專利名稱：：活性炭精制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及活性炭再加工工藝，尤其涉及活性炭精制工藝。技術(shù)背景活性炭是以含碳量較高的物質(zhì)制成，如木材、煤、果殼、竹材等?；钚蕴渴且环N強(qiáng)吸附、孔徑多、高比表面積材料，廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的各個(gè)方面，如石化行業(yè)的無堿脫臭、乙烯脫鹽水、催化劑載體、水凈化及污水處理；電力行業(yè)的電廠水質(zhì)處理及保護(hù)；化工行業(yè)的化工催化劑及載體、氣體凈化、溶劑回收及油脂等的脫色、精制；食品行業(yè)的飲料、酒類、味精母液及食品的精制、脫色；黃金行業(yè)的黃金提取、尾液回收；環(huán)保行業(yè)的污水處理、廢氣及有害氣體的治理、氣體凈化；以及相關(guān)行業(yè)的香煙濾嘴、木地板防潮、吸味、汽車汽油蒸發(fā)污染控制，各種浸漬劑液的制備等。隨著人類健康意識(shí)的加強(qiáng)，活性炭已經(jīng)在原有傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域基礎(chǔ)上逐漸向民生轉(zhuǎn)向，應(yīng)用于藥物緩釋劑、藥品、解毒劑、食品輔料等醫(yī)藥、食品行業(yè)中?；钚蕴恐谐颂亢退忠酝?，還有部分通過高溫也無法灼燒掉的無機(jī)物質(zhì)，稱之為灰分，這些殘留在活性炭中的雜質(zhì)含有多種影響活性炭應(yīng)用的成份，包括有二氧化硅、五氧化二磷、三氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉及二氧化鈦等?；钚蕴坑糜谒幤份o助材料、食品添加劑時(shí)，對(duì)其雜質(zhì)含量有較高的要求。目前，活性炭的雜質(zhì)含量普遍較高，占總重量的4%10%，在參數(shù)的測(cè)試中，雜質(zhì)含量主要以"灰分"指標(biāo)來表示。其雜質(zhì)含量高，限制了活性炭在醫(yī)藥、食品行業(yè)中的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有活性炭中雜質(zhì)含量高的問題，提供一種活性炭精制工藝，由本發(fā)明工藝生產(chǎn)的活性炭，其雜質(zhì)含量小，可用于醫(yī)藥、食品行業(yè)中。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案-活性炭精制工藝，包括以下步驟(1)準(zhǔn)備活性炭粗品；(2)活性炭粗品通過A制劑工序處理；(3)經(jīng)過A制劑工序處理后的活性炭通過B制劑工序處理；(4)經(jīng)過B制劑工序處理后的活性炭經(jīng)干燥篩分后制得成品活性炭；上述A制劑工序包括A制劑熱洗、漂洗及脫水，B制劑工序包括B制劑熱洗、漂洗及脫水；所述A制劑是碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀中任一種的水溶液;所述B制劑是硝酸、磷酸、鹽酸、甲酸、醋酸或氫氟酸中任一種的水溶液。進(jìn)一步地，所述A制劑熱洗時(shí)間為lh15h，反應(yīng)溫度為5(TC17(TC;所述B制劑熱洗時(shí)間為lh15h，反應(yīng)溫度為25-C10(TC。所述活性炭粗品與A制劑的重量比為1:21:IO，所述A制劑的重量百分比濃度為3%20%;所述經(jīng)過A制劑工序處理后的活性炭與B制劑的重量比為1:21:10，所述B制劑的重量百分比濃度為3X20X。所述A制劑工序中及所述B制劑工序中的漂洗采用5(TCl(XrC的熱水，漂洗次數(shù)分別為27次。本發(fā)明工藝的原理，是通過發(fā)明工藝使雜質(zhì)成分在堿性、酸性制劑及一定工藝條件作用下，形成可溶性的鹽，達(dá)到降低灰分的目的。其反應(yīng)離子方程式如下+Si02——Si032-+H20OH.+P2。5——P043-+H20OH.+Al203—AI02-+H20H++Al203—Al3++H20H++l=e203—Fe3++H20H++K20——K++H20H++Na20——Na++H20H++MgO_—Mg2++H20H++CaO———Ca2++H20本發(fā)明的技術(shù)效果在于經(jīng)過本發(fā)明工藝精制后的活性炭，雜質(zhì)含量大大降低，灰分含量降至1%以下，其碘值、亞甲基藍(lán)值等指標(biāo)有所提高；符合醫(yī)藥、食品行業(yè)中活性炭的要求。而且，精制工藝中，先進(jìn)行A制劑工序處理、后進(jìn)行B制劑工序處理，有更好的降低活性炭灰分的效果。圖1為本發(fā)明工藝流程圖；圖2為圖1中A制劑工序的工藝流程圖；圖3為圖1中B制劑工序的工藝流程圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步的說明。本發(fā)明精制工藝對(duì)象包括粉狀活性炭和顆粒狀活性炭。見圖l，本發(fā)明活性炭精制工藝，包括以下步驟(1)準(zhǔn)備活性炭粗品；(2)活性炭粗品通過A制劑工序處理；(3)經(jīng)過A制劑工序處理后的活性炭通過B制劑工序處理；(4)經(jīng)過B制劑工序處理后的活性炭經(jīng)干燥篩分后制得成品活性炭；A制劑工序包括A制劑熱洗、漂洗及脫水。A制劑是碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀中任一種的水溶液，A制劑的重量百分比濃度為3%20%，活性炭粗品與A制劑的重量比為1:21:10。A制劑工序的工藝過程將活性炭粗品和A制劑按上述比例投料，攪拌反應(yīng)時(shí)間lh15h，反應(yīng)溫度50'C17(TC。反應(yīng)后，活性炭濕料用水進(jìn)行洗漆，水洗次數(shù)27次，將水溶液PH值洗至中性后離心脫水。見圖2，A制劑在溶解槽中按比例配制后，經(jīng)泵泵入A制劑計(jì)量槽，清水和回用水經(jīng)高位水箱計(jì)量后與活性炭進(jìn)行通蒸汽A制劑熱洗,所產(chǎn)生廢液經(jīng)沉淀槽進(jìn)行沉渣回收，廢液經(jīng)濾網(wǎng)過濾后由排水溝排入廢水處理站；經(jīng)過A制劑熱洗的活性炭由回用水和清水混合進(jìn)行一漂洗，漂洗后的廢液同樣進(jìn)入沉淀槽；一漂洗后進(jìn)行二漂洗，二漂洗后的廢液經(jīng)沉淀槽與B制劑工序中的廢液中和后進(jìn)入低位水池由泵泵到高位水箱回用；二漂洗后進(jìn)行三漂洗，采用去離子水進(jìn)行三漂洗后的廢液同多次漂洗脫水后的廢液經(jīng)沉淀槽進(jìn)行沉渣回收，廢液經(jīng)濾網(wǎng)過濾后進(jìn)入低位水池由泵經(jīng)高位水箱計(jì)量后成回用水；脫水后的活性炭進(jìn)行B制劑工序。B制劑工序包括B制劑熱洗、漂洗及脫水。B制劑是硝酸、磷酸、鹽酸、甲酸、醋酸或氫氟酸中任一種的水溶液，B制劑的重量百分比濃度為3%20%，經(jīng)過A制劑工序處理后的活性炭與B制劑的重量比為i:2i:io。B制劑工序的工藝過程將經(jīng)過A制劑工序處理后的活性炭和B制劑按上述比例投料，攪拌反應(yīng)時(shí)間lh15h，反應(yīng)溫度25°C100°C。反應(yīng)后，活性炭濕料用水進(jìn)行洗滌，水洗次數(shù)27次，將水溶液PH值洗至中性后離心脫水。離心脫水后，進(jìn)入干燥工序，將濕活性炭在15(TC下干燥3h20h后，檢測(cè)水分合格后進(jìn)行篩分包裝。見圖3，B制劑由儲(chǔ)罐經(jīng)泵泵入B制劑計(jì)量槽，清水和回用水經(jīng)高位水箱計(jì)量后與活性炭進(jìn)行通蒸汽B制劑熱洗，所產(chǎn)生廢液經(jīng)沉淀槽進(jìn)行沉渣回收，廢液經(jīng)濾網(wǎng)過濾后由排水溝入廢水處理站；經(jīng)過熱洗的活性炭由清水進(jìn)行一漂洗、回用水和清水進(jìn)行二漂洗，廢液進(jìn)入沉淀槽進(jìn)行沉渣回收；用去離子水進(jìn)行三漂洗后的廢液入沉淀槽沉渣回收后經(jīng)濾網(wǎng)進(jìn)入低位水池由泵到高位水箱進(jìn)行回用；而四漂洗后的廢液同多次漂洗脫水后的廢液經(jīng)沉淀槽進(jìn)行沉渣回收，廢液經(jīng)濾網(wǎng)過濾后進(jìn)入低位水池由泵經(jīng)高位水箱計(jì)量后成回用水；脫水后的廢液經(jīng)調(diào)PH值后經(jīng)沉淀槽沉渣回收后進(jìn)入低位水池，廢液回用到A制劑工序中。脫水后的活性炭干燥后進(jìn)行篩分包裝。本發(fā)明工藝中水資源可循環(huán)合理利用，是一套環(huán)保型工藝。實(shí)施例1:活性炭粗品碘值卯Omg/g，亞甲基藍(lán)值190mg/g，灰分5.4%，水分9%。將活性炭60g、A制劑120g投入250ml的反應(yīng)器中，A制劑為7%重量百分比濃度的氫氧化鉀溶液，溫度升至60'C后攪拌保溫反應(yīng)時(shí)間lh，過濾后每次用300g水在50。C下洗滌2次，將PH值洗至中性，再次過濾。再將此活性炭和120gB制劑投入250ml的反應(yīng)器中，B制劑為濃度10%的鹽酸溶液，25'C下攪拌反應(yīng)lh，過濾后每次用300g水在5(TC下洗滌5次至中性，在150。C下干燥3h后按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法測(cè)得活性炭的碘值965mg/g，亞甲基藍(lán)值195mg/g，灰分0.91%，水分9%。實(shí)施例2:活性炭粗品碘值950mg/g，亞甲基藍(lán)值195mg/g，灰分6.5%，水分9%。將活性炭30g、A制劑300g投入500ml的反應(yīng)器中，A制劑為15%重量百分比濃度的碳酸鈉溶液，溫度升至9(TC后攪拌保溫反應(yīng)時(shí)間5h，過濾后每次用150g水洗3次將PH值洗至中性，再次過濾。再將此活性炭和300gB制劑投入500ml的反應(yīng)器中，B制劑為10%重量百分比濃度的硝酸溶液，5(TC下攪拌反應(yīng)5h，過濾后每次用150g水在8(TC下洗3次至中性，在150。C下干燥3h后按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法測(cè)得活性炭的碘值965mg/g，亞甲基藍(lán)值195mg/g，灰分0.91%，水分9%。實(shí)施例3:活性炭粗品碘值1005mg/g，亞甲基藍(lán)值190mg/g，灰分5.4%，水分9%。將活性炭60g、A制劑300g投入500ml的反應(yīng)器中，A制劑為10%重量百分比濃度的氫氧化鈉溶液，溫度升至ll(TC后攪拌保溫反應(yīng)時(shí)間10h，過濾后每次用300g水洗5次將PH值洗至中性，再次過濾。再將此活性炭和300gB制劑投入500ml的反應(yīng)器中，B制劑為10%重量百分比濃度的氫氟酸溶液，75"C下攪拌反應(yīng)10h，過濾后每次用300g水在60'C下洗5次至中性，在15(TC下干燥3h后按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法測(cè)得活性炭的碘值1010mg/g，亞甲基藍(lán)值195mg/g，灰分0.8%，水分8.5%。實(shí)施例4:活性炭粗品碘值1100mg/g，亞甲基藍(lán)值205mg/g，灰分4.5%,水分8.5o丄將活性炭80g、A制劑640g投入1000ml的反應(yīng)器中，A制劑為20X重量百分比濃度的碳酸氫鈉溶液，溫度升至14(TC后攪拌保溫反應(yīng)時(shí)間15h，過濾后每次用400g水洗7次將PH值洗至中性，再次過濾。再將此活性炭和640gB制劑投入1000ml的反應(yīng)器中，B制劑為10%重量百分比濃度的磷酸溶液，100。C下攪拌反應(yīng)15h，過濾后每次用400g水在95。C下洗7次至中性，在15(TC下干燥3h后按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法測(cè)得活性炭的碘值1150mg/g，亞甲基藍(lán)值210mg/g，灰分0.75%，水分8%。實(shí)施例5:a、先A制劑工序后B制劑工序?qū)嶒?yàn)過程將200g灰分含量為6.40%的活性炭加入2000mL的反應(yīng)器中，同時(shí)加入A制劑800g，A制劑為18%重量百分比濃度的氫氧化鉀溶液，攪拌下升溫至108°C,并攪拌保溫lh后，冷卻過濾，濾餅用清水在8(TC下洗滌4次，每次2000ml洗至溶液呈中性，過濾后在150'C下干燥3h，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法取樣檢測(cè)第一步灰分含量4.41%;將上述干燥的活性炭樣150g投入2000ml的反應(yīng)器中，加入B制劑600g，B制劑為10%重量百分比濃度的鹽酸溶液，在8(TC下攪拌反應(yīng)lh后，冷卻過濾，同樣用清水在80。C下分三次洗至中性，過濾，在150。C下干燥3h后測(cè)定第二步灰分含量0.83%。b、先B制劑工序后A制劑工序?qū)嶒?yàn)過程將200g灰分含量為6.40X的活性炭加入2000ml的反應(yīng)器中，同時(shí)加入B制劑800g，B制劑為10%重量百分比濃度的鹽酸溶液，攪拌下升溫至8(TC，并攪拌保溫lh后，冷卻過濾，濾餅用清水在8(TC下洗滌3次，每次2000ml洗至溶液呈中性，過濾后在15(TC下干燥3h，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法取樣測(cè)第一步灰分含量3.85%;將上述干燥的活性炭樣150g投入2000ml的反應(yīng)器中，加入A制劑600g，A制劑為18%重量百分比濃度的氫氧化鉀溶液，在108X:攪拌反應(yīng)lh后，冷卻過濾，同樣用清水分四次在8(TC下洗至中性，過濾，在15(TC下干燥3h后按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法測(cè)定第二步灰分含量3.35%。下表1是實(shí)施例5兩種精制順序的對(duì)比表表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例6:a、先A制劑工序后B制劑工序?qū)嶒?yàn)過程將300g灰分含量為5.90%的活性炭加入2000mL的反應(yīng)器中，同時(shí)加入A制劑1200g，A制劑為20%重量百分比濃度的氫氧化鈉溶液，攪拌下升溫至110'C，并攪拌保溫2h后，冷卻過濾，濾餅用清水在80'C下洗滌5次，每次2000ml洗至溶液呈中性，過濾后在15(TC下干燥3h，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法取樣檢測(cè)第一步灰分含量4.20%;將上述干燥的活性炭樣200g投入2000ml的反應(yīng)器中，加入B制劑800g，B制劑為12%重量百分比濃度的硝酸溶液，在90'C下攪拌反應(yīng)2h后，冷卻過濾，同樣用清水在8(TC下分三次洗至中性，過濾，在15(TC下干燥3h后測(cè)定第二步灰分含量0.87%。b、先B制劑工序后A制劑工序?qū)嶒?yàn)過程將300g灰分含量為5.90X的活性炭加入2000ml的反應(yīng)器中，同時(shí)加入B制劑1200g，B制劑為12%重量百分比濃度的硝酸溶液，攪拌下升溫至9(TC，并攪拌保溫2h，冷卻過濾，濾餅用清水在8(TC下洗滌3次，每次2000ml洗至溶液呈中性，過濾后在15(TC下干燥3h，按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法取樣測(cè)第一步灰分含量3.25%;將上述干燥的活性炭樣200g投入2000ml的反應(yīng)器中，加入A制劑800g，A制劑為20%重量百分比濃度的氫氧化鈉溶液，在110。C攪拌反應(yīng)2h后，冷卻過濾，同樣用清水分五次在80'C下洗至中性，過濾，在150。C下干燥3h后按照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12496—1999試驗(yàn)方法測(cè)定第二步灰分含量3.05%。下表2是實(shí)施例6兩種精制順序的對(duì)比表表2<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從表1和表2中可以看出，精制順序中先A制劑后B制劑工藝制出的活性炭灰分值明顯低于先B制劑后A制劑工藝制出的活性炭灰分。權(quán)利要求1.活性炭精制工藝，包括以下步驟(1)準(zhǔn)備活性炭粗品；(2)活性炭粗品通過A制劑工序處理；(3)經(jīng)過A制劑工序處理后的活性炭通過B制劑工序處理；(4)經(jīng)過B制劑工序處理后的活性炭經(jīng)干燥篩分后制得成品活性炭；上述A制劑工序包括A制劑熱洗、漂洗及脫水，B制劑工序包括B制劑熱洗、漂洗及脫水；所述A制劑是碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀中任一種的水溶液；所述B制劑是硝酸、磷酸、鹽酸、甲酸、醋酸或氫氟酸中任一種的水溶液。2.按照權(quán)利要求1所述的活性炭精制工藝，其特征在于所述A制劑熱洗時(shí)間為lh15h，反應(yīng)溫度為5(TC17(TC;所述B制劑熱洗時(shí)間為lh15h，反應(yīng)溫度為25。C10(TC。3.按照權(quán)利要求1或2所述的活性炭精制工藝，其特征在于所述活性炭粗品與A制劑的重量比為1:21:10，所述A制劑的重量百分比濃度為3X20X;所述經(jīng)過A制劑工序處理后的活性炭與B制劑的重量比為1:21:10，所述B制劑的重量百分比濃度為3%20%。4.按照權(quán)利要求1或2所述的活性炭精制工藝，其特征在于所述A制劑工序中及所述B制劑工序中的漂洗采用50'C10(TC的熱水，漂洗次數(shù)分別為27次。5.按照權(quán)利要求3所述的活性炭精制工藝，其特征在于所述A制劑工序中及所述B制劑工序中的漂洗采用5(TC10(TC的熱水，漂洗次數(shù)分別為27次。全文摘要本發(fā)明涉及活性炭精制工藝，包括以下步驟準(zhǔn)備活性炭粗品；活性炭粗品通過A制劑工序處理；經(jīng)過A制劑工序處理后的活性炭通過B制劑工序處理；經(jīng)過B制劑工序處理后的活性炭經(jīng)干燥篩分后制得成品活性炭；A制劑工序包括A制劑熱洗、漂洗及脫水，B制劑工序包括B制劑熱洗、漂洗及脫水；A制劑是碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀中任一種的水溶液；B制劑是硝酸、磷酸、鹽酸、甲酸、醋酸或氫氟酸中任一種的水溶液。本發(fā)明解決了現(xiàn)有活性炭中雜質(zhì)含量高的問題，由本發(fā)明工藝生產(chǎn)的活性炭，其雜質(zhì)含量小，可用于醫(yī)藥、食品行業(yè)中。文檔編號(hào)C01B31/00GK101269810SQ20081002478公開日2008年9月24日申請(qǐng)日期2008年5月6日優(yōu)先權(quán)日2008年5月6日發(fā)明者汪浩潔,滕勇升,牛和三,顧壽勝,馬義枕,黃志達(dá)申請(qǐng)人:同方炭素科技有限公司