倍去離子水中，攪拌均勻，加入氨基磺酸鎳，在60°C下保溫?cái)嚢?分鐘，得鹽乳液；
(3)將上述硝酸鈰加入到其體積200倍、4%的乙醇溶液中，超聲1分鐘，為稀土醇液；
(4)將上述鹽乳液與稀土醇液混合，加入三異丙醇胺，100轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0分鐘，得稀土乳液；
(5)將上述聚四氫呋喃醚二醇加入到3倍無水乙醇中，攪拌均勻，加入上述三油酸甘油酯，在80°C水浴中保溫?cái)嚢?分鐘，出料冷卻，為醇酯溶液；
(6)將上述鈦酸丁酯與無水乙醇、乙酸按1:25:2的體積比混合，攪拌均勻，加入上述稀土乳液，攪拌均勻，陳化20小時(shí)，加入醇酯溶液，在50°C下保溫1小時(shí)，得改性二氧化鈦溶膠；
(7)將上述聚四氟乙烯、多壁碳納米管混合加入到電阻爐中，在480°C下加熱反應(yīng)5小時(shí)，冷卻出爐，將產(chǎn)物水洗、烘干，得氟化碳納米管；
(8)將上述三羥甲基丙烷加入到80倍無水乙醇中，攪拌均勻，加入氟化碳納米管、亞硫酸鈉，超聲17分鐘，與上述偶聯(lián)劑溶液、改性二氧化鈦溶膠混合，加入剩余各原料，攪拌均勻，在75°C下蒸餾1小時(shí)，冷卻即得。
[0011]所述的一種抗剝離鋁合金固化膜成型液，該鋁合金固化膜成型液的使用方法為:
(1)將鋁合金用碳化硅砂紙打磨后，再用0.5 μπι的金剛石研磨膏拋光，之后依次用丙酮、乙醇、水三種溶劑超聲清洗，將清洗好的樣品分別在1.8%Na0H溶液及4%的HN03溶液中進(jìn)行處理，最后用去離子水超聲清洗，氮?dú)飧稍飩溆茫?br> (2)將處理好的鋁合金用浸漬法在上述溶液中提拉成膜，成膜后送入干燥箱中，115°C下固化llOmin，即得固化膜。
[0012]性能測(cè)試:
彎曲粘性:
用本發(fā)明的固化膜成型液處理鋁合金片材，固化成膜后，將鋁片對(duì)折彎曲60度，用粘性膠帶剝離彎曲部分3次，在X20放大鏡下檢測(cè)剝離程度，結(jié)果無裂紋；
將固化成膜后的鋁合金片材在沸水中浸泡1小時(shí)，在室溫下放置24小時(shí)，然后將鋁片對(duì)折彎曲60度，用粘性膠帶剝離彎曲部分3次，在X20放大鏡下檢測(cè)剝離程度，結(jié)果無裂紋；
耐腐蝕性:
用本發(fā)明的固化膜成型液處理鋁合金片材，固化成膜后，將該材料橫向切開，進(jìn)行噴灑試驗(yàn)，所用試劑為濃度為5%的氯化鈉溶液，試驗(yàn)時(shí)間300小時(shí)，測(cè)量在切割線一側(cè)形成的鼓泡寬度，結(jié)果鼓泡寬度為0 ;
將固化成膜后的鋁合金片材浸泡在濃度為5%的氯化鈉溶液中，浸泡300小時(shí)，材料表面基本無變化，浸泡400小時(shí)，邊緣出現(xiàn)極少量銹斑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種抗剝離鋁合金固化膜成型液，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 雙(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物100-110、鈦酸丁酯10-12、多壁碳納米管3-5、硝酸鈰0.8-1、三羥甲基丙烷0.3-1、聚四氟乙烯0.08-0.1、三油酸甘油酯2_3、六偏磷酸鈉0.4-1、聚四氫呋喃醚二醇3-5、亞硫酸鈉1-2、氨基磺酸鎳0.4-1、三異丙醇胺1_2。2.一種如權(quán)利要求1所述的抗剝離鋁合金固化膜成型液的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將上述雙(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物與去離子水、無水乙醇按1-2:3-4:90-100的體積比混合，超聲分散10-20分鐘，加入冰醋酸，調(diào)節(jié)ΡΗ為4_5，在20-30°C下保溫46-50小時(shí)，得偶聯(lián)劑溶液； (2)將上述六偏磷酸鈉加入到16-20倍去離子水中，攪拌均勻，加入氨基磺酸鎳，在60-70 °C下保溫?cái)嚢?-10分鐘，得鹽乳液； (3)將上述硝酸鈰加入到其體積200-300倍、4-6%的乙醇溶液中，超聲1_2分鐘，為稀土醇液； (4)將上述鹽乳液與稀土醇液混合，加入三異丙醇胺，100-200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢?0-30分鐘，得稀土乳液； (5)將上述聚四氫呋喃醚二醇加入到3-5倍無水乙醇中，攪拌均勻，加入上述三油酸甘油酯，在80-90°C水浴中保溫?cái)嚢?-10分鐘，出料冷卻，為醇酯溶液； (6)將上述鈦酸丁酯與無水乙醇、乙酸按1-2:25-30:2-3的體積比混合，攪拌均勻，加入上述稀土乳液，攪拌均勻，陳化20-24小時(shí)，加入醇酯溶液，在50-60°C下保溫1_2小時(shí)，得改性二氧化鈦溶膠； (7)將上述聚四氟乙烯、多壁碳納米管混合加入到電阻爐中，在480-500°C下加熱反應(yīng)5-6小時(shí)，冷卻出爐，將產(chǎn)物水洗、烘干，得氟化碳納米管； (8)將上述三羥甲基丙烷加入到80-100倍無水乙醇中，攪拌均勻，加入氟化碳納米管、亞硫酸鈉，超聲17-20分鐘，與上述偶聯(lián)劑溶液、改性二氧化鈦溶膠混合，加入剩余各原料，攪拌均勻，在75-80°C下蒸餾1-2小時(shí)，冷卻即得。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗剝離鋁合金固化膜成型液，其特征在于該鋁合金固化膜成型液的使用方法為: (1)將鋁合金用碳化硅砂紙打磨后，再用0.5 μπι的金剛石研磨膏拋光，之后依次用丙酮、乙醇、水三種溶劑超聲清洗，將清洗好的樣品分別在1.8-2%NaOH溶液及4-5%的HN03溶液中進(jìn)行處理，最后用去離子水超聲清洗，氮?dú)飧稍飩溆茫? (2)將處理好的鋁合金用浸漬法在上述溶液中提拉成膜，成膜后送入干燥箱中，115-120°C下固化110-120min，即得固化膜。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種抗剝離鋁合金固化膜成型液，它是由下述重量份的原料組成的：雙(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物100-110、鈦酸丁酯10-12、多壁碳納米管3-5、硝酸鈰0.8-1、三羥甲基丙烷0.3-1、聚四氟乙烯0.08-0.1、三油酸甘油酯2-3、六偏磷酸鈉0.4-1、聚四氫呋喃醚二醇3-5、亞硫酸鈉1-2、氨基磺酸鎳0.4-1、三異丙醇胺1-2。本發(fā)明的固化膜與基材的粘結(jié)性強(qiáng)，抗剝離強(qiáng)度高，表面韌性好，可以有效的長效保護(hù)鋁合金基材。
【IPC分類】C23C22/68
【公開號(hào)】CN105256302
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510739900
【發(fā)明人】沈四海, 沈軍
【申請(qǐng)人】合肥海源機(jī)械有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年11月4日