專利名稱：偏硅酸高溫加壓脫水的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由含結(jié)晶水高，且含鋁、鈦、鐵雜質(zhì)的工業(yè)用偏硅酸鈉溶液中脫去部分
結(jié)晶水且除去鋁、鈦、鐵雜質(zhì)的濕法冶煉方法，更具體地是一種偏硅酸高溫加壓脫水的工藝。
背景技術(shù)：
經(jīng)由偏硅酸鈉溶液在常壓沉淀獲得的偏硅酸，其中水份含量> 75%，而且主要雜質(zhì)鋁、鈦、鐵等含量高。目前，對(duì)于工業(yè)用偏硅酸基本不作提純除雜和脫結(jié)晶水措施就直接應(yīng)用于工業(yè)，對(duì)于相對(duì)要求較高的使用場(chǎng)合，只對(duì)偏硅酸做簡(jiǎn)單的烘干處理，偏硅酸中水份含量高，且雜質(zhì)的含量也高，如水份含量> 75%，A1的含量> 0. 25g/l。對(duì)于制取高純偏硅酸的工藝中，要求水份含量在40 45%， Al、Fe、 Ti的含量小于0. 005%的要求有較大差距。因此有必要探索一種有效脫結(jié)晶水，且除去偏硅酸中鋁、鈦、鐵等雜質(zhì)，使其中的水份含量小于45%，且雜質(zhì)的含量小于0. 005%的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種冶煉過程簡(jiǎn)單、可靠易行、脫水率高、除雜率高、環(huán)境友好的偏硅酸鈉高溫加壓脫水的工藝，克服了現(xiàn)有工業(yè)偏硅酸脫水、提純方法的不足，能制取符合要求的高純偏硅酸。 實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的步驟是 (1)工業(yè)偏硅酸鈉溶液中加入濃度10 20g/L的沉淀劑氧化鈣，直接加壓高溫?cái)嚢璩恋?，控制溫度?20 18(TC，壓力為0. 4 1.4MPa，沉淀終點(diǎn)pH到9. 0 10. 0后，
降至常溫常壓，過濾，得到脫水偏硅酸鈉和濾液；偏硅酸鈉溶液中的部分雜質(zhì)留在沉淀后液中，且沉淀出的偏硅酸中大量結(jié)晶水被脫除后也留在沉淀后液中，而較難除去的鋁、鈦、鐵則沉淀在脫水偏硅酸中，待進(jìn)一步除雜處理； (2)高溫加壓沉淀出來的脫水偏硅酸與濃度50 100g/L硫酸溶液一起調(diào)漿，加入攪拌槽進(jìn)行酸洗脫雜處理，控制溫度50 80°C ，常壓，反應(yīng)時(shí)間為2 5h，反應(yīng)時(shí)間到后過濾，獲得脫雜質(zhì)后的偏硅酸和濾液； (3)酸洗脫雜后的偏硅酸與純水一起調(diào)漿，加入攪拌槽，控制溫度50 8(TC，常壓，反應(yīng)時(shí)間為2 5h，反應(yīng)時(shí)間到后進(jìn)行過濾，獲得合格的偏硅酸和濾液。
上述脫除結(jié)晶水和除雜過程產(chǎn)生的沉淀后濾液及酸洗后濾液合并中和后，進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶回收氯化鈉，工藝過程為封閉體系，不污染環(huán)境。 所述脫結(jié)晶水后的合格偏硅酸中結(jié)晶水含量按重量計(jì)為40 45% ;合格偏硅酸中Al的含量按重量計(jì)< 0. 0005% ;Ti的含量按重量計(jì)< 0. 0005% ;Fe的含量按重量計(jì)< 0. 0005%。 所述脫除結(jié)晶水、除雜過程中高溫加壓沉淀為一段高溫加壓沉淀；酸洗為一段酸洗。
本發(fā)明的有益效果為工業(yè)用偏硅酸鈉溶液經(jīng)高溫加壓沉淀，脫除大量結(jié)晶水，獲 得的偏硅酸經(jīng)酸洗除雜，高純水洗滌脫酸而獲得結(jié)晶水含量低，雜質(zhì)Al， Ti、Fe被有效除去 的高純偏硅酸。本發(fā)明提出的工藝流程短，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，偏硅酸中結(jié)晶水，雜質(zhì)鋁、 鈦、鐵等高效脫去；同時(shí)脫雜過程中產(chǎn)出的沉淀后液、酸洗后液經(jīng)合并中和后蒸發(fā)結(jié)晶回收 氯化鈉，工藝過程形成封閉循環(huán)體系，對(duì)環(huán)境不構(gòu)成污染，降低了生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明。 實(shí)施例1 :工業(yè)用偏硅酸鈉溶液中按重量計(jì)鋁含量0. 28g/l，鐵含量0. 6g/l，鈦含 量0. 05g/l。此偏硅酸鈉溶液中先加入濃度10 20g/L的沉淀劑氧化鈣，進(jìn)行高溫加壓沉 淀，控制溫度為120 18(TC，壓力為0. 4 1. 4MPa，沉淀終點(diǎn)pH為9. 0 10. 0，降至常溫 常壓，過濾后獲得大量結(jié)晶水被脫去，且部分雜質(zhì)也被脫去的偏硅酸。 將脫水偏硅酸與濃度50 100g/L硫酸溶液一起調(diào)漿后，加入容積為3升的攪拌 槽中，常壓下加熱至溫度55t:進(jìn)行酸洗脫雜，反應(yīng)2h后，過濾，獲得脫Al、 Fe、 Ti后的偏硅 酸。經(jīng)酸洗脫雜后的偏硅酸用高純水一起調(diào)漿，加入容積為3升的攪拌槽中，升溫加熱到溫 度55t:進(jìn)行2h反應(yīng)后，過濾，獲得脫去大量結(jié)晶水，且雜質(zhì)Al、Fe、Ti被有效脫去的合格偏 硅酸。 經(jīng)測(cè)定結(jié)晶水的脫除率35 % ，鋁的脫除率99. 77 % ，鈦的脫除率99. 65 % ，鐵的脫 除率99. 9%。 經(jīng)高溫加壓脫除結(jié)晶水，酸洗脫雜，高純水洗酸后的偏硅酸烘干后就獲得高純偏 硅酸。高溫加壓沉淀后的沉淀后濾液、酸洗和純水洗滌后濾液合并中和后，蒸發(fā)結(jié)晶回收氯 化鈉。 實(shí)施例2 :工業(yè)用偏硅酸鈉溶液中鋁含量0. 35g/l，鐵含量0. 7g/l，鈦含量0. 06g/ 1。此偏硅酸鈉溶液中先加入濃度10 20g/L的沉淀劑氧化鈣，進(jìn)行高溫加壓沉淀，控制溫 度為120 18(TC，壓力為0. 4 1. 4MPa，沉淀終點(diǎn)pH為9. 0 10. 0，降至常溫常壓，過濾 后獲得大量結(jié)晶水被脫去，且部分雜質(zhì)也被脫去的偏硅酸。 將脫水偏硅酸與濃度50 100g/L硫酸溶液一起調(diào)漿后，加入容積為3升的攪拌 槽中，常壓下加熱至溫度6(TC進(jìn)行酸洗脫雜，反應(yīng)3h后，過濾，獲得脫Al、 Fe、 Ti后的偏硅 酸。經(jīng)酸洗脫雜后的偏硅酸用高純水一起調(diào)漿，加入容積為3升的攪拌槽中，升溫加熱到溫 度6(TC進(jìn)行2h反應(yīng)后，過濾，獲得脫去大量結(jié)晶水，且雜質(zhì)Al、Fe、Ti被有效脫去的合格偏 硅酸。 經(jīng)測(cè)定結(jié)晶水的脫除率40 % ，鋁的脫除率99. 80 % ，鈦的脫除率99. 75 % ，鐵的脫 除率99. 9%。 經(jīng)高溫加壓脫除結(jié)晶水，酸洗脫雜，高純水洗酸后的偏硅酸烘干后就獲得高純偏 硅酸。高溫加壓沉淀后的沉淀后濾液、酸洗和純水洗滌后濾液合并中和后，蒸發(fā)結(jié)晶回收氯 化鈉。
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實(shí)施例3 :工業(yè)用偏硅酸鈉溶液中鋁含量O. 25g/l，含鐵0. 5g/l，含鈦0.03g/1。此 偏硅酸鈉溶液中先加入濃度10 20g/L的沉淀劑氧化鈣，進(jìn)行高溫加壓沉淀，控制溫度為 120 18(TC，壓力為0. 4 1.4MPa，沉淀終點(diǎn)pH為9. 0 10. 0，降至常溫常壓，過濾后獲 得大量結(jié)晶水被脫去，且部分雜質(zhì)也被脫去的偏硅酸。 將脫水偏硅酸與濃度50 100g/L硫酸溶液一起調(diào)漿后，加入容積為3升的攪拌 槽中，常壓下加熱至溫度7(TC進(jìn)行酸洗脫雜，反應(yīng)4h后，過濾，獲得脫Al、 Fe、 Ti后的偏硅 酸。經(jīng)酸洗脫雜后的偏硅酸用高純水一起調(diào)漿，加入容積為3升的攪拌槽中，升溫加熱到溫 度7(TC進(jìn)行4h反應(yīng)后，過濾，獲得脫去大量結(jié)晶水，且雜質(zhì)Al、Fe、Ti被有效脫去的合格偏 硅酸。 經(jīng)測(cè)定結(jié)晶水的脫除率45%，鋁的脫除率99. 67%，鈦的脫除率99. 95%，鐵的脫 除率99. 8%。 經(jīng)高溫加壓脫除結(jié)晶水，酸洗脫雜，高純水洗酸后的偏硅酸烘干后就獲得高純偏 硅酸。高溫加壓沉淀后的沉淀后濾液、酸洗和純水洗滌后濾液合并中和后，蒸發(fā)結(jié)晶回收氯 化鈉。
權(quán)利要求
一種偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，其特征在于步驟是(1)工業(yè)偏硅酸鈉溶液中加入濃度10～20g/L的沉淀劑氧化鈣，直接加壓高溫?cái)嚢璩恋恚刂茰囟葹?20～180℃，壓力為0.4～1.4MPa，沉淀終點(diǎn)pH到9.0～10.0后，降至常溫常壓，過濾，得到脫水偏硅酸鈉和濾液；(2)高溫加壓沉淀出來的脫水偏硅酸與濃度50～100g/L硫酸溶液一起調(diào)漿，加入攪拌槽進(jìn)行酸洗脫雜處理，控制溫度50～80℃，常壓，反應(yīng)時(shí)間為2～5h，反應(yīng)時(shí)間到后過濾，獲得脫雜質(zhì)后的偏硅酸和濾液；(3)酸洗脫雜后的偏硅酸與純水一起調(diào)漿，加入攪拌槽，控制溫度50～80℃，常壓，反應(yīng)時(shí)間為2～5h，反應(yīng)時(shí)間到后進(jìn)行過濾，獲得合格的偏硅酸和濾液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，其特征是上述脫除結(jié)晶水和 除雜過程產(chǎn)生的濾液合并中和后，進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶回收氯化鈉，工藝過程為封閉體系，不污染 環(huán)境。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，其特征是所述合格偏硅酸中 結(jié)晶水含量按重量計(jì)為40 45%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，其特征是所述合格偏硅酸中 Al的含量按重量計(jì)< 0. 0005%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，其特征是所述合格偏硅酸中 Ti的含量按重量計(jì)< 0. 0005%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，其特征是所述合格偏硅酸中 Fe的含量按重量計(jì)< 0. 0005%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，其特征是所述脫除結(jié)晶水、除 雜過程中高溫加壓沉淀為一段高溫加壓沉淀。
8. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，其特征是所述脫除結(jié)晶水、除 雜過程中酸洗為一段酸洗。
全文摘要
一種偏硅酸高溫加壓脫水的工藝，采用工業(yè)用偏硅酸鈉溶液經(jīng)高溫加壓沉淀，脫除大量結(jié)晶水，獲得的偏硅酸經(jīng)酸洗除雜，高純水洗滌脫酸而獲得結(jié)晶水含量低，雜質(zhì)Al，Ti、Fe被有效除去的高純偏硅酸，克服了現(xiàn)有工業(yè)偏硅酸脫水、提純方法的不足，本發(fā)明提出的工藝流程短，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，同時(shí)脫雜過程中產(chǎn)出的沉淀后液、酸洗后液經(jīng)合并中和后蒸發(fā)結(jié)晶回收氯化鈉，工藝過程形成封閉循環(huán)體系，對(duì)環(huán)境不構(gòu)成污染，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01B33/12GK101792146SQ20101003910
公開日2010年8月4日 申請(qǐng)日期2010年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月4日
發(fā)明者和曉才, 李小英, 李懷仁, 李永佳, 李永剛, 楊大錦, 臧健, 趙群 申請(qǐng)人:云南冶金集團(tuán)股份有限公司技術(shù)中心