專利名稱：一種在硬質合金工具刃口涂復金剛石膜的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于在硬質合金上用化學氣相沉積方法制備超硬金剛石涂層工具的技術，采用本發(fā)明的技術可以只讓金剛石膜在硬質合金工具的尖角和刃口部分生長，大大的提高化學氣相沉積金剛石薄膜和襯底之間的結合力，制備出高性能的金剛石薄膜涂層硬質合金工具。
金剛石涂層硬質合金工具已開始在市場上(日本)出現(xiàn)，并已顯示出十分卓越的切削性能(在切削高硅鋁合金時，可提高工具壽命數(shù)十至上百倍，且可大大改善表面加工質量)。但是，由于硬質合金中的鈷相的存在，使金剛石薄膜氣相生長難以進行。鈷促進石墨的生成，因而防礙金剛石的生長并最終導致金剛石膜與硬質合金襯底十分脆弱的結合。針對這一問題，從86年左右起，在日本和美國已有上百個專利發(fā)表。這些專利企圖通過(1)盡量減少硬質合金中鈷的含量，加入特殊添加劑，或采用非硬質合金襯底;(2)采用酸液浸蝕，電解浸蝕，等離子體浸蝕以及在H2O-O2氣氛中高溫脫碳處理的方法去除硬質合金表面層的鈷，(3)施加金屬或化合物阻擋層，(4)采用各種表面改性處理方法使襯底表面粗糙化，(5)采用特殊的沉積技術獲得制備復雜的多層復合膜，來消除鈷的有害影響，增強金剛石薄膜與硬質合金襯底間的結合力，以期獲得實用的金剛石涂層硬質合金工具。
除去硬質合金中鈷的有害影響之外，化學氣相沉積金剛石膜本身存在的內(nèi)應力也是影響結合力的一個重要因素。美國專利(US PATENT 4919974，4992082，4998421等)采用了一種十分復雜的方法企圖解決內(nèi)應力的問題(見

圖1)。這種方法的本質是用分散的金剛石顆粒替代連續(xù)的金剛石膜。首先在硬質合金工具襯底上沉積一層阻擋層以防止鈷的影響，然后在沉積一層分散的金剛石顆粒(不連續(xù)的金剛石膜)，接著再沉積一層結合層(BONDING LAYER，此層與金剛石顆粒及阻擋層均有很好的結合)。隨后再反復地進行金剛石顆粒與結合層的沉積，最終獲得一種十分復雜的多層膜系統(tǒng)。顯然，這種方法工藝過于復雜，成本過高，而且按此法制備的金剛石涂層工具性能并不理想。日本專利JP03-215669/1991提出了一種更為有效的解決辦法，采用化學氣相沉積的鉭(或薄鉭片)作掩膜，只讓金剛石在硬質合金工具的尖角或刃口及其附近0.5毫米的區(qū)域生長，從而有效地消除內(nèi)應力的影響，大大地提高金剛石膜涂層工具的使用性能。
本發(fā)明的目的在于提供一種與上述方法不同的掩膜方法，實現(xiàn)金剛石膜只在硬質合金工具尖角及刃口及附近局部區(qū)域的沉積。
本發(fā)明基于以下原理即在用高能激光束照射經(jīng)過用金剛石粉末活化(SEEDING)的襯底時，活化質點(很可能是嵌入襯底表面的金剛石粉末碎片)將被激光束燒掉，所以凡是經(jīng)過激光束處理的區(qū)域金剛石的形核將受到抑制。這個原理已為前蘇聯(lián)科學院物理研究所學者(見DD＆ST，3(2)1992∶4)在硅襯底上的工作所證實，但迄今為止尚未見任何采用激光束實現(xiàn)在硬質合金工具尖角和刃口及其附近生長金剛石膜的報道。
本發(fā)明包括以下內(nèi)容(見圖2)1)采用高能激光束照射經(jīng)過活化(SEEDING)的硬質合金工具襯底，2)用聚乙烯溶液涂(或其它聚合物或塑料的有機溶液)復除工具尖角及刃口及其附近外的所有區(qū)域，干燥后即形成聚乙烯掩膜(或其它聚合物或塑料膜)，3)將掩膜處理的硬質合金工具襯底在懸浮細金剛石粉的水或有機溶劑的超聲波浴中進行活化處理，4)用丙酮或其它有機溶劑除去聚乙烯掩膜，5)采用現(xiàn)存的任何金剛石膜化學氣相沉積方法在除去聚乙烯掩膜的工具襯底上生長金剛石膜。采用本發(fā)明的方法，金剛石膜只能在未加掩膜的部分，即工具刃口和尖角及其附近生長。
可以使用準分子激光，或二氧化碳激光，或YAG激光對硬質合金襯底進行照射，但以準分子激光最為理想。在采用準分子激光時，最佳的能量密度范圍是0.5-4.0J/cm2，脈寬100納秒，頻率10赫茲。激光處理的目的不僅在于燒掉襯底表面的活化質點，更重要的是通過這一處理使硬質合金表層的鈷被選擇性的蒸發(fā)而去除，同時還使表面改性達到適當?shù)拇植诨?，大大地提高金剛石膜與硬質合金工具襯底的結合力(發(fā)明者已申請專利)。掩膜除采用聚乙烯外，也可采用其它聚合物或塑料。掩膜處理后的活化處理至關重要，可以采用0.5-40μm的金剛石粉在水或有機溶劑(如甲醇，采用的有機溶液不應溶解掩膜)中的懸浮液，超聲處理10-120分鐘。最終的化學氣相沉積可以采用任何現(xiàn)有的金剛石膜沉積技術，包括熱絲CVD，微波等離子體CVD，直流電弧等離子體CVD(DC PLASMA JET)，火焰沉積等。在采用微波等離子體CVD的情況下，典型的工藝條件為H250-500sccm，CH40.2-10sccm，襯底溫度600-1000℃，微波功率200-2000W，沉積時間5-15小時。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1)掩膜方法簡單，成本低廉，2)掩膜前的激光處理除燒去襯底表面的活化質點的作用外，還可以通過選擇性蒸發(fā)去除表面層的鈷，同時由于表面的瞬時熔化和快速凝固還可以使硬質合金襯底表面粗糙化，大大增強氣相生長金剛石膜與硬質合金襯底之間的結合力，提高金剛石涂層硬質合金工具的使用性能(見發(fā)明者申請的相關專利化學氣相沉積金剛石涂層硬質合金工具新工藝)。
以下結合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。
圖1為美國專利(US PATENT 4919974，4992082，4998421等)企圖解決內(nèi)應力的問題的方法示意圖。這種方法的本質是用分散的金剛石顆粒替代連續(xù)的金剛石膜。圖中59，61為阻擋層，62，65，67，70為金剛石顆粒，64，66，68為結合層。這種方法工藝十分復雜，成本高昂，而且按此方法制備的硬質合金工具使用性能并不理想。
圖2為本發(fā)明工藝方法示意圖。圖中[1]高能激光束照射，[2]掩膜處理，[3]去除掩膜，[4]活化處理(SEEDING)，[5]金剛石化學氣相沉積。
實施例1 YG6(WC-6wt%Co)硬質合金銑刀采用能量密度為2.0J/cm2的準分子激光束處理(刀具正面，及側面0.5mm范圍)，然后用聚乙烯作掩膜，只暴露刀具的尖角和刃口部分(見圖2)。將掩膜處理的刀具在懸浮20-40μm粒度的金剛石粉甲醇溶液中超聲處理30分鐘。用丙酮溶解聚乙烯掩膜，在用清潔甲醇溶液超聲清洗后，置入微波等離子體CVD裝置中進行金剛石膜氣相沉積。沉積工藝條件為氣體組成H2100sccm，CH41sccm，壓力20乇，微波功率400瓦，襯底溫度850℃，沉積時間5-15小時，可在刀具尖角及刃口附近0.5毫米獲得厚度為4-10微米的金剛石涂層。
實施例2 進行同上的激光處理，掩膜處理，和活化處理后，采用熱燈絲CVD進行金剛石膜化學氣相沉積。工藝條件為氣體組成H2100sccm，CH40.5sccm，壓力20乇，燈絲溫度2000℃，襯底溫度850℃，沉積時間6-15小時?？稍诘毒呒饨羌叭锌诟浇?.5毫米獲得厚度為4-10微米的金剛石涂層。
權利要求
1.一種在硬質合金刀具上用低壓化學氣相沉積方法制備金剛石膜涂層工具的工藝，其特征在于采用特殊掩膜方法，只在工具的尖角和刃口及其附近區(qū)域沉積金剛石膜，即采用準分子激光，或二氧化碳激光，或YAG激光對硬質合金襯底進行照射，在采用準分子激光時，最佳的能量密度范圍是0.5-4.0J/cm2，脈寬100納秒，頻率10赫茲，然后采用聚乙烯或其它聚合物或塑料溶液涂復除工具尖角及刃口及其附近外的所有區(qū)域，干燥后即成為所要求的掩膜，經(jīng)過掩膜處理的硬質合金襯底，隨后應在懸浮細金剛石粉的水或有機溶劑的超聲波浴中進行活化處理，金剛石粉粒度以20-40μm為好，時間為10-120分鐘。
2.根據(jù)權利要求1所述的低壓化學氣相沉積方法制備金剛石膜涂層工具的工藝，其特征是對經(jīng)過上述處理的硬質合金襯底，在用丙酮或其它有機溶液去除聚乙烯掩膜后，可以采用目前所有的金剛石膜化學氣相沉積方法完成金剛石膜的涂復。包括微波等離子體CVD，熱燈絲CVD，等離子噴射(PLASMA JET)以及其它現(xiàn)存的工藝，從而可以實現(xiàn)只在硬質合金刀具尖角及其附近部分生長金剛石膜，制備出高性能的金剛石膜涂層工具。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種只在硬質合金工具尖角和刃口及其附近區(qū)域生長金剛石膜，獲得高性能金剛石膜涂層硬質合金工具的制備方法，即在用聚焦的激光束處理硬質合金工具襯底的表面后采用聚乙烯溶液(或其它聚合物和塑料)進行掩膜處理。掩膜處理并用金剛石粉活化后，去除掩膜，即可用任何現(xiàn)有的化學氣相沉積金剛石膜工藝實現(xiàn)只在硬質合金工具尖角和刃口及其附近區(qū)域生長金剛石膜的目的。
文檔編號C23C16/04GK1102220SQ9311943
公開日1995年5月3日 申請日期1993年10月28日 優(yōu)先權日1993年10月28日
發(fā)明者呂反修 申請人:北京科技大學