專利名稱：一種有機(jī)物催化熱解法制備單壁納米碳管的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米碳管技術(shù)，特別提供了一種有機(jī)物催化熱解法制備的單壁納米碳管的提純方法。
單壁納米碳管半徑更小、端部曲率大，抗氧化能力較差，而且容易與-OH，-COOH等官能團(tuán)發(fā)生反應(yīng)，從而改變單壁納米碳管的表面狀態(tài)。由于單壁納米碳管管壁出現(xiàn)缺陷、兩端出現(xiàn)五元環(huán)以及其外部包裹著無定形炭，這些部位在較低的溫度下，就會與空氣中氧發(fā)生反應(yīng)引起單壁納米碳管的破壞，所以在空氣中加熱單壁納米碳管，開始氧化溫度較低，與無定形炭開始氧化溫度相當(dāng)，因此不能用簡單加熱氧化法除去無定形炭。單純通過氧化法將單壁納米碳管與納米碳顆粒等雜質(zhì)分離的難度較大，故其提純過程一般是綜合使用氧化、化學(xué)處理、物理分離等方法，進(jìn)行多步分離。
本發(fā)明簡單提純單壁納米碳管的方法中，可以在鹽酸浸泡后更換鹽酸，再經(jīng)過電磁攪拌15-60分鐘和超聲清洗10-60分鐘。另外最好在低溫處理后再超聲清洗10-60分鐘。
本發(fā)明首先通過苯、甲苯等芳香烴有機(jī)溶劑浸泡樣品直到溶劑顏色不變，這樣處理基本可以除去樣品中一些有機(jī)物以及富勒烯，比如催化劑前驅(qū)體(二茂鐵)、苯分解的中間產(chǎn)物、C60等。再采用10％-37％鹽酸浸泡直到溶液顏色不再變化，更換鹽酸以后經(jīng)過電磁攪拌15-60分鐘和超聲10-60分鐘，通過這樣處理可以除去樣品中納米顆粒。最后采用低溫處理，液氮浸泡1-12小時，可除去樣品中少量的氣相生長碳纖維和多壁納米碳管。經(jīng)過本發(fā)明方法對單壁納米碳管進(jìn)行提純，其純度可達(dá)到95wt％左右，提純收率約為35wt％(提純后樣品的重量/提純前樣品的重量)。
實(shí)施例1采用專利97119825.X所陳述的方法得到的單壁納米碳管200mg，浸泡在苯中7天，然后用去離子水清洗樣品多次，把樣品浸泡在濃度為37％的鹽酸溶液燒杯中，放入超聲清洗機(jī)內(nèi)處理1小時，然后取出燒杯，將其放在磁子攪拌器上連續(xù)攪拌10小時。過濾清洗以后，把樣品浸泡在液氮中10小時，然后再次超聲處理1小時。最后用去離子水清洗，經(jīng)干燥后得到了75mg提純樣品，通過TGA，EDS和拉曼光譜分析發(fā)現(xiàn)樣品純度在95％以上。
比較例1采用專利97119825.X所陳述的方法得到的單壁納米碳管200mg，直接把樣品浸泡在濃度為37％的鹽酸溶液燒杯中，放入超聲清洗機(jī)內(nèi)處理1小時，然后取出燒杯，將其放在磁子攪拌器上連續(xù)攪拌10小時。過濾清洗以后，把樣品浸泡在液氮中10小時，然后再次超聲處理1小時。最后用去離子水清洗，經(jīng)干燥后得到了80mg提純樣品，拉曼光譜分析發(fā)現(xiàn)樣品中含有少量有機(jī)物(二茂鐵、苯分解的中間產(chǎn)物、C60)，數(shù)量在3％左右(樣品不同區(qū)域含量稍有差別)。
比較例2采用專利97119825.X所陳述的方法得到的單壁納米碳管200mg，浸泡在苯中，一周時間，然后用去離子水清洗樣品多次，干燥以后，把樣品浸泡在液氮中10小時，然后超聲處理1小時。最后用去離子水清洗，經(jīng)干燥后得到了150mg提純樣品，在TEM觀察下發(fā)現(xiàn)了較多數(shù)量的催化劑顆粒，它們直徑在10-20nm，TGA分析發(fā)現(xiàn)樣品中鐵重量百分含量在42％，EDS發(fā)現(xiàn)樣品中鐵重量百分含量為51％純度，最后樣品中單壁納米碳管的含量在45％左右。
實(shí)施例2采用專利97119825.X所陳述的方法得到的單壁納米碳管200mg，浸泡在苯中，一周時間，然后用去離子水清洗樣品多次，把樣品浸泡在濃度為37％的鹽酸溶液燒杯中，放入超聲清洗機(jī)內(nèi)處理1小時，然后取出燒杯，將其放在磁子攪拌器上連續(xù)攪拌10小時。過濾清洗以后，把樣品浸泡在液氮中10小時，然后再次超聲處理1小時。最后用去離子水清洗，經(jīng)干燥后得到了90mg提純樣品，采用TEM觀察在某些區(qū)域可以看到多壁納米碳管和納米碳纖維存在，分析發(fā)現(xiàn)樣品中單壁納米碳管純度在90％以上。
實(shí)施例3取用專利號為97119825.X的方法制得的單壁納米碳管200mg，浸泡在甲苯中，7日，其余步驟同實(shí)施例1，最后得到了70mg提純樣品，其純度在94％。
實(shí)施例4采用專利97119825.X所述的方法得到的單壁納米碳管200mg，浸泡在苯中7天，然后用去離子水清洗樣品多次，把樣品浸泡在濃度為10％的鹽酸溶液燒杯中，放入超聲清洗機(jī)內(nèi)處理1小時，然后取出燒杯，將其放在磁子攪拌器上連續(xù)攪拌10小時。過濾清洗以后，把樣品浸泡在液氮中20小時，然后再次超聲處理1小時。最后用去離子水清洗，經(jīng)干燥后得到了80mg提純樣品，通過TGA，EDS和拉曼光譜分析發(fā)現(xiàn)樣品純度在96％以上。
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)物催化熱解法制備單壁納米碳管的提純方法，其特征在于包含下述步驟——用芳香烴有機(jī)溶劑浸泡單壁納米碳管直到溶劑顏色不變；——用10％-37％鹽酸浸泡直到溶液顏色不再變化；——用低溫處理，液氮浸泡1-12小時。
2.按照權(quán)利要求1所述有機(jī)物催化熱解法制備單壁納米碳管的提純方法，其特征在于鹽酸浸泡后更換鹽酸，再經(jīng)過電磁攪拌15-60分鐘和超聲清洗10-60分鐘。
3.按照權(quán)利要求2所述有機(jī)物催化熱解法制備單壁納米碳管的提純方法，其特征在于低溫處理處理后再超聲清洗10-60分鐘。
4.按權(quán)利要求1、2或3所述有機(jī)物催化熱解法制備單壁納米碳管的提純方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為苯、甲苯。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米碳管技術(shù)，為了提高單壁納米碳管的提純收率，并且簡化操作步驟，特別提供了一種有機(jī)物催化熱解法制備單壁納米碳管的提純方法，包含下述步驟用芳香烴有機(jī)溶劑浸泡單壁納米碳管直到溶劑顏色不變；用10％－37％鹽酸浸泡直到溶液顏色不再變化；用低溫處理，液氮浸泡1－12小時。
文檔編號C01B31/02GK1398777SQ0112795
公開日2003年2月26日 申請日期2001年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月20日
發(fā)明者成會明, 李峰, 白朔 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所