[0084] 表1鎂合金、微弧氧化陶瓷膜層及其復(fù)合膜層動(dòng)電位極化
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【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的方法，其特征在于一 種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的方法是按以下步驟完成的： 一、 鎂合金預(yù)處理：依次使用180#SiC砂紙、1000#SiC砂紙和2000#SiC砂紙對(duì)鎂合金 進(jìn)行打磨處理，得到表面光亮的鎂合金； 二、超聲處理：將表面光亮的鎂合金浸入到丙酮中，在超聲功率為200W~300W下超聲 處理3min~lOmin，得到超聲處理后的鎂合金； 三、 除油：首先將超聲處理后的鎂合金浸入到溫度為60°C~75°C，濃度為40g/L~ 50g/L的NaOH溶液中IOmin~20min，得到NaOH溶液處理后的鎂合金；將NaOH溶液處理 后的鎂合金浸入到溫度為60°C~75°C，濃度為10g/L~20g/L的磷酸鈉溶液中IOmin~ 20min，得到磷酸鈉溶液處理后的鎂合金；使用蒸餾水對(duì)磷酸鈉溶液處理后的鎂合金沖洗3 次~5次，再使用電吹風(fēng)吹干，得到除油后的鎂合金； 四、 微弧氧化：將除油后的鎂合金置于裝有電解液的不銹鋼電解槽中，除油后的鎂合金 與電源的正極相連接，作為陽(yáng)極，不銹鋼的電解槽與電源的負(fù)極相連接，作為陰極；采用脈 沖微弧氧化電源供電，在電流密度為〇. 5A/dm2~0. 8A/dm2,占空比為10%~40%和電源頻 率為500Hz~2000Hz下微弧氧化5min~15min，得到表面含有微弧氧化陶瓷膜層的鎂合 金； 步驟四中所述的電解液由硅酸鈉、氫氧化鉀和氟化鈉組成，溶劑為水；所述的電解液中 硅酸鈉的濃度為20g/L~40g/L，氫氧化鉀的濃度為3g/L~8g/L，氟化鈉的濃度為lg/L~ 5g/L ； 五、 制備氧化石墨烯：在〇°C下將天然石墨粉加入到硫酸和硝酸的混合酸中，再在攪拌 速度為80r/min~150r/min下攪拌，并將KMnOj 2次~5次加入到硫酸和硝酸的混合酸 中；再在攪拌速度為l〇〇r/min~200r/min和溫度為35°C~40°C下攪拌反應(yīng)2h~3h，再 加入蒸餾水，再在攪拌速度為l〇〇r/min~200r/min下攪拌反應(yīng)2h~3h，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù) 為1. 8%~2%的H2O2溶液，得到反應(yīng)液；將反應(yīng)液在超聲功率為200W~400W下超聲處理 24h~30h，得到懸濁液；依次使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的HCl溶液和蒸餾水對(duì)懸濁液洗滌3次~ 5次，得到氧化石墨??； 步驟五中所述的硫酸和硝酸的混合酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91. 79%~93. 81%的硫酸和質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為6. 19%~9. 21%的硝酸混合制備而成；所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91. 79%~93. 81%的 硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6. 19%~9. 21 %的硝酸的體積比為150: (13~20); 步驟五中所述的天然石墨粉的質(zhì)量與硫酸和硝酸的混合酸的體積比為5g: (120mL~ 130mL)； 步驟五中所述的天然石墨粉與KMnO4的質(zhì)量比為1:3 ; 步驟五中所述的硫酸和硝酸的混合酸與蒸餾水的體積比為1: (2~3); 步驟五中所述的硫酸和硝酸的混合酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 8%~2%的H2O2溶液的體積比 為 1: (7 ~9); 六、 將氧化石墨烯加入到蒸餾水中，得到濃度為lmg/L的氧化石墨烯溶液；將濃度為 lmg/L的氧化石墨烯溶液涂覆到表面含有微弧氧化陶瓷膜層的鎂合金的微弧氧化陶瓷膜層 上，涂覆3~5次，再在溫度為40°C~50°C下干燥Ih~2h，得到表面覆蓋有氧化石墨烯與 微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的鎂合金。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟一中所述的鎂合金為ZK60鎂合金。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟六中所述的覆蓋有氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的鎂合 金中氧化石墨稀膜層的厚度為4 ym~6 ym。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟六中所述的覆蓋有氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的鎂合 金中微弧氧化陶瓷膜層的厚度為13 ym~20 ym。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟四中將除油后的鎂合金置于裝有電解液的不銹鋼電解槽中，除 油后的鎂合金與電源的正極相連接，作為陽(yáng)極，不銹鋼的電解槽與電源的負(fù)極相連接，作為 陰極；采用脈沖微弧氧化電源供電，在電流密度為〇. 6A/dm2~0. 7A/dm2,占空比為10%~ 40 %和電源頻率為1000 Hz~2000Hz下微弧氧化5min~lOmin，得到表面含有微弧氧化陶 瓷膜層的鎂合金。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟四中所述的電解液由硅酸鈉、氫氧化鉀和氟化鈉組成，溶劑為 水；所述的電解液中硅酸鈉的濃度為25g/L~35g/L，氫氧化鉀的濃度為4g/L~6g/L，氟化 鈉的濃度為2g/L~4g/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟五中所述的硫酸和硝酸的混合酸是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%~93% 的硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%~8%的硝酸混合制備而成；所述的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%~93%的硫 酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%~8% %的硝酸的體積比為150: (13~18)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟五中所述的天然石墨粉的質(zhì)量與硫酸和硝酸的混合酸的體積比 為 5g:(120mL ~125mL)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟五中所述的硫酸和硝酸的混合酸與蒸餾水的體積比為1: (2~ 2. 5) 〇
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜 層的方法，其特征在于步驟五中所述的硫酸和硝酸的混合酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 8%~2%的 H2O2溶液的體積比為1: (7~8)。
【專利摘要】一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的方法，它涉及一種在鎂合金表面制備膜層的方法。本發(fā)明的目的是要解決微弧氧化陶瓷膜層為多孔結(jié)構(gòu)，在腐蝕過(guò)程中與腐蝕介質(zhì)有較大的接觸面積，導(dǎo)致耐腐蝕性差的問(wèn)題。方法：一、鎂合金預(yù)處理；二、超聲處理；三、除油；四、微弧氧化；五、制備氧化石墨烯；六、將氧化石墨烯溶液涂覆到鎂合金上的微弧氧化陶瓷膜層上，得到表面覆蓋有氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的鎂合金。本發(fā)明中氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的腐蝕電流密度降低至為14.5nA/cm2，是基體鎂合金腐蝕電流的1/7240。本發(fā)明可獲得一種在鎂合金表面制備氧化石墨烯與微弧氧化陶瓷復(fù)合膜層的方法。
【IPC分類】C25D5-48, C23C24-00, C25D11-30
【公開(kāi)號(hào)】CN104878377
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510259729
【發(fā)明人】王銳, 仇兆忠, 張昱屾, 李月梅, 徐歡歡, 周建軍
【申請(qǐng)人】哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月20日