cm2)，并將復壓后 的銀氧化鋅氧化銦坯錠置于空氣中以880°C溫度復燒4h，得到片狀銀氧化鋅氧化銦 (Ag-ZnO (11)-ln203 (1. 5))電觸頭。
[0035] 對所得觸頭材料進行金相組織分析，如圖1所示，由圖可見本申請技術方案制備 的觸頭產品的金相組織均勻，細小的氧化鋅和氧化銦顆粒均勻地分布在銀基體中。
[0036] 實施例2
[0037] 1)首先按照制備10kgAg-Zn0(ll)-Bi203(l. 5)-CuO(l. 0)材料配比計算所需金屬 鉍、銅、銀、鋅的用量，稱取純鉍塊0. 135kg、純銅塊0. 08kg、純鋅塊0. 884kg備用，將銀的總 量分成兩部分，其中一部分為3. 321kg的純銀塊，另一部分為8. 388kg的硝酸銀，稱取備用， 再根據硝酸銀的用量稱取氫氧化鈉2. 171kg，備用；
[0038] 2)將稱取的鉍塊、純銅塊、純鋅塊和純銀塊置于中頻熔煉爐內熔煉成均勻的合金 熔液，然后經高壓水霧化設備進行霧化，將得到的粉末漿料烘干，過200目篩，得到銀鋅鉍 銅合金粉末；
[0039] 3)取硝酸銀用水溶解配成30w/w%的硝酸銀溶液，將所得的銀鋅鉍銅合金粉末和 硝酸銀溶液置于反應器中，攪拌均勻，得到硝酸銀和銀鋅鉍銅合金粉的懸浮液；
[0040] 4)取氫氧化鈉用水配成10w/w%的氫氧化鈉溶液，攪拌條件下，向上述所得懸浮 液中加入l〇w/w%的氫氧化鈉溶液（滴加速率為lL/min)，反應0. 8h，過濾后得到氧化銀和 銀鋅鉍銅的復合粉末；
[0041] 5)將上述反應得到的氧化銀和銀鋅鉍銅合金復合粉末用去離子水清洗至中性，隨 后在烘箱中以100 °C溫度烘干18h，然后將烘干的氧化銀和銀鋅鉍銅合金復合粉末置于雙 錐混料器中破碎（轉速25r/min，時間lh);所得粉末置于氧氣壓力為0. 2MPa的氧氣氣氛中 于70(TC條件下氧化6h，過200目篩，得到銀氧化鋅氧化鉍氧化銅復合粉；
[0042] 6)所得復合粉在油壓機上成型（成型壓力為lOT/cm2)，并將成型后的壓坯置于空 氣中以900°C溫度燒結6h，得到銀氧化鋅氧化鉍氧化銅坯塊；
[0043] 7)所得銀氧化鋅氧化鉍氧化銅坯塊進行復壓（復壓壓力為18T/cm2)，并將復壓后 的坯塊置于空氣中以920°C溫度復燒4h，得到片狀銀氧化鋅氧化鉍氧化銅（Ag-ZnO(11)-Bi 203 (1.5)-Cu0(1.0))電觸頭。
[0044] 對所得觸頭材料進行金相組織分析，如圖2所示，由圖可見本申請技術方案制備 的觸頭產品的金相組織均勻，細小的氧化鋅、氧化鉍和氧化銅顆粒均勻地分布在銀基體中。
[0045] 實施例3
[0046] 1)首先按照制備10kgAg-Zn0(18)-Cu0(0. 1)材料配比計算所需金屬銅、銀、鋅的 用量，稱取純銅塊0.008kg、純鋅塊1.446kg備用，將銀的總量分成兩部分，其中一部分為 5. 777kg的純銀塊，另一部分為3. 799kg的硝酸銀，稱取備用，再根據硝酸銀的用量稱取氫 氧化鈉0. 983kg，備用；
[0047] 2)將稱取的純銅塊、純鋅塊和純銀塊置于中頻熔煉爐內熔煉成均勻的合金熔液， 然后經高壓水霧化設備進行霧化，將得到的粉末漿料烘干，過200目篩，得到銀鋅銅合金粉 末；
[0048] 3)取硝酸銀用水溶解配成25w/w%的硝酸銀溶液，將所得的銀鋅銅合金粉末和硝 酸銀溶液置于反應器中，攪拌均勻，得到硝酸銀和銀鋅銅合金粉的懸浮液；
[0049] 4)取氫氧化鈉用水配成20w/w%的氫氧化鈉溶液，攪拌條件下，向上述所得懸浮 液中加入20w/w%的氫氧化鈉溶液（滴加速率為lL/min)，反應0. 5h，過濾后得到氧化銀和 銀鋅銅的復合粉末；
[0050] 5)將上述反應得到的氧化銀和銀鋅銅合金復合粉末用去離子水清洗至中性，隨后 在烘箱中以100 °C溫度烘干18h，然后將烘干的氧化銀和銀鋅銅合金復合粉末置于雙錐混 料器中破碎（轉速25r/min，時間lh);所得粉末置于氧氣壓力為0. 8MPa的氧氣氣氛中于 700°C條件下氧化10h，過200目篩，得到銀氧化鋅氧化銅復合粉；
[0051] 6)所得復合粉在油壓機上成型（成型壓力為lOT/cm2)，并將成型后的壓坯置于空 氣中以900°C溫度燒結6h，得到銀氧化鋅氧化銅坯塊；
[0052] 7)所得銀氧化鋅氧化銅坯塊進行復壓（復壓壓力為18T/cm2)，并將復壓后 的銀氧化鋅氧化銅坯塊置于空氣中以920°C溫度復燒4h，得到片狀銀氧化鋅氧化銅 (Ag-Zn0(18)-Cu0(0.1))電觸頭。
[0053] 對所得觸頭材料進行金相組織分析，如圖3所示，由圖可見本申請技術方案制備 的觸頭產品的金相組織均勻，細小的氧化鋅和氧化銅顆粒均勻地分布在銀基體中。
[0054] 實施例4
[0055] 1)首先按照制備 10kgAg-Zn0(12)-In203(0. 5)-Bi203(0. 5)-Cu0(0. 5)材料配比計 算所需金屬銦、金屬鉍、金屬銅、銀、鋅的用量，稱取純銅塊〇. 〇4kg、純鉍塊0. 045kg、純銦塊 0. 041kg、純鋅塊0. 964kg備用，將銀的總量分成兩部分，其中一部分為3. 731kg的純銀塊， 另一部分為7. 743kg的硝酸銀，稱取備用，再根據硝酸銀的用量稱取氫氧化鈉2. 004kg，備 用；
[0056] 2)將稱取的純銦塊、純鉍塊、純銅塊、純鋅塊和純銀塊置于中頻熔煉爐內熔煉成均 勻的合金熔液，然后經高壓水霧化設備進行霧化，將得到的粉末漿料烘干，過200目篩，得 到銀鋅銦鉍銅合金粉末；
[0057] 3)取硝酸銀用水溶解配成30w/w%的硝酸銀溶液，將所得的銀鋅銦鉍銅合金粉末 和硝酸銀溶液置于反應器中，攪拌均勻，得到硝酸銀和銀鋅銦鉍銅合金粉的懸浮液；
[0058] 4)取氫氧化鈉用水配成25w/w%的氫氧化鈉溶液，攪拌條件下，向上述所得懸浮 液中加入25w/w%的氫氧化鈉溶液（滴加速率為lL/min)，反應0. 5h，過濾后得到氧化銀和 銀鋅銦鉍銅的復合粉末；
[0059] 5)將上述反應得到的氧化銀和銀鋅銦鉍銅合金復合粉末用去離子水清洗至中性， 隨后在烘箱中以100°C溫度烘干18h，然后將烘干的氧化銀和銀鋅銦鉍銅合金復合粉末置 于雙錐混料器中破碎（轉速25r/min，時間lh);所得粉末置于氧氣壓力為0.IMPa的氧氣氣 氛中于680°C條件下氧化8h，過200目篩，得到銀氧化鋅氧化銦氧化鉍氧化銅復合粉；
[0060] 6)所得復合粉在油壓機上成型（成型壓力為lOT/cm2)，并將成型后的壓坯置于空 氣中以880°C溫度燒結8h，得到銀氧化鋅氧化銦氧化鉍氧化銅坯塊；
[0061] 7)所得銀氧化鋅氧化銦氧化鉍氧化銅坯塊進行復壓（復壓壓力為18T/cm2)，并 將復壓后的坯塊置于空氣中以920°C溫度復燒4h，得到片狀銀氧化鋅氧化銦氧化鉍氧化銅 (Ag-ZnO(12) -ln203 (0? 5) -Bi203 (0? 5)-CuO(0? 5))電觸頭。
[0062] 對所得觸頭材料進行金相組織分析，如圖4所示，由圖可見本申請技術方案制備 的觸頭產品的金相組織均勻，細小的氧化鋅、氧化銦、氧化鉍和氧化銅顆粒均勻地分布在銀 基體中。
[0063] 將實施例1制得的觸頭材料進行性能檢測，并與現有常規(guī)-單片壓制法制得的添 加氧化銦的銀氧化鋅的觸頭產品進行比較，結果如下述表1所示：
[0064]表 1 :
[0065]
【主權項】
1. 一種含添加物的銀氧化鋅電觸頭材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 按照所需要制備的銀氧化鋅電觸頭的材料配比計算所需的金屬鋅、金屬添加物和銀 的用量，將所需的銀分成兩部分，一部分以金屬銀的形式與金屬鋅和金屬添加物一同置于 中頻熔煉爐內熔煉成均勻的合金熔液，然后經霧化制成銀鋅合金粉；另一部分以硝酸銀的 形式稱取備用，并根據硝酸銀的用量計算硝酸銀和氫氧化鈉反應生成氧化銀所需的氫氧化 鈉的用量，稱取備用；取硝酸銀用水溶解配成20?40w/w%的硝酸銀溶液，將銀鋅合金粉和 硝酸銀溶液置于反應器中，攪拌均勻，得到硝酸銀和銀鋅合金粉的懸浮液；所述的金屬添加 物為選自鉍、銅和銦中的一種或兩種以上的組合； 2) 取氫氧化鈉用水溶解配成10?30w/w%的氫氧化鈉溶液，加入到步驟1)所得的懸 浮液中攪拌反應，有沉淀生成，過濾，得到氧化銀和銀鋅合金的復合粉末； 3) 將所得的氧化銀和銀鋅合金的復合粉末水洗至中性，干燥、粉碎后置于含氧氣氛中 氧化，然后粉碎，得到含添加物的銀氧化鋅復合粉； 4) 將所得的含添加物的銀氧化鋅復合粉油壓成型，然后再置于含氧氣氛中燒結，得到 含添加物的銀氧化鋅坯塊； 5) 所得含添加物的銀氧化鋅坯塊進行復壓、復燒，即得到含添加物的銀氧化鋅電觸頭 材料。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，需要制備的銀氧化鋅電 觸頭材料中，氧化鋅含量為8?18wt %，金屬添加物的含量為0. 1?2. 5wt %，余量為銀。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述以金屬銀形式與金 屬鋅和金屬添加物一同置于中頻熔煉爐內熔煉的金屬銀占銀總用量的10?80wt%。
4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，步驟1)中，取硝酸銀用 水溶解配成30?40w/w%的硝酸銀溶液。
5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，氫氧化鈉的用量為硝酸 銀用量的4/17?5/17。
6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，氫氧化鈉溶液的濃度為 15 ?25w/w% 〇
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含添加物的銀氧化鋅電觸頭材料的制備方法，具體為：按照所需要制備的銀氧化鋅電觸頭的材料配比計算所需的金屬鋅、金屬添加物和銀的用量，一部分以金屬銀的形式與金屬鋅和金屬添加物一同熔煉、霧化制成銀鋅合金粉；另一部分銀以硝酸銀的形式與制得的銀鋅合金粉混合后再與氫氧化鈉反應得到氧化銀和銀鋅合金的復合粉末；所得復合粉末水洗至中性，干燥、粉碎后置于含氧氣氛中氧化，得到含添加物的銀氧化鋅復合粉；該復合粉經成型、燒結、復壓、復燒，即得到含添加物的銀氧化鋅電觸頭材料。由該方法制得的觸頭金相組織更為均勻，加工性能更好。
【IPC分類】H01B1-02, C22C5-06, C22C1-05, C22C32-00
【公開號】CN104593633
【申請?zhí)枴緾N201410840497
【發(fā)明人】張?zhí)戾\, 李波, 李耀林, 王奐然
【申請人】桂林電器科學研究院有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月30日