專利名稱：高純電子級碳酸鋇的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳酸鋇的制備工藝，特別是涉及一種高純電子級碳酸鋇 的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
高純碳酸鋇粉體是生產(chǎn)片式MLCC電容(多層陶瓷片式電容)等精密電子 元件的最重要原料之一。這些電子元器件對碳酸鋇的理化指標(biāo)要求越來越高， 不僅要求化學(xué)純度高，雜質(zhì)少，而且還要求粒子形貌好、粒度分布窄。目前 工業(yè)生產(chǎn)碳酸鋇的主要方法是用可溶性鋇鹽與碳酸鹽反應(yīng)的液相法，該方法 具有原料易得，工藝簡單，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點。但在實際生產(chǎn)中，上述方法 也曝露其不足的一面，即對碳酸鋇晶體粒徑無法有效控制，質(zhì)量不夠穩(wěn)定， 產(chǎn)品的雜質(zhì)多，尤其是氯、鈉、鉀、鈣、鐵、硫等雜質(zhì)含量較高，不適合于 電子產(chǎn)品的需要。
中國專利CN1152548公開了一種電子陶瓷用碳酸鋇的制備工藝，該工藝 利用精制氯化鋇、碳酸鈉為原料制得產(chǎn)品。雖然該工藝具有工藝簡單、成本 低、產(chǎn)量高的優(yōu)點，但其對碳酸鋇粒徑缺乏有效控制，導(dǎo)致其粒徑較大；并 且其后期對洗滌的處理過程過于簡單，致使產(chǎn)品的雜質(zhì)較多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)碳酸鋇生產(chǎn)所存在的粉體純度低，粒徑大， 有害雜質(zhì)多等技術(shù)問題。以提供一種高純電子級碳酸鋇的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明主要是通過下述技術(shù)方案得以解決上述技術(shù)問題的該方法包括 以下步驟
a.將氯化鋇溶解于去離子水中，配制成0. 5—1. 0 M氯化鋇溶液，然后往 氯化鋇溶液中添加0. 2%。一0. 5tN-?；鵈D3A，攪拌均勻備用，將碳酸氫氨溶 解于去離子水中，配制成0.5—1.0 M碳酸氫氨溶液，攪拌均勻備用；
b.將碳酸氫氨溶液倒入低溫型反應(yīng)釜中，在攪拌的條件下，將氯化鋇溶液以500——1000ml/s的流量緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中與碳酸氫氨反應(yīng)，反 應(yīng)溫度控制在(TC，恒溫反應(yīng)30分鐘后，將反應(yīng)溫度緩慢上升至15'C，恒溫 反應(yīng)20分鐘，然后分離沉淀，得到碳酸鋇沉淀物；
c將碳酸鋇沉淀物用去離于水洗滌，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯離子含量小于 150ppm時，取碳酸鋇沉淀物放入去離子水池中，往去離子水中加入其總重2 —4%的N-?；鵈D3A，攪拌30分鐘后，取出碳酸鋇沉淀物用去離子水再洗滌 一次，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯離子含量小于30ppm時過濾，放入遠(yuǎn)紅外干燥機 進行烘干，然后取出過篩，得到碳酸鋇粉體成品。
在本發(fā)明中，氯化鋇溶液的加料速度的控制在500——1000ml/s之間， 可以減小溶液中生成碳酸鋇的局部相對過飽和度，這樣有利于得到碳酸鋇的 晶形沉淀。同時，當(dāng)氯化鋇和碳酸銨溶液的濃度控制在0.5—1.0 M之間時， 沉淀顆粒的聚集速度相對減慢，這樣對雜質(zhì)選擇性吸附相對減少，并且減少 了沉淀過程中吸留現(xiàn)象。因此通過控制溶液的濃度和加料速度，可以一定程 度上控制離子聚集速度和定向速度，從而可以很好的控制沉淀粒子的形貌和 粒度。另外，本發(fā)明還通過優(yōu)化沉淀反應(yīng)時的溫度，來對碳酸鋇晶體的粒徑 進行有效的控制。反應(yīng)中，先將反應(yīng)溫度控制在0°C，這樣既可以讓反應(yīng)體系 中的水保持良好的流動性，又可以減少構(gòu)晶離子的運動半徑，讓構(gòu)晶離子的 獲得一個合適的聚集速度，使構(gòu)晶離子較快地聚集擾來生成沉淀微粒。同時 還可降低反應(yīng)體系中雜質(zhì)的溶解度，減少了雜質(zhì)的共沉淀現(xiàn)象。在反應(yīng)30分 鐘后，將溫度緩慢上升至15°C，這樣可讓粒子定向速度穩(wěn)步增加，聚集速度 得以控制，讓離子有足夠時間進行晶格排列。從而為最終獲得得粒徑小、晶 形完美的沉淀打下基礎(chǔ)。
N-?；鵈D3A是一種螯合性表面活性劑，具有較強的螯合能力與分散效 果。適量的N-?；鵈D3A對溶液中的離子具有優(yōu)良的分散作用，并且可以優(yōu)先 與氯化鋇溶液中的鐵、鈣等雜質(zhì)離子絡(luò)合成穩(wěn)定的絡(luò)合物，從而減少沉淀反 應(yīng)時雜質(zhì)的引入量。并且當(dāng)N-酰基ED3A在0.2。^ 0.5^時，可降低游離態(tài) Ba2+離子濃度，抑制溶液的過飽和度，因而更容易形成晶形沉淀。
本發(fā)明洗滌過程釆用三步進行，第一步通過去離子水洗滌，可洗去沉淀表面上絕大部分氯離子，但沉淀表面還吸附有用水難以清除的多種金屬雜質(zhì)； 第二步，利用N-?；鵈D3A優(yōu)異的螯合能力，讓EDTA與沉淀表面吸附的金屬離 子發(fā)生螯合作用，以形成較穩(wěn)定的水溶性絡(luò)合物而溶入洗滌液中，最終除去 碳酸鋇沉淀里的主要金屬雜質(zhì)。第三步再次通過去離子水洗滌，最終得到非 常純凈的碳酸鋇沉淀。
綜上所述，采用本發(fā)明工藝制備的碳酸鋇粉體分散性好，不團聚，純度在 99.9%以上。粒子性貌為球形，粒度分布集中，粒徑為0.2—0.3um，因此完 全可以滿足生產(chǎn)精密電子元件的需要。


圖1是本發(fā)明方法制備的碳酸鋇粉體的電鏡照片； 圖2是本發(fā)明方法制備的碳酸鋇粉體的電鏡照片。
具體實施例方式
下面通過實施例，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步具體的說明。
實施例l:將氯化鋇溶解于去離子水中，配制成0. 5M氯化鋇溶液，然后 往氯化鋇溶液中添加0.2%。N-酰基ED3A，攪拌均勻備用；將碳酸氫氨溶解于 去離子水中，配制成0.5M碳酸氫氨溶液，攪拌均勻備用；將碳酸氫氨溶液以 1000ml/s的流量緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中，在攪拌的條件下，將氯化鋇溶液 以1000ml/s的流量緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中與碳酸氫氨反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制 在ox:，恒溫反應(yīng)l小時之后，分離沉淀，得到碳酸鋇沉淀物；將碳酸鋇沉淀 物用去離子水洗滌，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯離子含量小于150ppm時，取碳酸鋇 沉淀物放入去離子水池中，往去離子水中加入其總重2y。的N-?；鵈D3A，攪拌 30分鐘后，取出碳酸鋇沉淀物用去離子水再洗滌一次，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯 離子含量小于30ppm時過濾，放入遠(yuǎn)紅外干燥機進行烘干，然后取出過篩， 得到碳酸鋇粉體成品。掃描電鏡照片(8000倍)顯示，該粉體粒子形貌為球 形，粒徑為0. 2—0. 3 y m，并且分散性好(圖l所示)。用比表面積吸附儀測 量其比表面積為11.3平方米/克。
實施例2:將氯化鋇溶解于去離子水中，配制成0. 8M氯化鋇溶液，然后往氯化鋇溶液中添加0. 5H?；鵈D3A，攪拌均勻備用；將碳酸氫氨溶解于 去離子水中，配制成0.8M碳酸氫氨溶液，攪拌均勻備用；將碳酸氫氨溶液以 500ml/s的流量緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中，在攪拌的條件下，將氯化鋇溶液以 500ml/s的流量緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中與碳酸氫氨反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在0 'C，恒溫反應(yīng)1小時之后，分離沉淀，得到碳酸鋇沉淀物；將碳酸鋇沉淀物 用去離子水洗滌，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯離子含量小于150ppm時，取碳酸鋇沉 淀物放入去離子水池中，往去離子水中加入其總重4%的N-?；鵈D3A，攪拌 30分鐘后，取出碳酸鋇沉淀物用去離子水再洗滌一次，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯 離子含量小于30ppm時過濾，放入遠(yuǎn)紅外干燥機進行烘干，然后取出過篩， 得到碳酸鋇粉體成品。掃描電鏡照片(8000倍)顯示，該粉體形貌完整，粒 徑為0.3—0.4Bm，并且分散性好，沒有團聚現(xiàn)象，(圖2所示)。用比表面積 吸附儀測量其比表面積為10.4平方米/克。
實施例3:將氯化鋇溶解于去離子水中，配制成1.0M氯化鋇溶液，然后 往氯化鋇溶液中添加0.3%QN-?；鵈D3A，攪拌均勻備用；將碳酸氫氨溶解于 去離子水中，配制成1.0 M碳酸氫氨溶液，攪拌均勻備用；將碳酸氫氨溶液 以800ml/s的流量緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中，在攪拌的條件下，將氯化鋇溶 液以800ml/s的流量緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中與碳酸氫氨反應(yīng)，反應(yīng)溫度控 制在(TC，恒溫反應(yīng)l小時之后，分離沉淀，得到碳酸鋇沉淀物；將碳酸鋇沉 淀物用去離子水洗滌，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯離子含量小于150ppm時，取碳酸 鋇沉淀物放入去離子水池中，往去離子水中加入其總重3y。的N-酰基ED3A，攪 拌30分鐘后，取出碳酸鋇沉淀物用去離子水再洗滌一次，當(dāng)洗滌至洗滌水中 氯離子含量小于30卯m時過濾，放入遠(yuǎn)紅外干燥機進行烘干，然后取出過篩， 得到碳酸鋇粉體成品。掃描電鏡照片(8000倍)顯示，該粉體形貌完整，粒 徑為0.2—0.3ym，并且分散性好，沒有團聚現(xiàn)象。用比表面積吸附儀測量 其比表面積為11. 9平方米/克。
權(quán)利要求
1. 一種高純電子級碳酸鋇的生產(chǎn)方法，其特征是在該方法包括以下步驟a.將氯化鋇溶解于去離子水中，配制成0.5-1.0M氯化鋇溶液，然后往氯化鋇溶液中添加0.2‰-0.5‰N-?；鵈D3A，攪拌均勻備用，將碳酸氫氨溶解于去離子水中，配制成0.5-1.0M碳酸氫氨溶液，攪拌均勻備用；b.將碳酸氫氨溶液倒入低溫型反應(yīng)釜中，在攪拌的條件下，將氯化鋇溶液以500——1000ml/s的流量緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中與碳酸氫氨反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在0℃，恒溫反應(yīng)30分鐘后，將反應(yīng)溫度緩慢上升至15℃，恒溫反應(yīng)20分鐘，然后分離沉淀，得到碳酸鋇沉淀物；c將碳酸鋇沉淀物用去離子水洗滌，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯離子含量小于150ppm時，取碳酸鋇沉淀物放入去離子水池中，往去離子水中加入其總重2-4％的N-?；鵈D3A，攪拌30分鐘后，取出碳酸鋇沉淀物用去離子水再洗滌一次，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯離子含量小于30ppm時過濾，放入遠(yuǎn)紅外干燥機進行烘干，然后取出過篩，得到碳酸鋇粉體成品。
全文摘要
一種高純電子級碳酸鋇的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟將氯化鋇溶解于去離子水中，然后往氯化鋇溶液中添加0.2‰-0.5‰N-?；鵈D3A；將碳酸氫氨溶液倒入低溫型反應(yīng)釜中，將氯化鋇溶液緩慢流入低溫型反應(yīng)釜中與碳酸氫氨反應(yīng)，得到碳酸鋇沉淀物；將碳酸鋇沉淀物用去離子水洗滌，當(dāng)洗滌至洗滌水中氯離子含量小于150ppm時，往去離子水中加入其總重2-4％的N-?；鵈D3A，攪拌30分鐘后，放入遠(yuǎn)紅外干燥機進行烘干，得到碳酸鋇粉體成品。采用本發(fā)明工藝制備的碳酸鋇粉體分散性好，不團聚，純度在99.9％以上。粒子性貌為球形，粒度分布集中，粒徑為0.3-0.4цm，因此完全可以滿足生產(chǎn)精密電子元件的需要。
文檔編號C01F11/00GK101302027SQ200810047870
公開日2008年11月12日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者劉洪祥 申請人:仙桃市展朋新材料有限公司