專利名稱：反射式雙反應(yīng)室等離子體銻白爐的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以金屬銻為原料應(yīng)用等離子體技術(shù)生產(chǎn)聚酯用催劑級三氧化二銻的生產(chǎn)裝置。
用作聚酯(PET)合成催化劑是三氧化二銻的重要用途，催化劑級三氧化二銻除要求純度高、雜質(zhì)含量低外，最重要的是必須具有高的催化活性和溶解性，而普通三氧化銻雖然品位高，但不具備作為聚酯催化劑所要求的活性和溶解性。
目前制備催化劑級三氧二銻都采用濕法，普遍使用的是氯化水解法，主要以高品位的普通三氧化銻為原料，經(jīng)過氧化，水解，洗滌過濾、烘干等過程。而采用非濕法工藝生產(chǎn)，如傳統(tǒng)的金屬銻氧化法，等離子體法均未見報道。
為了比較說明本發(fā)明的新穎性，在這里對生產(chǎn)普通三氧化銻的金屬銻氧化法和等離子體法的有關(guān)設(shè)備作一簡述。傳統(tǒng)的金屬銻氧化法主要采用反射爐結(jié)構(gòu)的銻白爐，普遍使用的爐型就是中國專利申請85102489號公布的一種帶反應(yīng)室的銻白爐，其結(jié)構(gòu)特征是通過反射爐頂橫向在爐內(nèi)懸掛有兩個相同的反應(yīng)室，每個反應(yīng)室的下部出口對著高溫銻熔體，上部出口與空氣冷卻煙道聯(lián)通。金屬銻在一個反應(yīng)室內(nèi)氧化成三氧化二銻蒸氣，再在空氣冷卻煙道中劇烈冷卻，反應(yīng)室溫度950～1000℃，中國專利申請88103221.2號公布的是一種等離子體法生產(chǎn)三氧化二銻超細粉技術(shù)。該發(fā)明以銻白或硫化銻粉礦為原料，采用直流等離子體發(fā)生器為熱源，在一個反應(yīng)器內(nèi)使粉狀的原料與等離子體射流作用，經(jīng)氣化一冷凝或氣化氧化一冷凝過程，得到普通三氧化二銻超細粉，美國專利US437060也公布過類似的技術(shù)。
本發(fā)明的目的是提供一種以金屬銻為原料應(yīng)用等離子體技術(shù)生產(chǎn)聚酯用催化劑級三氧化二銻的生產(chǎn)裝置。
本發(fā)明是一種反射式雙反應(yīng)室等離子體銻白爐，其主要的特征是雙反應(yīng)室結(jié)構(gòu)。高溫下蒸發(fā)的金屬銻大部分在第一反應(yīng)室被氧化，生成氣態(tài)的三氧化二銻及部分未被氧化的銻蒸氣，經(jīng)過通道進入第二反應(yīng)室，與高溫等離子體流作用，銻氧化完全，氣體溫度迅速升高。然后氣態(tài)三氧化二銻在出口處被聚冷，即得到合格的產(chǎn)品。


圖1是本發(fā)明所述裝置的剖視圖，所述反射式雙反應(yīng)室等離子體銻白爐由噴嘴(1)、爐膛(2)、第一反應(yīng)室(3)、一次風(fēng)管(9)、二次風(fēng)管(4)、次氧排放口(5)、通道(6)、高頻等離子體發(fā)生器(7)、第二反應(yīng)室(8)、清理口(10)、冷卻水套(11)等構(gòu)成。
對照圖1進一步說明本發(fā)明，在噴嘴口(1)安裝燃燒器，加熱熔化爐膛(2)內(nèi)的金屬銻，并將爐溫升至1000℃，此時，煙氣可經(jīng)次氧排放口排至次氧收塵器。停止加熱，啟動等離子體發(fā)生器(7)，轉(zhuǎn)入正常操作。由一次風(fēng)管(9)往第一反應(yīng)室下面的銻液中鼓入富氧空氣和由二次風(fēng)管(4)在第一反應(yīng)室上部鼓入富氧空氣，使銻蒸氣氧化成氣態(tài)三氧化二銻，再經(jīng)過通道(6)進入第二反應(yīng)室(8)，與從頂部由高頻等離子體發(fā)生器(7)噴出的溫度高達4000°K以上的等離子體流作用，銻氧化完全，氣體溫度迅速升高，在反應(yīng)室出口經(jīng)水套(11)及加入空氣驟冷至200～300℃，即可得到聚酯用催劑級三氧化二銻。
本發(fā)明所述的第二反應(yīng)室(8)，采用L型結(jié)構(gòu)，等離子體射流從頂部加入，保證所要求的溫度，也便于操作，一次風(fēng)管系采用鋼管或高溫陶瓷管。
本發(fā)明所述裝置具有以下優(yōu)點(1)第一反應(yīng)室溫度能控制在1100℃以上而不影響產(chǎn)品質(zhì)量，適應(yīng)以金屬銻為原料;(2)利用高頻等離子體熱源，避免生成高價氧化銻，確保產(chǎn)品的催化活性和溶解性;(3)不產(chǎn)生廢水、廢氣、廢渣，工藝流程短，產(chǎn)品質(zhì)量好。
利用本發(fā)明所述的產(chǎn)生裝置，所得的產(chǎn)品具有較高的催化活性和溶解性，純度高、粒度細、單一的立方結(jié)晶，光穩(wěn)定性好，完全達到聚酯用催化劑級三氧化二銻的要求。
例如，以金屬銻為原料，其化學(xué)成份為(重量%)Sb99.79、Pb0.134As0.03Fe0.04，采用本發(fā)明所述的裝置，生產(chǎn)得到的催化劑級三氧化二銻的質(zhì)量如下
晶型單一的立方晶系乙二醇溶解透過率(%)97鹽酸溶解透過率(%)98平均粒度(微米)0.4化學(xué)成份(%重量)Sb2O399.86 As 0.035 Pb 0.032 Fe 0.00權(quán)利要求
1.等離子體法生產(chǎn)聚酯用催化劑級三氧化二銻裝置，其特征在于所述裝置為具有雙反應(yīng)室結(jié)構(gòu)的反射式等離子體銻白爐，由噴嘴(1)、爐膛(2)、第一反應(yīng)室(3)、二次風(fēng)管(4)、次氧排放口(5)、通道(6)、感應(yīng)等離子體發(fā)生器(7)、第二反應(yīng)室(8)、一次風(fēng)管(9)、清理口(10)、水套(11)等構(gòu)成，金屬銻蒸氣在第一反應(yīng)室(3)氧化揮發(fā)，經(jīng)通道(6)進入第二反應(yīng)室(8)與等離子流作用，產(chǎn)生氣態(tài)三氧化二銻在出口處經(jīng)水套和空氣聚冷，制得聚酯用催劑級三氧化二銻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的雙反應(yīng)室結(jié)構(gòu)以及兩者的連接方式。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于第一反應(yīng)室，二次空氣由頂部進入，上部有一次氧排出口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是第二反應(yīng)室具有L型結(jié)構(gòu)，等離子流從其頂部加入，出口處有一冷卻水套，并設(shè)有一清理口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的等離子體發(fā)生器為高頻等離子體發(fā)生器，也可以采用直流等離子體發(fā)生器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是一次風(fēng)管系采用鋼管或高溫陶瓷管。
全文摘要
一種等離子體法生產(chǎn)聚酯用催化劑級三氧化二銻的裝置，為雙反應(yīng)室反射式等離子體銻白爐。金屬銻在第一反應(yīng)室氧化揮發(fā)，進入第二反應(yīng)室與等離子體流作用，氣態(tài)的三氧化二銻在出口處經(jīng)水套和空氣驟冷，得到催化劑級三氧化二銻。采用本發(fā)明所述的裝置，生產(chǎn)的催化劑級三氧化二銻純度高，活性高，溶解性好，滿足聚酯生產(chǎn)的要求，且生產(chǎn)工藝簡單，能耗省，成本低。
文檔編號C22B30/02GK1078266SQ92103430
公開日1993年11月10日 申請日期1992年5月3日 優(yōu)先權(quán)日1992年5月3日
發(fā)明者葉建華, 戴新, 龐周, 蔣樹深 申請人:南寧銻品廠