(shè)備由風(fēng)管依次連通的干式球磨 機、一級氣流分級機、二級氣流分級機、旋風(fēng)收集器、布袋除塵器、引風(fēng)機構(gòu)成，可參見專利 文獻 CN 201200909Y。(3)酸洗在酸洗池中按1 3的重量比引入碳化硅粉體，然后按碳化硅粉體質(zhì)量的 6%添加鹽酸進行攪拌反應(yīng)8小時，再以膠帶真空壓濾機進行脫酸以去除金屬離子，使所得 碳化硅粉體內(nèi)的Fe2O3質(zhì)量百分比< 0. 15% ；(4)溢流分級將酸洗后的料漿打入到溢流分級裝置，溢流缸中料漿濃度調(diào)整為 20%，分級時進水流量為400L/h，得到1500#產(chǎn)品料漿，進水流量為700L/h，得到1200#產(chǎn) 品料漿；(5)濃縮脫水采用刮刀離心機對分級后的料漿進行脫水處理，濾布采用1500目， 離心速度為lOOOrpm，使粉體含水率小于8% ；(6)烘干將濃縮脫水后的粉料裝入烘干托盤送入隧道干燥窯進行干燥，使其含水 率降至0. 05%以下；(7)混配將烘干后的同一粒度段的不同批次晶硅片切割刃料送入干混機進行混 合，混配時每次投料量為5噸，混料時間為1. 5小時，確保產(chǎn)品均勻；(8)精篩將混合均勻的晶硅片切割刃料加入到超聲波振動篩進行精篩，去除結(jié) 團和大顆粒雜質(zhì)，超聲波振動篩的能量檔位設(shè)置為80%，采用的篩網(wǎng)為800目，投料量為 200kg/h。所得晶硅片切割刃料的性能指標(biāo)見表2。實施例2 —種晶硅片切割刃料的制備方法，包括以下步驟(1)原料破碎選取純度> 98%的綠碳化硅塊料，進行顎式破碎并過篩，收集粒度 ^ 5mm的碳化硅粒度砂；(2)干法球磨分級采用干法球磨分級設(shè)備操作時，鋼球加入量為500kg，球料比為 4 1，磨機轉(zhuǎn)速為180rpm，一級氣流分級機的轉(zhuǎn)速為850rpm，得到4. 5 18um的碳化硅粉 體，二級氣流分級機的轉(zhuǎn)速為2000rpm，得到副產(chǎn)物，引風(fēng)機進風(fēng)量為3500m3/h。
(3)酸洗在酸洗池中引入上步所得碳化硅粉體和水，其重量比為1 4，然后按碳 化硅粉體質(zhì)量的8%添加硫酸，攪拌反應(yīng)10小時，再以膠帶真空壓濾機進行脫酸以去除金 屬離子，使所得碳化硅粉體內(nèi)的Fe2O3質(zhì)量百分比< 0. 15% ；(4)溢流分級將酸洗后的料漿打入到溢流分級裝置，溢流缸中料漿濃度調(diào)整為 25%，分級時進水流量為450L/h，得到1500#產(chǎn)品料漿，進水流量為720L/h，得到1200#產(chǎn) 品料漿。(5)濃縮脫水采用刮刀離心機對分級后的料漿分別進行脫水處理，濾布采用1500目，離心速度為1500rpm，使其含水率小于8% ；(6)烘干將濃縮脫水后的料裝入烘干托盤送入隧道干燥窯進行干燥，使晶硅片切 割刃料的含水率小于0. 05% ；(7)混配將烘干后的同一粒度段的不同批次晶硅片切割刃料送入干混機進行混 合，混配時每次投料量為4噸，混料時間為1小時，確保產(chǎn)品均勻；(8)精篩將混合均勻的晶硅片切割刃料加入到超聲波振動篩進行精篩，去除結(jié)團 和大顆粒雜質(zhì)，超聲波振動篩的能量檔位設(shè)置為70%，采用的篩網(wǎng)為1000目，投料量為 200kg/h。所得晶硅片切割刃料的性能指標(biāo)見表3。實施例3 —種晶硅片切割刃料的制備方法，包括以下步驟(1)原料破碎選取純度> 98%的綠碳化硅塊料，進行顎式破碎并過篩，收集粒度 ^ 5mm的碳化硅粒度砂；(2)干法球磨分級采用干法球磨分級設(shè)備操作時，鋼球加入量為500kg，球料比為 3 1，磨機轉(zhuǎn)速為200rpm，一級氣流分級機的轉(zhuǎn)速為900rpm，得到4. 5 18um的碳化硅粉 體，二級氣流分級機的轉(zhuǎn)速為1900rpm，得到副產(chǎn)物，引風(fēng)機進風(fēng)量為4000m3/h。(3)酸洗在酸洗池中添加初級產(chǎn)品和水，其重量比為1 2. 5，然后按碳化硅粉體 質(zhì)量的8%添加硫酸，攪拌反應(yīng)6小時，再以膠帶真空壓濾機進行脫酸以去除金屬離子，使 所得碳化硅粉體內(nèi)的Fe2O3質(zhì)量百分比< 0. 15% ；(4)溢流分級將酸洗后的料漿打入到溢流分級裝置，溢流缸中料漿濃度調(diào)整為 15%，分級時進水流量為500L/h，得到1500#產(chǎn)品料漿，進水流量為800L/h，得到1200#產(chǎn) 品料漿。(5)濃縮脫水采用刮刀離心機對分級后的料漿分別進行脫水處理，濾布采用1800 目，離心速度為2000rpm，使其含水率小于8% ；(6)烘干將濃縮脫水后的料裝入烘干托盤送入隧道干燥窯進行干燥，使晶硅片切 割刃料的含水率小于0. 05% ；(7)混配將烘干后的同一粒度段的不同批次晶硅片切割刃料送入干混機進行混 合，混料時間為1小時，確保產(chǎn)品均勻；(8)精篩將混合均勻的晶硅片切割刃料加入到超聲波振動篩進行精篩，去除結(jié)團 和大顆粒雜質(zhì)，超聲波振動篩的能量檔位設(shè)置為80%，采用的篩網(wǎng)為1200目。表1晶硅片切割刃料主要質(zhì)量指標(biāo) 表2晶硅片切割刃料主要指標(biāo)

表3晶硅片切割刃料主要指標(biāo)
權(quán)利要求
一種晶硅片切割刃料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)原料破碎選取純度≥98％的綠碳化硅塊料，進行顎式破碎并過篩，收集粒度≤5mm的碳化硅粒度砂；(2)干法球磨分級采用干式球磨分級設(shè)備對上述碳化硅粒度砂進行磨粉、分級得粒度為4.5～18um的碳化硅粉體；(3)酸洗在酸洗池中按1∶2～5的重量比引入上述碳化硅粉體和水，再按所引入粉體質(zhì)量的5％～10％加酸，攪拌反應(yīng)4～10小時后脫酸以去除金屬離子，得料漿；(4)溢流分級將酸洗后的料漿引入溢流分級裝置，根據(jù)不同的粒度分級要求，調(diào)節(jié)料漿濃度，進行溢流分級；(5)濃縮脫水采用刮刀離心機對分級后的料漿進行濃縮脫水處理，使所得粉料的含水率≤8％；(6)烘干將濃縮脫水后的粉料送入隧道干燥窯進行干燥，使其含水率＜0.05％；(7)混配將烘干后的同一粒度段的不同批次的粉料送入干混機干混0.5～2小時；(8)精篩以超聲波振動篩精篩上步所得粉料，去除結(jié)團和大顆粒雜質(zhì)后即得晶硅片切割刃料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述晶硅片切割刃料的制備方法，其特征在于，所述干式球磨分級 設(shè)備由風(fēng)管依次連通的干式球磨機、一級氣流分級機、二級氣流分級機、旋風(fēng)收集器、布袋 除塵器、引風(fēng)機構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述晶硅片切割刃料的制備方法，其特征在于，所述干式球磨分級 設(shè)備進行磨粉、分級時，按介質(zhì)球碳化硅粒度砂為3 5 1的重量比加入介質(zhì)球，干式球 磨機轉(zhuǎn)速控制為120 200rpm，一級氣流分級機的轉(zhuǎn)速控制為800 900rpm，二級氣流分 級機的轉(zhuǎn)速為1800 2000rpm，引風(fēng)機進風(fēng)量為3000 4000m7h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述晶硅片切割刃料的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中， 酸洗所用酸為硫酸、鹽酸、醋酸中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述晶硅片切割刃料的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中， 酸洗后采用膠帶真空壓濾機進行脫酸以去除金屬離子，使酸洗后料漿中的Fe203質(zhì)量百分 比< 0. 15%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述晶硅片切割刃料的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中， 溢流分級時的料漿質(zhì)量濃度控制為15 25%，進水流量控制為200 1000L/h，得到所需 要的粒度集中的粒度范圍的料漿。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述晶硅片切割刃料，其特征在于，在所述步驟(5)中，采用刮刀離 心機進行濃縮脫水，采用500 2000目的濾布，離心速度為500 2000rpm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述晶硅片切割刃料，其特征在于，在所述步驟(8)中，超聲波振動 篩的能量檔位調(diào)整為40 90%之間，所用篩網(wǎng)為500 1500目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種晶硅片切割刃料的制備方法。其以高純度綠碳化硅為原料，經(jīng)由顎式破碎并過篩、干法球磨分級、酸洗、溢流分級、濃縮脫水、烘干、混配、精篩等步驟而制成的晶硅片切割刃料。本發(fā)明的有益效果制備出的碳化硅刃料為等積形且保持尖銳的棱角，切割能力強，晶硅片的TTV最小化；經(jīng)過化學(xué)清洗，具備大的比表面積和清潔的外表，與聚乙二醇等切削液有很強的適配性；采用干法球磨分級系統(tǒng)，集球磨和分級于一體，可以提高產(chǎn)量和產(chǎn)率；本發(fā)明制備方法的成品率達到52％，且采用本發(fā)明工藝粉磨后的產(chǎn)品顆粒大小分布更均勻，可以達到更好的晶硅片切割效果，行業(yè)內(nèi)采用一般粉磨技術(shù)的成品率(適用于硅片切割的粒度段)約為45％。
文檔編號C01B31/36GK101870469SQ20101018776
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者姜維海, 宋賀臣, 羅小軍, 郝玉輝 申請人:河南新大新材料股份有限公司