一種鋁鉿合金制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合金制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鋁鉿合金制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在工業(yè)生產(chǎn)中，微量的鉿添加運用于超輕的鋁基合金中與鋁鋯合金有相似的性質(zhì)，甚至?xí)憩F(xiàn)出一些比鋁鋯合金更佳優(yōu)良的性能，其同樣具有細(xì)化鑄態(tài)晶粒和鑄錠均勻化處理時形成均勻彌散的Al3Hf，抑制變形加工再結(jié)晶行為，控制晶粒大小和形狀，從而提高鋁合金的淬透性、斷裂韌性、抗應(yīng)力腐蝕性能等。相關(guān)合金制備工藝，比較常見鋁鋯合金制備，但鮮見文獻(xiàn)報導(dǎo)鋁鉿合金的制備工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、鉿含量高且分布均勻的鋁鉿合金制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案一為:
[0005]—種鋁鉿合金制備方法，包括:
[0006]將復(fù)合還原劑鋁鈣合金置于坩禍底部，將二氧化鉿與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻并覆蓋于鋁鈣合金上，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=22-25: 35-60: 35-60: 25-50: 25-40: 75-130 ；
[0007]加熱坩禍至960-1150°C，反應(yīng)90_120min，生成鋁鉿合金液；
[0008]將招給合金液饒入模鑄，制成招給合金錠。
[0009]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案二為:
[0010]一種鋁鉿合金制備方法，首先將重量配比為鋁:鈣=27: 6，鋁和鈣的原料純度多99.8%的復(fù)合還原劑鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%的500目全通過二氧化鉿粉體與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=24: 50: 60: 42: 35: 115，然后加熱坩禍至990°C，反應(yīng)120min，生成鋁鉿合金液，最后將招給合金液饒入1?鑄，制成招給合金Ι?。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:采用高純二氧化鉿為原料，通過原料成分控制和高溫還原工藝，制備出雜質(zhì)元素含量低(Al+Hf彡99wt%)、鉿含量高(可達(dá)0.8-2.5wt% )且分布均勻的鋁鉿中間合金，且鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式存在，可以抑制變形加工再結(jié)晶行為，控制晶粒大小和形狀，從而提高鋁鉿合金的淬透性、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能。整個制備過程無污染，成本低，覆蓋劑和二氧化鉿可重復(fù)利用，工藝簡單易行。
【具體實施方式】
[0012]為詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式予以說明。
[0013]本發(fā)明最關(guān)鍵的構(gòu)思在于:采用鋁鈣合金為復(fù)合還原劑，高純二氧化鉿為原料，冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉和氯化鉿為覆蓋劑，通過原料成分控制和高溫還原工藝，制備出雜質(zhì)元素含量低、鉿含量高且鉿在合金中分布均勻的鋁鉿中間合金。
[0014]具體的，本發(fā)明提供的鋁鉿合金制備方法，包括:
[0015]將復(fù)合還原劑鋁鈣合金置于坩禍底部，將二氧化鉿與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻并覆蓋于鋁鈣合金上，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=22-25: 35-60: 35-60: 25-50: 25-40: 75-130 ；
[0016]加熱坩禍至960-1150°C，反應(yīng)90_120min，生成鋁鉿合金液；
[0017]將招給合金液饒入模鑄，制成招給合金錠。
[0018]本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理如下:
[0019]在960_1150°C高溫條件下，復(fù)合還原劑鋁鈣合金熔融并在二氧化鉿表面發(fā)生如下還原反應(yīng):2Al-2Ca+Hf02= 2Al-Hf+Ca0+0 2，反應(yīng)過程無污染，所使用覆蓋劑六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿和冰晶石按一定配比組合，高溫下可以起到助推二氧化鉿表面鈣熱還原反應(yīng)作用，從而制備出雜質(zhì)元素含量低、鉿含量高且分布均勻的鋁鉿中間合金，且鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式存在，可以抑制變形加工再結(jié)晶行為，控制晶粒大小和形狀，從而提高鋁鉿合金的淬透性、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能等。覆蓋劑(六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿和冰晶石)和二氧化鉿在960-1150°C溫度下不熔，因此可與鋁鉿合金液分離而重復(fù)使用，提高原料利用率，降低生產(chǎn)成本。
[0020]進(jìn)一步的，所述復(fù)合還原劑鋁鈣合金的組分重量配比為:鋁:鈣=18-35: 3-9。
[0021]進(jìn)一步的，鋁和鈣的原料純度彡99.8%。
[0022]進(jìn)一步的，所述二氧化鉿為粉體，細(xì)度多500目，純度多99%。
[0023]進(jìn)一步的，所述坩禍為石墨坩禍。
[0024]實施例一
[0025]首先將重量配比為鋁:鈣=18: 3的復(fù)合還原劑鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%的500目全通過二氧化鉿粉體與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=24: 50: 55: 42: 33: 115，然后加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_(dá)到1020°C，進(jìn)行還原反應(yīng)120min，生成鋁鉿合金液，最后將鋁鉿合金液澆入模鑄，制成鋁鉿合金錠。
[0026]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鉿合金中鉿含量為1.9wt%, Al+Hf = 99.5wt%，且鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均勻彌散。
[0027]實施例二
[0028]首先將重量配比為鋁:鈣=27: 6，鋁和鈣的原料純度彡99.8%的復(fù)合還原劑鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%的500目全通過二氧化鉿粉體與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=24: 50: 60: 42: 35: 115，然后加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_(dá)到990°C，進(jìn)行還原反應(yīng)120min，生成鋁鉿合金液，最后將鋁鉿合金液饒入模鑄，制成招給合金錠。
[0029]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鉿合金中鉿含量為2.5wt%, Al+Hf = 99.6wt%，且鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均勻彌散。
[0030]實施例三
[0031]首先將重量配比為鋁:鈣=18: 9的復(fù)合還原劑鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%的500目全通過二氧化鉿粉體與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=22: 35: 35: 25: 25: 75，然后加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_(dá)到960°C，進(jìn)行還原反應(yīng)90min，生成鋁鉿合金液，最后將鋁鉿合金液澆入模鑄，制成鋁鉿合金錠。
[0032]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鉿合金中鉿含量為0.8wt%, Al+Hf = 99wt%，且鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均勻彌散。
[0033]實施例四
[0034]首先將重量配比為鋁:鈣=35: 3的復(fù)合還原劑鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%的500目全通過二氧化鉿粉體與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=25: 60: 60: 50: 40: 130，然后加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_(dá)到1150°C，進(jìn)行還原反應(yīng)120min，生成鋁鉿合金液，最后將鋁鉿合金液澆入模鑄，制成鋁鉿合金錠。
[0035]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鉿合金中鉿含量為2.lwt%, Al+Hf = 99.4wt%，且鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均勻彌散。
[0036]實施例五
[0037]首先將重量配比為鋁:鈣=35: 9的復(fù)合還原劑鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度多99.5%的500目全通過二氧化鉿粉體與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=25: 60: 60: 50: 40: 130，然后加熱坩禍?zhǔn)蛊錅囟冗_(dá)到1150°C，進(jìn)行還原反應(yīng)120min，生成鋁鉿合金液，最后將鋁鉿合金液澆入模鑄，制成鋁鉿合金錠。
[0038]經(jīng)檢測，制備得到的鋁鉿合金中鉿含量為2.2wt%, Al+Hf = 99.4wt%，且鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式均勻彌散。
[0039]綜上所述，本發(fā)明提供的鋁鉿合金的制備方法，簡單易行，無污染，成本低，制備得到的鋁鉿合金的含鉿量可達(dá)到0.8% -2.5%, Al+Hf彡99wt%，鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式存在，可有效提高鋁鉿合金的淬透性、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能，覆蓋劑及原料二氧化鉿可重復(fù)利用，原料利用率高，生產(chǎn)成本低。
[0040]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等同變換，或直接或間接運用在相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種鋁鉿合金制備方法，其特征在于，包括: 將復(fù)合還原劑鋁鈣合金置于坩禍底部，將二氧化鉿與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻并覆蓋于鋁鈣合金上，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=22-25: 35-60: 35-60: 25-50: 25-40: 75-130 ； 加熱坩禍至960-1150°C，反應(yīng)90-120min，生成鋁鉿合金液； 將鋁鉿合金液澆入模鑄，制成鋁鉿合金錠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁鉿合金制備方法，其特征在于:所述復(fù)合還原劑鋁鈣合金的組分重量配比為:鋁:鈣=18-35: 3-9。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁鉿合金制備方法，其特征在于:鋁和鈣的原料純度彡 99.4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁鉿合金制備方法，其特征在于:所述二氧化鉿為粉體，細(xì)度彡500目，純度彡99%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁鉿合金制備方法，其特征在于:所述坩禍為石墨坩禍。6.—種鋁鉿合金制備方法，其特征在于:首先將重量配比為鋁:鈣=27: 6，鋁和鈣的原料純度彡99.8%的復(fù)合還原劑鋁鈣合金放置于石墨坩禍底部，再將純度彡99.5%的500目全通過二氧化鉿粉體與冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉、氯化鉿混合均勻，并覆蓋于鋁鈣合金上部，各組分重量配比為:二氧化鉿:冰晶石:六氟鉿酸鉀:氯化鈉:氯化鉿:鋁鈣合金=24: 50: 60: 42: 35: 115，然后加熱坩禍至990°C，反應(yīng)120min，生成鋁鉿合金液，最后將鋁鉿合金液澆入模鑄，制成鋁鉿合金錠。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鋁鉿合金的制備方法，采用鋁鈣合金為復(fù)合還原劑，高純二氧化鉿為原料，冰晶石、六氟鉿酸鉀、氯化鈉和氯化鉿為覆蓋劑，通過原料成分控制和高溫還原工藝，可以制備出雜質(zhì)元素含量低、鉿含量高且鉿在合金中分布均勻的鋁鉿中間合金。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備得到的鋁鉿合金的鉿含量可達(dá)0.8-2.5wt％，Al+Hf≥99wt％，且鉿在合金中部分以小尺寸Al3Hf化合物形式存在，可以抑制變形加工再結(jié)晶行為，控制晶粒大小和形狀，從而提高鋁鉿合金的淬透性、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕性能。整個制備過程無污染，成本低，覆蓋劑和二氧化鉿可重復(fù)利用，工藝簡單易行。
【IPC分類】C22C1/02, C22C21/00
【公開號】CN105274368
【申請?zhí)枴緾N201510888441
【發(fā)明人】包曉剛, 葉旦旺, 馬成貴, 呂榮榮, 張先貴
【申請人】三祥新材股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年12月7日