專利名稱：改進(jìn)的硫酸銨分解法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種改進(jìn)的分解硫酸銨生產(chǎn)氨與三氧化硫的方法。技術(shù)背景本人于1993年3月8日提出“硫酸銨分解法”專利申請，在后續(xù)的研究 中發(fā)覺“硫酸銨分解法”專利申請存在重大技術(shù)缺陷，以致很難在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。原“硫酸銨分解法”專利申請，釋放氨的反應(yīng)反應(yīng)物用量重量比， Fe2O3 (NH4)2SO4 = 4-6 10，換成摩爾比表示，！^e2O3 (NH4)2SO4 = 1-1. 5 3, Fe2O3^ 有過量或過量得很少，反應(yīng)溫度指明需控制在250-40(TC。其實(shí)如果!^e2O3沒有過量或過量 得很少，以及控制反應(yīng)溫度為250-400°C，后續(xù)的實(shí)驗(yàn)研究表明，照此條件釋放氨的反應(yīng)進(jìn) 行得很緩慢，長達(dá)5-6小時反應(yīng)也不能完全，根本不適用于工業(yè)生產(chǎn)。所以原“硫酸銨分解 法”專利申請，釋放氨的反應(yīng)，提出的反應(yīng)物料用量比及反應(yīng)溫度都是不夠妥當(dāng)?shù)摹Ｔ傲蛩徜@分解法”專利申請?zhí)岢龅尼尫湃趸虻姆磻?yīng)溫度，應(yīng)控制不低于 500°C也是不妥的，查閱有關(guān)資料及實(shí)際的實(shí)驗(yàn)測試表明，500°C或稍高硫酸鐵不會分解，硫 酸鐵需達(dá)600°C以上才開始分解，而要達(dá)到適合工業(yè)生產(chǎn)所需要的，較快的分解速度，則反 應(yīng)溫度需控制在750°C以上。所以原“硫酸銨分解法”專利申請，釋放三氧化硫的反應(yīng)，提出 的反應(yīng)溫度也是不妥當(dāng)?shù)摹ｈb于原“硫酸銨分解法”專利申請存在的嚴(yán)重的技術(shù)缺陷，本發(fā)明全面改進(jìn)了原 “硫酸銨分解法”，在大量實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，更正了幾乎全部主要技術(shù)參數(shù)，使之實(shí)際可行 也更符合工業(yè)生產(chǎn)的要求，因而提出“改進(jìn)的硫酸銨分解法”專利申請。技術(shù)構(gòu)思加大!^e2O3的用量肯定會加速釋放氨的反應(yīng)，F(xiàn)e2O3過量適當(dāng)增加是有必 要的。升高反應(yīng)溫度，無論對于釋放氨的反應(yīng)或釋放三氧化硫的反應(yīng)，都會明顯加速，適當(dāng) 升高反應(yīng)溫度也是有必要的。只有硫酸銨分解的速度加快，才能適合工業(yè)大生產(chǎn)的需要。改進(jìn)后的硫酸銨分解法的具體工藝如下一、釋放氨的反應(yīng)用過量的三氧化二鐵與硫酸銨在360-460°C條件下反應(yīng)，生成 硫酸鐵放出氨氣，即反應(yīng)⑴:Fe203+3 (NH4) 2S04 - Fe2 (SO4) 3+6NH3+3H20o反應(yīng)(1)三氧化二鐵與硫酸銨優(yōu)選的反應(yīng)用量摩爾比是Fe2O3 (NH4)2SO4 = 1.5-3.5 3，(原“硫酸銨分解法”專利申請，三氧化二鐵與硫酸銨反應(yīng)用量摩爾比是 Fe2O3 (NH4)2SO4= 1-1.5 3，三氧化二鐵沒有過量或過量較少)改進(jìn)工藝三氧化二鐵過 量較多，提高了反應(yīng)速度。反應(yīng)(1)的反應(yīng)溫度應(yīng)控制在360-460°C，優(yōu)選的反應(yīng)溫度應(yīng)控制在380-430°C， (原“硫酸銨分解法”專利申請，反應(yīng)⑴需控制的反應(yīng)溫度為250-400°C，優(yōu)選為 350-4000C )改進(jìn)工藝適當(dāng)提高了反應(yīng)溫度，以加速反應(yīng)進(jìn)行。二、釋放三氧化硫的反應(yīng)反應(yīng)⑴在氨氣釋放完后結(jié)束，再升高反應(yīng) 溫度達(dá)600°C以上，反應(yīng)⑴生成的硫酸鐵分解放出三氧化硫氣，即反應(yīng)(2) Fe2 (SO4) 3 一 Fe203+3S03o原“硫酸銨分解法”專利申請?zhí)岢龇磻?yīng)(2)應(yīng)控制反應(yīng)溫度不低于500°C是不妥 的，經(jīng)查閱有關(guān)資料及實(shí)際的實(shí)驗(yàn)研究證明，反應(yīng)(2)至少需600°C以上才能進(jìn)行。改進(jìn)的硫酸銨分解法的工藝，反應(yīng)O)的反應(yīng)溫度應(yīng)控制在600°C以上，優(yōu)選的反應(yīng)溫度則應(yīng)控制在750°C以上，這樣，反應(yīng)( 可以進(jìn)行得更快。反應(yīng)⑵進(jìn)行至三氧化硫氣釋放完后結(jié)束，反應(yīng)(2)生成的三氧化二鐵及反應(yīng)⑴ 剩余的三氧化二鐵全部回用于下批硫酸銨分解。附圖
是改進(jìn)的硫酸銨分解法的工藝流程示意。下面結(jié)合附圖進(jìn)一步敘述本發(fā)明的實(shí)施例。硫酸銨3由反應(yīng)⑵生成的三氧化二鐵及反應(yīng)(1)剩余的三氧化二鐵8(首次須 用外購的三氧化二鐵4)攪拌混勻并加熱進(jìn)行反應(yīng)(1)，釋放完氨氣5后得到硫酸鐵7，再升 溫，硫酸鐵7進(jìn)行釋放三氧化硫氣6的反應(yīng)( ，釋放完三氧化硫氣6后，生成的三氧化二鐵 及反應(yīng)(1)剩余的三氧化二鐵8與下批硫酸銨3進(jìn)行反應(yīng)(1)，以下循環(huán)進(jìn)行。原“硫酸銨分解法”專利申請的主要工藝參數(shù)都不夠合理，全面改進(jìn)后的硫酸銨分 解法，無論釋放氨氣或釋放三氧化硫氣的反應(yīng)，反應(yīng)條件都更為合理，反應(yīng)速度大為加快， 從歷時5-6小時也反應(yīng)不完全，變?yōu)闅v時1小時左右反應(yīng)完全，從難于應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)， 變?yōu)橐子趹?yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。一般消耗硫酸的生產(chǎn)工藝，都會得到硫酸銨或石膏，石膏用氨和二氧化碳處理，可 以轉(zhuǎn)化為硫酸銨，硫酸銨分解可以得到氨和三氧化硫，三氧化硫可以制成硫酸，也就是消耗 氨和硫酸的生產(chǎn)工藝，硫酸銨分解可以實(shí)現(xiàn)氨和硫酸的的循環(huán)重復(fù)使用，從而免除氨和硫 酸消耗，大幅降低生產(chǎn)成本。
權(quán)利要求
1.一種改進(jìn)的分解硫酸銨生產(chǎn)氨與三氧化硫的方法，其特征是用過量的三氧化二鐵與 硫酸銨在360-460°C條件下反應(yīng)，生成硫酸鐵放出氨氣，即反應(yīng)(1) :Fe203+3 (NH4) 2S04 - Fe2 ( S04)3+6NH3+3H20，反應(yīng)至氨氣放完后結(jié)束，再升高反應(yīng)溫度達(dá)600°C以上，反應(yīng)⑴生成的硫 酸鐵分解放出三氧化硫氣，即反應(yīng)O) =F^(SO4)3 — Fe203+3S03,反應(yīng)至三氧化硫氣放完后 結(jié)束，反應(yīng)(2)生成的三氧化二鐵及反應(yīng)(1)剩余的三氧化二鐵全部回用于下批硫酸銨分 解。
2.一種如權(quán)利要求1所述的方法，反應(yīng)(1)三氧化二鐵與硫酸銨優(yōu)選的反應(yīng)用量摩爾 比是=Fe2O3 (NH4)2SO4 = 1. 5-3. 5 3，優(yōu)選的反應(yīng)溫度是380-430°C，反應(yīng)(2)優(yōu)選的反 應(yīng)溫度是達(dá)750°C以上。
全文摘要
本發(fā)明全面改進(jìn)了本人早年提出的“硫酸銨分解法”專利申請，原“硫酸銨分解法”專利申請，由于主要工藝參數(shù)不夠合理，反應(yīng)速度過慢，反應(yīng)不完全，很難應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。全面改進(jìn)后的“硫酸銨分解法”，工藝參數(shù)更合理，無論釋放氨或釋放三氧化硫的反應(yīng)，都反應(yīng)完全，反應(yīng)速度很快，從而適合應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01C1/02GK102079532SQ20091018659
公開日2011年6月1日 申請日期2009年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月1日
發(fā)明者張智新 申請人:張智新