專利名稱：一種高比表面積單晶La(OH)₃納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一維納米無機(jī)材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種利用溶液處 理過程制備高比表面積單相單晶La (OH) 3納米棒的制備方法。
背景技術(shù)：
在多相催化、吸附材料、儲(chǔ)氫材料、電極材料、超導(dǎo)材料等領(lǐng)域中， 氫氧化鑭(La (OH) 3)材料已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用，其性能主要取決于粒子 的尺寸、聚集狀態(tài)、孔容和比表面積等因素。而這些因素與材料的制備 工藝和熱處理手段息息相關(guān)。眾所周知，通過提高材料的孔容和比表面 積可以大大改善其催化性能。也就是說，高比表面積的氫氧化鑭納米材 料有利于提高其催化活性。近年來，文獻(xiàn)中報(bào)道了很多制備一維氫氧化鑭納米材料的方法。其 中，水熱合成法由于操作簡(jiǎn)單、成本低廉，產(chǎn)品得率高而受到了廣泛的 關(guān)注，但因合成過程中需要高溫和高壓，不適用于工業(yè)化生產(chǎn)。此外， 水熱合成法所得產(chǎn)物結(jié)晶度較差，而在很多低維應(yīng)用領(lǐng)域，特別需要高 結(jié)晶度的單晶一維納米材料的各向異性性能。因此，非常有必要研究通 過快速有效的方法來制備具有高結(jié)晶度的一維氫氧化鑭納米材料。直到 最近，人們釆用無模板劑的沉淀法制備了單晶Pr(0H)3納米棒，然而其 比表面積僅為28m2/g( YanL. , et al. Scr ipta Mater. ， 2008， 58: 707 )。 人們?cè)谥苽鋯我谎趸锶缍趸嫊r(shí)發(fā)現(xiàn)，在沉淀生成的過程中，通過 向水溶液中加入低電介質(zhì)可以減少所得產(chǎn)物的粒徑(Chen H. I., et al. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects, 2004， 242:61)。通過迅速將所得前驅(qū)體沉淀轉(zhuǎn)移至(TC的環(huán)境中恒溫處理，不僅有利于保持其原始形貌，而且可以得到非常細(xì)小的晶種，從而降低所得 產(chǎn)物的粒徑。對(duì)于非孔材料，其比表面積通常隨著粒徑的減少而增加。 迄今為止，有關(guān)在低電介質(zhì)丙醇/水混合溶液中利用沉淀法制備一維氫 氧化鑭納米材料的背景技術(shù)還未有文獻(xiàn)報(bào)道過。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，而提供一種具有高比表面積的單相單晶La (0H) 3納米棒的制備方法。 本發(fā)明所提供的方法，包括以下步驟1 )在攪拌和25 ~ 80 T水浴加熱條件下，將La的可溶性鹽溶解在 體積比為1 ~ 4: 1的的丙醇和水的混合溶劑中；2)將沉淀劑氨水加入步驟1 )中的得到的混合溶液中生成沉淀，持 續(xù)攪拌3~5 min后，轉(zhuǎn)移至0。C環(huán)境中并恒溫處理72 ~ 280 h，過濾、 洗滌、干燥，得到高比表面積單晶La(0H)3納米棒。其中，所述的La (0H)3納米棒的長(zhǎng)度為45~ 350 nm,直徑為6~60nm, 比表面積為51. 1 ~ 113 mVg。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明方法無需高溫高壓條件，操作簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，產(chǎn)品得率高， 結(jié)晶度好，形貌均一，比表面積大，可望應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1、實(shí)施例1制備的La(0H)3納米棒的XRD譜圖。 圖2、 a為實(shí)施例1制備的La (OH) 3納米棒的SEM照片；b為實(shí)施例 1制備的La (OH) 3納米棒的EDX譜圖。圖3、 a為實(shí)施例1制備的La (OH) 3納米棒的TEM照片；b為實(shí)施例 1制備的La (OH) 3納米棒的HRTEM照片；c為實(shí)施例1制備的La (OH) 3納 米棒的SAED圖案。圖4、實(shí)施例1制備的La(0H)3納米棒的N2吸脫附曲線圖，內(nèi)置圖 為其孔徑分布圖。圖5、 a為實(shí)施例2制備的La (OH) 3納米棒的SEM照片，b為實(shí)施例 3制備的La (OH) 3納米棒的SEM照片，c為實(shí)施例4制備的La (OH) 3納米 才奉的SEM照片。以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施方式
將所得產(chǎn)物用D8 ADVANCE型X射線衍射儀(XRD )、 JEOL JSM 65OOF 型掃描電子顯微鏡(SEM)和元素分析(EDX)、 JEOL-2010型透射電子 顯微鏡(TEM)和選區(qū)電子衍射(SAED )、比表面積測(cè)定等技術(shù)進(jìn)行表征。實(shí)施例11) 在攪拌(攪拌速度為700 r/min)和水浴加熱(水浴溫度為70 °C )條件下，將0. Olmol LaCl3.』20溶解在40 mL丙醇和10 mL水組成 的混合溶劑中；2) 將沉淀劑氨水(3M，25mL)迅速加入步驟1)中得到的混合溶液 中生成沉淀，持續(xù)攪拌3min后，迅速轉(zhuǎn)移至0 。C的環(huán)境中并恒溫處理 72 h,產(chǎn)物經(jīng)過濾、去離子水洗滌、千燥，得到高比表面積單晶La(0H)3 納米棒，長(zhǎng)為45 - 200 nm，直徑為6 ~ 30 nm,比表面積為113 m2/g。實(shí)施例21)在攪拌(攪拌速度為700 r/min)和水浴加熱(水浴溫度為25 。C )條件下，將0. Olmol LaCl3'^20溶解在25 mL丙醇和25 mL水組成的混合溶劑中；2 )將沉淀劑氨水(3M, 25mL )迅速加入步驟1 )中得到的混合溶液 中生成沉淀，持續(xù)攪拌3min后，迅速轉(zhuǎn)移至G 。C的環(huán)境中并恒溫處理 72 h,產(chǎn)物經(jīng)過濾、去離子水洗滌、千燥，得到高比表面積單晶La(0H)3 納米才奉，長(zhǎng)為45 ~ 350 nm，直徑為10~60 nm,比表面積為51.1 mVg。實(shí)施例31)在攪拌(攪拌速度為700 r/min)和水浴加熱(水浴溫度為80 。C )條件下，將0. Olmol LaClr^H20溶解在30 mL丙醇和20 mL水組成 的混合溶劑中；2 )將沉淀劑氨水(3M， 25mL)迅速加入步驟1 )中得到的混合溶液 中生成沉淀，持續(xù)攪拌5min后，迅速轉(zhuǎn)移至0 。C的環(huán)境中并恒溫處理 72h，產(chǎn)物經(jīng)過濾、去離子水洗滌、干燥，得到高比表面積單晶La(0H)3 納米才奉，長(zhǎng)為45 - 250 nm,直徑為8~45 nm,比表面積為76. 7 m2/g。實(shí)施例41) 在攪拌(攪拌速度為700 r/min)和水浴加熱(水浴溫度為70 。C )條件下，將0. Olmol LaCl3'』20溶解在25 mL丙醇和25 mL水組成 的混合溶劑中；2) 將沉淀劑氨水(3M, 25mL)迅速加入步驟1)中得到的混合溶液 中生成沉淀，持續(xù)攪拌3min后，迅速轉(zhuǎn)移至0 。C的環(huán)境中并恒溫處理 280 h,產(chǎn)物經(jīng)過濾、去離子水洗滌、干燥，得到高比表面積單晶La(0H)3 納米才奉，長(zhǎng)為45~ 250 nm，直徑為8~45 nm，比表面積為74. 8 m7g。
權(quán)利要求
1、一種高比表面積單晶La(OH)3納米棒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)在攪拌和25～80℃水浴加熱條件下，將La的可溶性鹽溶解在體積比為1～4∶1的丙醇和水的混合溶劑中；2)將沉淀劑氨水加入步驟1)中的得到的混合溶液中生成沉淀，持續(xù)攪拌3～5min后，轉(zhuǎn)移至0℃環(huán)境中并恒溫處理72～280h，過濾、洗滌、干燥，得到高比表面積單晶La(OH)3納米棒。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的La(OHh納米棒的長(zhǎng)度 為45 ~ 350 nm,直徑為6 ~ 60 nm，比表面積為51. 1 ~ 113 m7g。
全文摘要
一種高比表面積單晶La(OH)₃納米棒的制備方法屬于一維納米無機(jī)材料制備領(lǐng)域。現(xiàn)有制備La(OH)₃納米棒的方法存在制備條件苛刻、結(jié)晶度差，比表面積小等問題。本發(fā)明通過在攪拌和25～80℃水浴加熱條件下，將La的可溶性鹽溶解在體積比為1～4∶1的丙醇和水中，并加入沉淀劑氨水生成沉淀，持續(xù)攪拌3～5min后，轉(zhuǎn)移至0℃環(huán)境中并恒溫處理72～280h，過濾，去離子水洗滌、干燥，得到La(OH)₃納米棒。本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單，可控性強(qiáng)，產(chǎn)品得率高，結(jié)晶度好，形貌均一，比表面積大等優(yōu)點(diǎn)，可望應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101407329SQ20081018005
公開日2009年4月15日 申請(qǐng)日期2008年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日
發(fā)明者區(qū)澤堂, 磊 張, 戴洪興, 鄧積光 申請(qǐng)人:香港浸會(huì)大學(xué);北京工業(yè)大學(xué)