專利名稱：非晶態(tài)納米微粒超聲制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種制備超細(xì)微粒的裝置，特別是采用超聲法制備非晶態(tài)納米級微粒裝置。
當(dāng)前國內(nèi)尚無用超聲方法研制非晶態(tài)納米微粒的裝置。據(jù)國外報導(dǎo)伊里諾伊斯大學(xué)，曾采用超聲法研制生成鐵粉，但未見公開發(fā)表其裝置結(jié)構(gòu)。如文獻(xiàn)①K.S.Suslick，etal，“J.Amer.Chem.Soc.Vol.105.PP.5781～5785，1983”報導(dǎo)的實驗示意圖，實際上它只是包括惰性氣體入口和出口、溶液冷卻浴的原理圖，顯然它存在如下缺點1.沒有防止隔氧注入溶液的措施；2.從反應(yīng)室收集樣品過程中容易使樣品氧化，也沒有相應(yīng)的隔氧充氮氣氛，防止樣品取出氧化的措施；3.玻璃反應(yīng)室小，一般只有10ml而且結(jié)構(gòu)不牢靠，只能進(jìn)行少量的示范實驗。
4.功能少，反應(yīng)室沒有光學(xué)窗口，不能同時進(jìn)行聲光聯(lián)合反應(yīng)或光探測。
本實用新型的目的在于克服已有技術(shù)的缺點和不足，為了防止注入樣品時氧化，以及在一個恒溫反應(yīng)室內(nèi)同時進(jìn)行超聲、光解化學(xué)反應(yīng)，從而提供一種包括一個冷卻隔層和保溫層的反應(yīng)室，反應(yīng)室壁上密封鑲嵌石英窗口，反應(yīng)室上端應(yīng)帶有進(jìn)氣、加液、抽真空用管道的法蘭盤密封、超聲頭通過法蘭盤直立在反應(yīng)室中央組成的非晶態(tài)納米微粒超聲制備裝置。
本實用新型的任務(wù)是這樣實現(xiàn)的


圖1是非晶態(tài)納米微粒超聲制備裝置圖面說明如下1.進(jìn)液罐；2.超聲頭；3.進(jìn)液罐；4.閥門；5.真空及充氮室；6.空腔；7.保溫層；8.出液管；9.冷卻系統(tǒng)接嘴；10.光學(xué)窗口；11.反應(yīng)室；12.密封圈；13.控制閥；14.法蘭盤；15.斜口；該裝置包括超聲、光解反應(yīng)室部分，如
圖1所示其中
圖1中的反應(yīng)室(11)壁上密封鑲嵌有多個石英窗口(10)，反應(yīng)室(11)上端密封安裝一法蘭盤(14)，該盤用于固定超聲頭(2)，使置于反應(yīng)室(11)中央。法蘭盤(14)上帶有進(jìn)液罐(1)、(3)。真空及充氮室(5)。反應(yīng)室(11)壁外由冷卻空腔(6)包著，冷卻空腔(6)內(nèi)流動著0℃冰水，并在冷卻空腔(6)外，設(shè)有保溫層(7)，以便保持反應(yīng)室內(nèi)恒溫。反應(yīng)室(11)底部有一帶控制閥(13)的出液管(8)，打開控制閥(13)時使生成物流入收集室。
下面結(jié)合
圖1及實施例對本實用新型進(jìn)行詳細(xì)地說明實施例1按
圖1制作一臺超聲法制備納米級微粒裝置，本裝置主要由功率為120W、頻率為20KC的超聲頭(2)，進(jìn)液罐(1)和(3)。真空及充氮室(5)，150ml反應(yīng)室(11)組成。進(jìn)液罐(1)和(3)中分別盛有兩種待反應(yīng)的料液；進(jìn)液罐(1)的上蓋有一斜口(15)，它可使惰性氣體跑出，這樣還可以使注射入該罐中的料液在氮氣保護(hù)的狀態(tài)下進(jìn)行，以隔絕空氣中氧氣的作用。打開控制閥門(4)，可使料液進(jìn)入反應(yīng)室(11)中，在超聲頭(2)所發(fā)出的超聲空化作用下，料液進(jìn)行反應(yīng)。與此同時，在反應(yīng)室冷卻層空腔(6)中，通過冷卻系統(tǒng)接嘴(9)，使冷卻介質(zhì)不斷循環(huán)地進(jìn)行冷卻，以保持反應(yīng)在特定的溫度下進(jìn)行。此外，在反應(yīng)室四壁設(shè)有三個φ15mm石英光學(xué)窗口(10)，供光解和光探測用。在反應(yīng)室的外圍設(shè)有27mm厚的保溫層(7)，反應(yīng)室的上部法蘭盤(14)，還設(shè)有密封圈(12)，整個反應(yīng)室可以方便的拆卸清洗。為了特定反應(yīng)的需要，在真空及充氮室(5)的側(cè)面設(shè)有抽真空法蘭盤，與抽真空機組相通；在其殼體上部，還裝有充氮閥門，壓力表，放氣閥等，以提供反應(yīng)過程前后所需要的真空及氮氣保護(hù)環(huán)境。當(dāng)反應(yīng)過程結(jié)束，可打開反應(yīng)室下部的控制閥(13)，使反應(yīng)生成物流入下面的收集室。以上所有容器材料均由不銹鋼制做。
本實用新型的優(yōu)越性在于1.在結(jié)構(gòu)設(shè)計上，考慮到將反應(yīng)室與收集室分離，使微粒制備和樣品收集可分別同時進(jìn)行，提高了作業(yè)效率。
2.反應(yīng)室設(shè)有光學(xué)窗口，可同時進(jìn)行聲光聯(lián)合反應(yīng)或光探測。
3.創(chuàng)造了良好的合成納米鐵微粒的超聲化學(xué)反應(yīng)環(huán)境。包括在真空條件(10-3～10-4τorr)，流動氮(或氬)氣保護(hù)中，在0℃溶液溫度下進(jìn)行聲解反應(yīng)。
4.能耗極低，結(jié)構(gòu)緊湊，產(chǎn)品性能高。
由于具備以上多功能特點，本裝置已在制備非晶態(tài)納米鐵微粒中發(fā)揮了獨有的作用。
權(quán)利要求一種由帶有氣體入口、出口、溶液冷卻浴的非晶態(tài)納米微粒超聲制備裝置，其特征在于在反應(yīng)室(11)外有一空腔(6)和固定一層保溫層(7)，反應(yīng)室(11)壁上密封鑲嵌光學(xué)窗口(10)，反應(yīng)室(11)上端安裝一個帶真空及充氮室(5)的法蘭盤(14)，超聲頭(2)固定于法蘭盤(14)中央直立在反應(yīng)室(11)中，反應(yīng)室(11)下端有一出液管(8)。
專利摘要本實用新型涉及一種制備超細(xì)微粒的裝置,特別是采用超聲法制備非晶態(tài)納米級微粒的裝置。本實用新型為了防止注入樣品時氧化,以及在一個恒溫反應(yīng)室內(nèi)同時進(jìn)行超聲、光解化學(xué)反應(yīng),從而提供包括一個冷卻隔層和保溫層的反應(yīng)室,反應(yīng)室四壁密封鑲嵌石英窗口、反應(yīng)室上口用帶有進(jìn)氣加料、抽真空用的管道的法蘭盤密封、超聲頭通過法蘭盤直立在反應(yīng)室中央組成的非晶納米微粒超聲制備裝置。
文檔編號B22F9/16GK2273231SQ95207419
公開日1998年1月28日 申請日期1995年4月8日 優(yōu)先權(quán)日1995年4月8日
發(fā)明者林金谷, 陳國幼, 鄒炳鎖, 楊海清 申請人:中國科學(xué)院物理研究所