本發(fā)明屬于片狀銀粉，尤其涉及一種渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法。

背景技術(shù)：

1、片狀銀粉作為導(dǎo)電填料在形成導(dǎo)電通路時(shí)，因其顆粒間為面接觸或線接觸，接觸面更大，且銀片結(jié)構(gòu)會形成上下片層的重復(fù)疊加，形成致密度導(dǎo)電線路，因此具有相對較低的電阻。同時(shí)片狀銀粉的比表面積相對球狀銀粉更大，表面活化能比球狀或類球狀銀粉低，故其氧化趨勢較低。片狀銀粉因具有較寬的撓度范圍和抗折裂伸張?zhí)匦?，可大大提高電子元件的可靠性。片狀銀粉制成的銀漿涂層面積更大，因此能夠在降低銀漿銀含量和涂層厚度的同時(shí)保持良好的導(dǎo)電性。

2、徑厚比越大的片狀銀粉，常表現(xiàn)出較低的松裝密度，單位體積的銀粉顆粒數(shù)量較多，較低的銀含量下也能表現(xiàn)出優(yōu)異的導(dǎo)電性能，印刷得到的涂層也更薄，不僅有效減少了銀的用量，還能有效提高低溫固化過程中銀漿溶劑的揮發(fā)速率，可滿足快干工藝使用。松裝密度低的銀粉制備的低溫銀漿固化后導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)致密、導(dǎo)電性能好，而堆積密度大的球形銀粉燒結(jié)后導(dǎo)電性更好。

3、片狀銀粉主流的制備方法有機(jī)械球磨法、化學(xué)還原法、光誘導(dǎo)法等。其中機(jī)械球磨法應(yīng)用最為廣泛，這種方法通常是以agno3或ag2o為銀源，在添加劑或分散劑的保護(hù)作用下采用化學(xué)沉淀法利用還原劑將其還原為不同粒徑的球形銀顆粒，再通過控制球料比、球磨助劑、球磨轉(zhuǎn)速、球磨時(shí)間等參數(shù)采用機(jī)械球磨法將球形銀顆粒球磨得到片狀銀粉。球磨過程實(shí)際是通過磨球在罐體內(nèi)運(yùn)動，從罐體最高點(diǎn)落下時(shí)對處于罐體下方的球形銀粉施加的“打、砸”作用使球形銀粉變形成為片狀銀粉。

4、機(jī)械球磨法最常用的是滾筒球磨機(jī)，球磨效率較低，磨制時(shí)間較長。砂磨機(jī)是機(jī)械球磨法新發(fā)展起來的高速攪拌球磨設(shè)備，與傳統(tǒng)球磨機(jī)相比，砂磨機(jī)具備更強(qiáng)的剪切力、撞擊力，研磨效率提高2-3倍。

5、然而如何保證物料在渦輪式砂磨機(jī)中循環(huán)順暢且均勻受磨進(jìn)而得到低松裝密度的片狀銀粉是亟需解決的一項(xiàng)問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出一種渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，通過控制濕法磨料的固液配比，得到流動性好且分散均勻的球形銀粉-乙醇分散液作為漿料，既能滿足渦輪式砂磨機(jī)氣動隔膜泵作用下的物料順暢循環(huán)，又能提高研磨效率，此外，通過防沉劑和硅烷偶聯(lián)劑對低固含量濕法磨料的預(yù)處理能有效防沉，確保球形銀粉顆粒在循環(huán)研磨過程中均勻受磨，使片式化程度更均勻，進(jìn)而降低片狀銀粉的松裝密度。

2、本發(fā)明提出一種渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，所述方法包括如下步驟：

3、步驟s1，將防沉劑和硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行混合，得到防沉劑溶液；

4、步驟s2，將所述防沉劑溶液加入無水乙醇中并以第一轉(zhuǎn)速攪拌第一預(yù)設(shè)時(shí)間，得到防沉劑-乙醇分散液；

5、步驟s3，將球形銀粉加入所述防沉劑-乙醇分散液中并以第二轉(zhuǎn)速攪拌第二預(yù)設(shè)時(shí)間，得到防沉預(yù)處理后的球形銀粉-乙醇分散液；

6、步驟s4，將分散劑加入所述防沉預(yù)處理后的球形銀粉-乙醇分散液中并以第三轉(zhuǎn)速攪拌第三預(yù)設(shè)時(shí)間，得到待磨物料；

7、步驟s5，采用渦輪式砂磨機(jī)對所述待磨物料進(jìn)行研磨得到片狀銀粉-乙醇分散液，之后將所述片狀銀粉-乙醇分散液進(jìn)行烘干、篩分，得到片狀銀粉；

8、其中，所述防沉劑的質(zhì)量為球形銀粉質(zhì)量的0.2％-1％，所述防沉劑和硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:10至1:2，所述球形銀粉和無水乙醇的質(zhì)量比為1:4至2:3，所述分散劑的質(zhì)量為球形銀粉質(zhì)量的0.05％-0.15％。

9、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s1中，所述防沉劑為氣相二氧化硅、氫化蓖麻油、聚酰胺蠟中的一種或多種。

10、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s1中，所述硅烷偶聯(lián)劑為kh-550、kh-560、kh-570中的一種或多種。

11、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s2中，所述第一轉(zhuǎn)速為800-1200rpm，所述第一預(yù)設(shè)時(shí)間為10-20min。

12、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s3中，所述球形銀粉的粒徑為0.5-1.5μm，純度>99.99％。

13、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s3中，所述第二轉(zhuǎn)速為500-1000rpm，所述第二預(yù)設(shè)時(shí)間為10-20min。

14、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s4中，所述分散劑為油酸、硬脂酸、十六酸、十四醇、單甘脂中的一種或多種。

15、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s4中，所述第三轉(zhuǎn)速為500-1000rpm，所述第三預(yù)設(shè)時(shí)間為10-20min。

16、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s5中，所述研磨的轉(zhuǎn)速為1000-3000rpm，所述研磨的時(shí)間為1-3h。

17、根據(jù)本發(fā)明所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，在所述步驟s5中，所述研磨用的磨珠為直徑1mm的氧化鋯珠。

18、本發(fā)明提出的方案具備如下技術(shù)效果：

19、本發(fā)明通過控制濕法磨料的固液配比，得到流動性好且分散均勻的球形銀粉-乙醇分散液作為漿料，既能滿足渦輪式砂磨機(jī)氣動隔膜泵作用下的物料順暢循環(huán)，又能提高研磨效率，此外，通過防沉劑和硅烷偶聯(lián)劑對低固含量濕法磨料的預(yù)處理能有效防沉，確保球形銀粉顆粒在循環(huán)研磨過程中均勻受磨，使片式化程度更均勻，進(jìn)而降低片狀銀粉的松裝密度。

20、此外，本發(fā)明采用渦輪式砂磨機(jī)一方面相比傳統(tǒng)滾筒球磨大幅提高研磨效率，片式化進(jìn)程快，將研磨時(shí)間控制在1-3h；另一方面相比棒銷式砂磨機(jī)能使物料在研磨腔內(nèi)獲得更溫和、更細(xì)致的研磨，通過渦輪的轉(zhuǎn)動帶動研磨介質(zhì)產(chǎn)生旋流和軸向運(yùn)動，產(chǎn)生均勻而強(qiáng)烈的剪切力，讓物料在環(huán)形間隙中流動而得以更好的分散，且對研磨介質(zhì)的損耗更低。

21、此外，本發(fā)明方法制備的片狀銀粉具有松裝密度低、抗氧化性好、與銀漿有機(jī)體系匹配性好的特點(diǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s1中，所述防沉劑為氣相二氧化硅、氫化蓖麻油、聚酰胺蠟中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s1中，所述硅烷偶聯(lián)劑為kh-550、kh-560、kh-570中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s2中，所述第一轉(zhuǎn)速為800-1200rpm，所述第一預(yù)設(shè)時(shí)間為10-20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s3中，所述球形銀粉的粒徑為0.5-1.5μm，純度>99.99％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s3中，所述第二轉(zhuǎn)速為500-1000rpm，所述第二預(yù)設(shè)時(shí)間為10-20min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s4中，所述分散劑為油酸、硬脂酸、十六酸、十四醇、單甘脂中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s4中，所述第三轉(zhuǎn)速為500-1000rpm，所述第三預(yù)設(shè)時(shí)間為10-20min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s5中，所述研磨的轉(zhuǎn)速為1000-3000rpm，所述研磨的時(shí)間為1-3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，其特征在于，在所述步驟s5中，所述研磨用的磨珠為直徑1mm的氧化鋯珠。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種渦輪式砂磨機(jī)制備低松裝密度片狀銀粉的方法，涉及片狀銀粉技術(shù)領(lǐng)域。所述方法包括如下步驟：配制防沉劑溶液；將所述防沉劑溶液加入無水乙醇中并攪拌得到防沉劑?乙醇分散液；將球形銀粉加入所述防沉劑?乙醇分散液中并攪拌得到防沉預(yù)處理后的球形銀粉?乙醇分散液；將分散劑加入所述防沉預(yù)處理后的球形銀粉?乙醇分散液中并攪拌得到待磨物料；采用渦輪式砂磨機(jī)對所述待磨物料進(jìn)行研磨得到片狀銀粉?乙醇分散液，之后將所述片狀銀粉?乙醇分散液進(jìn)行烘干、篩分，得到片狀銀粉。采用本發(fā)明方法制備的片狀銀粉具有松裝密度低、抗氧化性好、與銀漿有機(jī)體系匹配性好的特點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：劉玲,羅文,王軍,劉飛,左寧偉,陳學(xué)剛,趙吉利,馬肖
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6