專利名稱：一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法
技術(shù)領域：
一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，涉及一種采用工業(yè)鹽酸為原料提純生產(chǎn)試劑鹽酸的方法。
背景技術(shù)：
目前，試劑鹽酸的生產(chǎn)有加熱蒸餾工藝、直接吸收工藝。加熱蒸餾工藝是將原料工業(yè)鹽酸中加入適量雙氧水氧化除砷后，在蒸餾瓶中用電爐加熱蒸餾，蒸出的氯化氫氣體經(jīng)冷卻后與少量冷凝酸一起進入一次恒沸酸瓶內(nèi)用恒沸酸吸收。一次恒沸酸瓶中未被吸收的氯化氫氣體，經(jīng)緩沖瓶、捕沫瓶、洗滌瓶除取雜質(zhì)，通過氣液分離進入吸收瓶，在此用蒸餾水和一次恒沸酸混合液吸收，濃度達到36％～38％時，取樣分析，分級裝瓶。該工藝的缺點是能耗大、生產(chǎn)效率低、生產(chǎn)成本高、工作環(huán)境差、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。
直接吸收法工藝為從合成爐出來的HCl氣體中含有多種雜質(zhì)，通過三級凈化，分別加入一些藥劑以除去HCl氣體中的鐵離子、各種重金屬離子等雜質(zhì)。凈化后的HCl氣體經(jīng)過兩級吸收，通過調(diào)節(jié)純水和HCl氣體流量，控制出口酸濃度、酸溫，制得試劑鹽酸。該工藝的缺點是產(chǎn)品質(zhì)量只能達到GB622-1989化學純標準，而達不到分析純標準，且生產(chǎn)不易控制，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述已有技術(shù)在試劑鹽酸生產(chǎn)中的存在的不足，提供一種具有安全性能好、污染小、操作簡單、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、適合大批量生產(chǎn)、經(jīng)濟效益顯著，工藝過程易于實現(xiàn)自動化控制的生產(chǎn)試劑鹽酸的方法。
本再發(fā)明的目的是通過以下方式實現(xiàn)的。
一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，其特征在于是采用脫吸塔將工業(yè)鹽酸蒸餾脫吸、冷凝凈化制得高純HCl氣體、再經(jīng)純水吸收生產(chǎn)試劑鹽酸的，生產(chǎn)過程依次為a.將工業(yè)鹽酸經(jīng)預熱至40℃～60℃后，從脫吸塔底部進入脫吸塔和再沸器，在再沸器中將鹽酸加熱到100℃～110℃進行脫吸蒸餾，控制脫吸塔壓力為1KPa～250KPa，回流比為1∶0.8，從脫吸塔頂部產(chǎn)出的HCl氣體經(jīng)冷卻制得高純度氯化氫氣體；b.然后高純HCl氣體用純水逆流吸收，制得試劑鹽酸；c.吸收后的尾氣經(jīng)填料塔吸收后排放，塔底稀酸回收至工業(yè)鹽酸中。
本發(fā)明的方法，其特征在于從脫吸塔頂部產(chǎn)出的HCl氣體經(jīng)冷卻是經(jīng)過依次進入采用循環(huán)水冷卻的一級冷卻器、溫度為-10℃～-20℃的冷凍鹽水冷卻的二級冷卻器，將HCl氣體溫度降到10℃～20℃后，經(jīng)過捕沫器捕收高純度氯化氫氣體的；本發(fā)明的方法，其特征在于高純HCl氣體用純水逆流吸收是采用兩級降膜吸收塔吸收溫度控制為20℃～50℃。
本發(fā)明的方法，其特征在于脫吸塔底液位通過稀酸回流自控調(diào)節(jié)閥控制在950-1000mm。
一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，工藝中選用耐腐蝕、熱傳遞性能好的石墨設備及性能優(yōu)良的CPVC管件。保證了設備系統(tǒng)不帶入雜質(zhì)。
本發(fā)明的生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，采用加熱蒸餾和兩級冷卻的物理的除雜方法，大部分雜質(zhì)在蒸餾過程中殘留于脫吸塔底部的稀酸中回收至工業(yè)鹽酸中，而HCl氣體通過兩級冷卻，將溫度降到10℃～20℃，制得高純氯化氫氣體(HCI＞99％)。與傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝比較，具有安全性能好，污染小，操作簡單，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適合大批量生產(chǎn)，經(jīng)濟效益顯著，工藝過程實現(xiàn)自動化控制等優(yōu)點。在經(jīng)濟效益和環(huán)保方面具有很強的競爭力。


圖1為一種連續(xù)生產(chǎn)試劑鹽酸的原則流程圖。
具體實施例方式
將工業(yè)鹽酸經(jīng)預熱器預熱后從脫吸塔底部進入脫吸塔和再沸器，通過稀酸回流自控調(diào)節(jié)閥，保持脫吸塔內(nèi)液位在950-1000mm左右。將鹽酸在再沸器中加熱到100℃～110℃，產(chǎn)生的HCl氣體從脫吸塔頂部依次進入一級冷卻器、二級冷卻器冷卻。一級冷卻器采用循環(huán)水冷卻，二級冷卻器采用冷凍鹽水，鹽水溫度為-10～-20℃；將HCl氣體溫度降到10℃～20℃，經(jīng)過捕沫器，制得高純度氯化氫氣體(HCI＞99％)氣體。然后依次進入一級降膜吸收塔、二級降膜吸收塔、尾氣塔與純水逆流吸收，吸收溫度控制在20℃～50℃。純水流量自動控調(diào)節(jié)閥與成品酸濃度儀聯(lián)動操作，來控制成品酸濃度。成品酸經(jīng)冷卻器冷卻，酸溫度控制在30℃以下，得到36℃～38％試劑鹽酸。
用以下非限定性實施例子對本發(fā)明的工藝作進一步的說明，以有助于理解本發(fā)明及其優(yōu)點，而不作為對本發(fā)明保護范圍的限定，本發(fā)明的保護范圍由權(quán)利要求書決定。
實例1將工業(yè)鹽酸經(jīng)預熱器預熱至40℃，將鹽酸從脫吸塔底部加入脫吸塔，脫吸塔底液位通過稀酸回流自控調(diào)節(jié)閥控制在950mm，經(jīng)過再沸器加熱到100℃脫吸溫度，控制脫吸塔壓力為1KPa，脫吸過程按1∶0.8體積回流比進行回流，產(chǎn)生的HCl氣體從脫吸塔頂部依次進入采用循環(huán)水冷卻的一級冷卻器、溫度為-10℃的冷凍鹽水的二級冷卻器，將HCl氣體溫度降到10℃后，經(jīng)過捕沫器制得高純度氯化氫氣體；然后將氯化氫氣體依次進入一級降膜吸收塔、二級降膜吸收塔、尾氣塔與純水逆流吸收，吸收溫度控制在20℃，吸收后的尾氣經(jīng)填料塔吸收后排放，控制尾氣塔溫度在30℃以下；塔底稀酸回收至工業(yè)鹽酸中，產(chǎn)出的的鹽酸經(jīng)分析達到試劑鹽酸分析純標準(GB622-1989)。
實施例2過程同例1，將的工業(yè)鹽酸經(jīng)預熱器預熱至50℃，脫吸塔液位為1000mm，脫吸溫度為105℃，二級冷凝器出口氣體溫度為20℃，一級吸收塔出口酸溫度為50℃，二級吸收溫度為40℃時，產(chǎn)出的的鹽酸經(jīng)分析達到試劑鹽酸分析純標準(GB622-1989)。
實例3過程同例1，將工業(yè)鹽酸為原料，預熱器預熱至60℃，脫吸塔液位為950mm，脫吸溫度為102℃，二級冷凝器出口氣體溫度為10℃，一級吸收塔出口酸溫度為50℃，二級吸收溫度為46℃時，產(chǎn)出的鹽酸經(jīng)分析達到試劑鹽酸分析純標準(GB622-1989)。
實例3過程同例1，將工業(yè)鹽酸為原料，預熱器預熱至55℃，脫吸塔液位為980mm，脫吸溫度為110℃，二級冷凝器出口氣體溫度為10℃，一級吸收塔出口酸溫度為48℃，二級吸收溫度為43℃時，產(chǎn)出的鹽酸經(jīng)分析達到試劑鹽酸分析純標準(GB622-1989)。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，其特征在于是采用脫吸塔將工業(yè)鹽酸蒸餾脫吸、冷凝凈化制得高純HCl氣體、再經(jīng)純水吸收生產(chǎn)試劑鹽酸的，生產(chǎn)過程依次為a.將工業(yè)鹽酸經(jīng)預熱至40℃～60℃后，從脫吸塔底部進入脫吸塔和再沸器，在再沸器中將鹽酸加熱到100℃～110℃進行脫吸蒸餾，控制脫吸塔壓力為1KPa～250KPa，回流比為1∶0.8，從脫吸塔頂部產(chǎn)出的HCl氣體經(jīng)冷卻制得高純度氯化氫氣體；b.然后高純HCl氣體用純水逆流吸收，制得試劑鹽酸；c.吸收后的尾氣經(jīng)填料塔吸收后排放，塔底稀酸回收至工業(yè)鹽酸中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，其特征在于從脫吸塔頂部產(chǎn)出的HCl氣體經(jīng)冷卻是經(jīng)過依次進入采用循環(huán)水冷卻的一級冷卻器、溫度為-10℃～-20℃的冷凍鹽水冷卻的二級冷卻器，將HCl氣體溫度降到10℃～20℃后，經(jīng)過捕沫器捕收高純度氯化氫氣體的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，其特征在于高純HCl氣體用純水逆流吸收是采用兩級降膜吸收塔吸收溫度控制為20℃～50℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，其特征在于脫吸塔底液位通過稀酸回流自控調(diào)節(jié)閥控制在950-1000mm。
全文摘要
一種生產(chǎn)試劑鹽酸的方法，涉及一種采用工業(yè)鹽酸為原料提純生產(chǎn)試劑鹽酸的方法。其特征在于采用脫吸塔蒸餾脫吸，冷凝凈化制得高純HCl氣體，經(jīng)過降膜吸收塔吸收，生產(chǎn)試劑鹽酸，產(chǎn)品質(zhì)量符合GB622－1989標準。與傳統(tǒng)工藝比較，該工藝具有安全性能好，污染小，操作簡單，生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適合大批量生產(chǎn)，經(jīng)濟效益顯著，工藝過程易于實現(xiàn)自動化控制等優(yōu)點。
文檔編號C01B7/01GK1587027SQ20041005689
公開日2005年3月2日 申請日期2004年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月30日
發(fā)明者劉建國, 馬巖, 周俊達, 曹晨曦 申請人:金川集團有限公司