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一種短孔sba-15中孔硅基材料的制備方法

文檔序號(hào):3448597閱讀:410來源:國知局
專利名稱:一種短孔sba-15中孔硅基材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及短孔SBA-15中孔材料的制備,具體地說是一種采用加入大量有機(jī)共溶劑的方法,利用該共溶劑與膠束的作用力來抑制孔道方向上的生長(zhǎng),進(jìn)而得到短孔SBA-15中孔硅基材料。
背景技術(shù)
中孔硅基材料MCM-41和SBA-15由于具有高度有序的孔道結(jié)構(gòu)和高比表面積,在催化、分離、吸附以及組裝半導(dǎo)體等方面得到了廣泛研究。對(duì)中孔材料的形貌、孔徑以及顆粒大小的調(diào)控已經(jīng)成為近年來一個(gè)熱點(diǎn)。有機(jī)共溶劑,像TMB(1,3,5-三甲基苯),烷烴及胺等已經(jīng)被用于調(diào)節(jié)孔徑的研究上。例如,癸烷在MCM-41的合成中具有較好的擴(kuò)孔性能,但得到的材料往往失去了高度有序性。
短孔且高度有序SBA-15中孔硅基材料更有利于反應(yīng)分子的擴(kuò)散,因此受到很大關(guān)注。而短孔的實(shí)現(xiàn)通??梢圆捎脙煞N方法一種是降低粒子大小。另一種是改變孔道的方向。傳統(tǒng)方法制得的SBA-15呈蠕蟲狀,孔道方向主要與長(zhǎng)軸方向一致,且孔道長(zhǎng)度在1μm左右。因此短孔SBA-15可以使其孔道方向與顆粒的短軸方向一致來實(shí)現(xiàn)。納米級(jí)的中孔材料MCM-41制備已經(jīng)被報(bào)道。而短孔SBA-15的制備到目前為止尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備更有利于反應(yīng)分子擴(kuò)散的短孔SBA-15中孔硅基材料的方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的,將大量有機(jī)共溶劑引入到SBA-15的合成體系中,在不影響膠束有序性的前提下,利用有機(jī)共溶劑在體系中建立的大量空隙來抑制SBA-15孔道方向的生長(zhǎng)。
本發(fā)明的目的主要是這樣實(shí)現(xiàn)的首先配制1.0-2.0M濃度的鹽酸水溶液,然后加入適量的模板劑使得模板劑的濃度在合適范圍內(nèi),將大量的有機(jī)共溶劑加入到體系中,一定溫度下攪拌一段時(shí)間。加入NH4F和正硅酸乙酯(TEOS),升溫?cái)嚢?0-24h,在此期間,有機(jī)共溶劑在體系中建立的大量空隙并與膠束相互作用,從而抑制膠束孔道方向的生長(zhǎng)。
本發(fā)明中的鹽酸溶液中模板劑的濃度非常重要,否則模板劑不能形成膠束,因而得不到中孔材料。另外,鹽酸主要有兩個(gè)作用第一,一方面H+對(duì)模板劑和正硅酸乙酯進(jìn)行質(zhì)子化;另一方面,氯離子在兩者之間起到一個(gè)中間作用,將質(zhì)子化的模板劑和質(zhì)子化的正硅酸乙酯通過庫侖力作用組裝在一起形成膠束;第二,鹽酸產(chǎn)生的酸性有利于正硅酸乙酯的水解,合適的濃度有利于正硅酸乙酯的水解和縮合,從而形成中孔硅材料。
其主要步驟如下(a)常溫下,將模板劑EO20PO70EO20加入濃度為1.2-2.0M的鹽酸水溶液中,用磁力攪拌器攪拌得到透明液體,然后加入有機(jī)共溶劑,有機(jī)共溶劑與模板劑的質(zhì)量比為1-60,并繼續(xù)攪拌10-100分鐘,得到一混合溶液;(b)將NH4F加入到步驟a制備的混合溶液中溶解后,加入原硅酸四乙酯,在303-373K溫度范圍內(nèi)繼續(xù)攪拌20-24小時(shí),得到乳白色溶液;(c)將步驟b得到的乳白色溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,密封后在313-423K晶化48h;冷卻、過濾、自然涼干后,于750-780K焙燒3-7小時(shí)除去模板劑,即可得到短孔的SBA-15中孔硅基材料;按摩爾比計(jì),正硅酸乙酯∶模板劑∶HCl∶NH4F=1∶0.0068-0.034∶0.082-0.142∶0.003-3。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.得到的SBA-15孔道長(zhǎng)度均一(~200nm),短孔道有利于反應(yīng)分子的擴(kuò)散。
2.孔道高度有序,孔徑可達(dá)12nm。


圖1為本發(fā)明以癸烷為共溶劑制備得到的短孔SBA-15中孔硅基材料的掃描圖片。
圖2為本發(fā)明以癸烷為共溶劑制備得到的短孔SBA-15中孔硅基材料樣品的高分辨掃描圖片。
圖3為本發(fā)明以十二烷為共溶劑制備得到的短孔SBA-15中孔硅基材料的掃描圖片。
圖4本發(fā)明以十二烷為共溶劑制備得到的短孔SBA-15中孔硅基材料樣品的高分辨掃描圖片。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明,但本發(fā)明的應(yīng)用不受這些實(shí)例的限制。
實(shí)施例1常溫下,將2.4g的模板劑P123溶入84ml(1.20M)的鹽酸水溶液中,用磁力攪拌器攪拌得到透明液體,然后加入14.0g的癸烷并在該溫度下繼續(xù)攪拌1h,得到一白色混合溶液。將0.0276g的NH4F加入到混合溶液中溶解后,加入5.5ml的TEOS并攪拌5-10min后升溫至313K。在該溫度下繼續(xù)攪拌20-24h,得到乳白色溶液。
(b)將(a)得到的乳白色溶液轉(zhuǎn)入不銹鋼釜中,密封后在473K晶化48h。冷卻、過濾、自然涼干后,于773K焙燒5h除去模板劑,即可得到短孔的SBA-15中孔硅基材料。
所得樣品的掃描及高分辨掃描圖片見圖1、2。
實(shí)施例2常溫下,將2.4g的模板劑P123溶入75ml(2.0M)的鹽酸水溶液中,用磁力攪拌器攪拌得到透明液體,然后加入15.6g的十一烷并在該溫度下繼續(xù)攪拌2h,得到一白色混合溶液。將0.0276g的NH4F加入到混合溶液中溶解后,加入5.5ml的TEOS并攪拌10min后升溫至308K,在該溫度下繼續(xù)攪拌20-24h,得到乳白色溶液。
(b)將(a)得到的乳白色溶液轉(zhuǎn)入不銹鋼釜中,密封后在353K晶化48h。冷卻、過濾、自然涼干后,于773K焙燒5h除去模板劑,即可得到短孔的SBA-15中孔硅基材料。
實(shí)施例3常溫下,將2.4g的模板劑P123溶入84ml(1.70M)的鹽酸水溶液中,用磁力攪拌器攪拌得到透明液體,然后加入17.0g的十二烷并在該溫度下繼續(xù)攪拌1h,得到一白色混合溶液。將0.0276g的NH4F加入到混合溶液中溶解后,加入5.5ml的TEOS并攪拌5-10min后升溫至313K。在該溫度下繼續(xù)攪拌20-24h,得到乳白色溶液。
(b)將(a)得到的乳白色溶液轉(zhuǎn)入不銹鋼釜中,密封后在373K晶化48h。冷卻、過濾、自然涼干后,于773K焙燒5h除去模板劑,即可得到短孔的SBA-15中孔硅基材料。
所得樣品的掃描及高分辨掃描電鏡圖片見圖3.4。
權(quán)利要求
1.一種短孔SBA-15中孔硅基材料的制備方法,主要步驟如下(a)常溫下,將模板劑EO20PO70EO20加入濃度為1.2-2.0M的鹽酸水溶液中,用磁力攪拌器攪拌得到透明液體,然后加入有機(jī)共溶劑,有機(jī)共溶劑與模板劑的質(zhì)量比為1-60,并繼續(xù)攪拌10-100分鐘,得到混合溶液;(b)將NH4F加入到步驟a制備的混合溶液中溶解后,加入正硅酸乙酯,在303-373K溫度范圍內(nèi)繼續(xù)攪拌20-24小時(shí),得到乳白色溶液;(c)將步驟b得到的乳白色溶液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中,密封后在313-423K晶化48h;冷卻、過濾、自然涼干后,于750-780K焙燒3-7小時(shí)除去模板劑,即可得到短孔的SBA-15中孔硅基材料;按摩爾比計(jì),正硅酸乙酯∶模板劑∶HCl∶NH4F=1∶0.0068-0.034∶0.082-0.142∶0.003-3。共溶劑的加入量為多少?
2.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,有機(jī)共溶劑為癸烷、十一烷或十二烷。
3.權(quán)利要求1的方法,其特征在于,反應(yīng)釜為不銹鋼反應(yīng)釜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種短孔SBA-15中孔硅基材料的制備方法,其特征是在傳統(tǒng)合成SBA-15的體系中引入大量有機(jī)共溶劑,在體系中建立大量間隙,并在F
文檔編號(hào)C01B39/04GK1718541SQ20041006279
公開日2006年1月11日 申請(qǐng)日期2004年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月9日
發(fā)明者包信和, 張賀, 孫軍明, 繆少軍, 譚大力 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
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