本發(fā)明屬于有色金屬冶煉技術(shù)中制粉技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用鎂熱還原法來制備一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

鈦及其合金具有密度低、比強度高、耐熱性好、耐腐蝕等優(yōu)良性能，在航空航天、造船工藝、化工、機械制造、硬質(zhì)合金等方面均有廣闊的應(yīng)用前景。但是傳統(tǒng)的鈦冶金具有工藝周期長、能耗大，利用率低等缺點，導(dǎo)致鈦合金成本高、價格較貴，限制了其廣泛應(yīng)用。因此，降低鈦及鈦合金成本是進一步擴大鈦的應(yīng)用的重要途徑。

粉末冶金法的近凈成形、能耗低、材料利用率高等優(yōu)勢使其有望成為今后鈦冶金工業(yè)的主要發(fā)展方向之一，鈦粉的質(zhì)量及成本對其粉末冶金產(chǎn)品質(zhì)量極為重要。此外，鈦粉還廣泛用作鑄鋁細(xì)化劑、吸氣劑、煙花爆竹、金屬構(gòu)件表面改質(zhì)劑、鋁合金添加劑、生產(chǎn)鈦化合物的原料等。

目前國內(nèi)外制取鈦粉的方法很多，主要有機械合金化、氫化脫氫法(hdh)、霧化法、金屬熱還原法和熔鹽電解法。機械合金化是金屬或者合金粉末在高能球磨機中，從而獲得粉末的一種粉末制備工藝，其產(chǎn)品質(zhì)量很難保證。氫化脫氫法是利用鈦與氫的可逆特性制備鈦粉的一種工藝，鈦吸氫后產(chǎn)生脆性，經(jīng)機械破碎制成氫化鈦粉，再將其在真空條件下高溫脫氫制取鈦粉。此工藝生產(chǎn)的鈦粉粒度范圍寬、成本低、對原料要求低，目前已經(jīng)成為國內(nèi)外生產(chǎn)鈦粉的主要方法，但該方法所制備鈦粉的o、n含量較高。霧化法是一種將液態(tài)金屬或合金流破碎成微小熔滴，隨后在環(huán)境中冷卻凝固得到金屬粉末的方法，但采用此法生產(chǎn)的鈦粉成本高。傳統(tǒng)的制備鈦粉的金屬熱還原法主要有to2鈣熱還原法和tcl4金屬熱還原法。to2鈣熱還原法是在高溫下通過金屬鈣還原制備鈦粉，tcl4金屬還原法包括鎂還原法和鈉還原法，鎂還原法制備鈦粉主要是制備海綿鈦生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的等外鈦粉，因雜質(zhì)成分含量多，極少專門用于鈦粉生產(chǎn)。由于上述制取鈦粉的方法存在質(zhì)量、成本、顆粒形狀等方面的問題，因而如何降低鈦粉生產(chǎn)成本、控制鈦粉中的雜質(zhì)含量的已經(jīng)成為制備鈦粉的重點和難點的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，該方法包括如下步驟：

鈦粉生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)器大蓋、充氬管、反應(yīng)器、加料管、布料板構(gòu)成。鎂熔化后位于反應(yīng)器的上部，氯化鎂熔化后液位反應(yīng)器的下部。

將干凈、干燥的氯化鎂塊和鎂錠放入到清理干凈的反應(yīng)器中，組裝完畢后在0.08-0.1mpa進行打壓檢漏，完畢后充入氬氣至0.03-0.05mpa。

加熱反應(yīng)器至750-850℃，待氯化鎂與鎂充分熔化后，液態(tài)鎂和氯化鎂出現(xiàn)分層，氯化鎂液體位于反應(yīng)器的最底部，整個過程中將反應(yīng)器內(nèi)壓力控制在0.005-0.03mpa范圍內(nèi)。向反應(yīng)器側(cè)壁上的加料管加入四氯化鈦，四氯化鈦在流經(jīng)加料管的過程中吸收反應(yīng)器中的熱量發(fā)生氣化現(xiàn)象，從反應(yīng)器的底部加入到反應(yīng)器中。四氯化鈦加料速度80-150kg/h，四氯化鈦首先接觸的液態(tài)氯化鎂，受熱后，以氣泡的形式上升，遇到布料板后在反應(yīng)器空間內(nèi)形成均勻的氣泡繼續(xù)上升。四氯化鈦氣泡上升至氯化鎂與鎂的液面時，開始與液體鎂發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的鈦顆粒收到重力的作用下沉，不與鎂繼續(xù)接觸，故鈦以顆粒的形式存在與氯化鎂液體中。伴隨著四氯化鈦繼續(xù)加入，大量的鈦顆粒生成，并且沉積在反應(yīng)器的底部。待反應(yīng)結(jié)束后，將多余的氯化鎂排出。最后在950-1000℃下，對反應(yīng)物進行真空蒸餾，多余的鎂和氯化鎂蒸發(fā)出來，所產(chǎn)生的鈦顆粒被進一步提純，所得產(chǎn)物即鈦粉。

充分冷卻后的鈦粉被取出，由于在蒸餾過程中，鈦顆粒在重力和高溫下會發(fā)生部分的團聚，需要對鈦粉進簡單的球磨處理，來獲得粒度均勻的鈦粉。將鈦粉放入到球磨機內(nèi)，在氬氣的保護下，進行球磨處理，結(jié)束后，將鈦粉取出，經(jīng)過的挑選、篩分，即可包裝入庫，即獲得粒度在10-200μm成品鈦粉。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述鎂錠、氯化鎂和四氯化鈦的純度達到99.5％以上

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的鈦粉的純度達到99.5％以上，氧含量小于0.1％，粒度在10-200μm。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的反應(yīng)器長徑比大于3，并且側(cè)壁帶有加料管路

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的四氯化鈦加料速度80-150kg/h。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的反應(yīng)器底部放置布料板，布料板是頂部具有均勻2-5mm小孔，下層具有分流板的裝置。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的反應(yīng)器加熱至750-850℃，待氯化鎂與鎂充分熔化后，液態(tài)鎂和氯化鎂出現(xiàn)分層，氯化鎂液體位于反應(yīng)器的最底部，整個過程中將反應(yīng)器內(nèi)壓力控制在0.005-0.03mpa范圍內(nèi)。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述在950-1000℃下，對反應(yīng)物進行真空蒸餾，多余的鎂和氯化鎂蒸發(fā)出來，所產(chǎn)生的鈦顆粒被進一步提純，所得產(chǎn)物即鈦粉。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述在充分冷卻后的鈦粉被取出，需要對鈦粉進簡單的球磨處理，來獲得粒度均勻的鈦粉。將鈦粉放入到球磨機內(nèi)，在氬氣的保護下，進行球磨處理，結(jié)束后，將鈦粉取出，經(jīng)過的挑選、篩分，即可包裝入庫。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置的側(cè)視圖。

圖中，1-反應(yīng)器大蓋、2-充氬管、3-反應(yīng)器、4-加料管、5-鎂、6-氯化、7-布料板。

具體實施方式

本發(fā)明的目的在于解決當(dāng)前鈦粉生產(chǎn)成本高、雜質(zhì)含量高的問題，并且能夠制備出粒度分布均勻的地雜質(zhì)含量的鈦粉，能夠為鈦及鈦合金粉末冶金工藝提供優(yōu)質(zhì)的原材料。采用鎂熱還原法原理，將四氯化鈦氣化，使之以氣泡的形式在氯化鎂與鎂的界面處發(fā)生反應(yīng)，所生產(chǎn)的鈦粉顆粒不與液體鎂所接觸，被氯化鎂隔離。在通過真空蒸餾將鎂和氯化鎂進行去除，提純，最終在氬氣的保護下，經(jīng)過簡單的球磨、挑選和篩分即可獲得低雜質(zhì)含量的鈦粉。由于整個反應(yīng)過程鈦粉沒有與外界氣體接觸，因而氧、氮、氫、鐵等雜質(zhì)含量低、單爐產(chǎn)量大、鈦粉純度高、顆粒均勻。此方法與傳統(tǒng)海綿鈦粉從生產(chǎn)方法和產(chǎn)品質(zhì)量有本質(zhì)的區(qū)別，海綿鈦粉是在海綿鈦生產(chǎn)破碎過程中所產(chǎn)生的鈦粉，其因雜質(zhì)成分含量多，極少專門用于鈦粉生產(chǎn)，很難大規(guī)模應(yīng)用到粉末冶金領(lǐng)域。此方法是專門用于生產(chǎn)鈦粉，具有低雜質(zhì)含量的特點。

該方法使用鎂錠、氯化鎂和四氯化鈦作為原料，通過氬氣保護。首先將四氯化鈦氣化，使之以氣泡的形式在氯化鎂與鎂的界面處發(fā)生反應(yīng)，所生產(chǎn)的鈦粉顆粒不與液體鎂所接觸，被氯化鎂隔離。在通過真空蒸餾將鎂和氯化鎂進行去除，提純，最終在氬氣的保護下，經(jīng)過簡單的球磨、挑選和篩分即可獲得低雜質(zhì)含量的鈦粉。

基于上述目的和原理，本發(fā)明提供了一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)方法，該方法包括如下步驟：

鈦粉生產(chǎn)裝置包括反應(yīng)器大蓋(1)、充氬管(2)、反應(yīng)器(3)、加料管(4)、布料板(7)構(gòu)成。鎂(5)熔化后位于反應(yīng)器的上部，氯化鎂(6)熔化后液位反應(yīng)器的下部。

將干凈、干燥的氯化鎂塊和鎂錠放入到清理干凈的反應(yīng)器中，組裝完畢后在0.08-0.1mpa進行打壓檢漏，完畢后充入氬氣至0.03-0.05mpa。

加熱反應(yīng)器至750-850℃，待氯化鎂(6)與鎂(5)充分熔化后，液態(tài)鎂(5)和氯化鎂(6)出現(xiàn)分層，氯化鎂液體位于反應(yīng)器(3)的最底部，整個過程中將反應(yīng)器(3)內(nèi)壓力控制在0.005-0.03mpa范圍內(nèi)。向反應(yīng)器側(cè)壁上的加料管(4)加入四氯化鈦，四氯化鈦在流經(jīng)加料管的過程中吸收反應(yīng)器(3)中的熱量發(fā)生氣化現(xiàn)象，從反應(yīng)器的底部加入到反應(yīng)器中。四氯化鈦加料速度80-150kg/h,四氯化鈦首先接觸的液態(tài)氯化鎂(6)，受熱后，以氣泡的形式上升，遇到布料板(7)后在反應(yīng)器(3)空間內(nèi)形成均勻的氣泡繼續(xù)上升。四氯化鈦氣泡上升至氯化鎂(6)與鎂(5)的液面時，開始與液體鎂(5)發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的鈦顆粒收到重力的作用下沉，不與鎂(5)繼續(xù)接觸，故鈦以顆粒的形式存在與氯化鎂液(6)體中。伴隨著四氯化鈦繼續(xù)加入，大量的鈦顆粒生成，并且沉積在反應(yīng)器的底部。待反應(yīng)結(jié)束后，將多余的氯化鎂(6)排出。最后在950-1000℃下，對反應(yīng)物進行真空蒸餾，多余的鎂(5)和氯化鎂(6)蒸發(fā)出來，所產(chǎn)生的鈦顆粒被進一步提純，所得產(chǎn)物即鈦粉。

充分冷卻后的鈦粉被取出，由于在蒸餾過程中，鈦顆粒在重力和高溫下會發(fā)生部分的團聚，需要對鈦粉進簡單的球磨處理，來獲得粒度均勻的鈦粉。將鈦粉放入到球磨機內(nèi)，在氬氣的保護下，進行球磨處理，結(jié)束后，將鈦粉取出，經(jīng)過的挑選、篩分，即可包裝入庫，即獲得粒度在10-200μm成品鈦粉。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述鎂錠、氯化鎂和四氯化鈦的純度達到99.5％以上。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的鈦粉的純度達到99.5％以上，氧含量小于0.1％，粒度在10-200μm。

其中上述的一一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的反應(yīng)器長徑比大于3，并且側(cè)壁帶有加料管路。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的四氯化鈦加料速度80-150kg/h，

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的反應(yīng)器底部放置布料板，布料板是頂部具有均勻2-5mm小孔，下層具有分流板的裝置。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述的反應(yīng)器加熱至750-850℃，待氯化鎂與鎂充分熔化后，液態(tài)鎂和氯化鎂出現(xiàn)分層，氯化鎂液體位于反應(yīng)器的最底部，整個過程中將反應(yīng)器內(nèi)壓力控制在0.005-0.03mpa范圍內(nèi)。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述在950-1000℃下，對反應(yīng)物進行真空蒸餾，多余的鎂和氯化鎂蒸發(fā)出來，所產(chǎn)生的鈦顆粒被進一步提純，所得產(chǎn)物即鈦粉。

其中上述的一種低雜質(zhì)含量鈦粉的生產(chǎn)裝置及其生產(chǎn)方法，所述在充分冷卻后的鈦粉被取出，需要對鈦粉進簡單的球磨處理，來獲得粒度均勻的鈦粉。將鈦粉放入到球磨機內(nèi)，在氬氣的保護下，進行球磨處理，結(jié)束后，將鈦粉取出，經(jīng)過的挑選、篩分，即可包裝入庫。

與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明的有點在于：

鈦粉純度高，由于整個制備鈦粉的過程中，都是在氬氣的保護下進行，同時反應(yīng)階段又有氯化鎂的保護，因而鈦粉中的氧、氮、氫、鐵等元素的含量比海綿鈦中的含量還要低。鈦粉的后續(xù)球磨處理也是在氬氣的保護下進行，該過程氧含量增加不明顯。

鈦粉粒度更加均勻，由于鈦粉的生成原理是通過四氯化鈦的氣泡與液體鎂反應(yīng)反應(yīng)，鈦顆粒生成后被氯化鎂保護起來，晶粒來不及長大，因而形成的鈦粉的粒度都比較細(xì)，粒度范圍在10-200μm。

鈦粉生產(chǎn)成本低，由于鈦粉利用鎂熱還原法進行反應(yīng)，其生產(chǎn)鈦粉的成本相當(dāng)于海綿鈦產(chǎn)品的成本，較氫化鈦粉等其它方法流程短，成本更低。鈦粉直接生產(chǎn)，避免了后續(xù)的生產(chǎn)過程。

生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)連續(xù)性強。鎂熱還原鈦粉反應(yīng)速度大，生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)設(shè)備簡單，生產(chǎn)連續(xù)性強。

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明專利作進一步的說明，氮應(yīng)理解的是，不應(yīng)將本發(fā)明的保護范圍限制于以下實施例中。

實施例1

制備10-50μm，雜質(zhì)含量99.7％的鈦粉

將干凈、干燥的氯化鎂塊和鎂錠放入到清理干凈的反應(yīng)器中，組裝完畢后在0.1mpa進行打壓檢漏，完畢后充入氬氣至0.05mpa。

加熱反應(yīng)器至850℃，待氯化鎂與鎂充分熔化后，液態(tài)鎂和氯化鎂出現(xiàn)分層，氯化鎂液體位于反應(yīng)器的最底部，整個過程中將反應(yīng)器內(nèi)壓力控制在0.02-0.03mpa范圍內(nèi)。向反應(yīng)器側(cè)壁上的加料管加入四氯化鈦，四氯化鈦在流經(jīng)加料管的過程中吸收反應(yīng)器中的熱量發(fā)生氣化現(xiàn)象，從反應(yīng)器的底部加入到反應(yīng)器中。四氯化鈦加料速度80kg/h,四氯化鈦首先接觸的液態(tài)氯化鎂，受熱后，以氣泡的形式上升，遇到布料板后在反應(yīng)器空間內(nèi)形成均勻的氣泡繼續(xù)上升。四氯化鈦氣泡上升至氯化鎂與鎂的液面時，開始與液體鎂發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的鈦顆粒收到重力的作用下沉，不與鎂繼續(xù)接觸，故鈦以顆粒的形式存在與氯化鎂液體中。伴隨著四氯化鈦繼續(xù)加入，大量的鈦顆粒生成，并且沉積在反應(yīng)器的底部。待反應(yīng)結(jié)束后，將多余的氯化鎂排出。最后在1000℃下，對反應(yīng)物進行真空蒸餾，多余的鎂和氯化鎂蒸發(fā)出來，所產(chǎn)生的鈦顆粒被進一步提純，所得產(chǎn)物即鈦粉。

充分冷卻后的鈦粉被取出，由于在蒸餾過程中，鈦顆粒在重力和高溫下會發(fā)生部分的團聚，需要對鈦粉進簡單的球磨處理，來獲得粒度均勻的鈦粉。將鈦粉放入到球磨機內(nèi)，在氬氣的保護下，進行球磨處理，結(jié)束后，將鈦粉取出，經(jīng)過的挑選、篩分，即可包裝入庫，即獲得粒度在10-50μm成品鈦粉。

實施例2

制備100-200μm，雜質(zhì)含量99.5％的鈦粉

將干凈、干燥的氯化鎂塊和鎂錠放入到清理干凈的反應(yīng)器中，組裝完畢后在0.08mpa進行打壓檢漏，完畢后充入氬氣至0.03mpa。

加熱反應(yīng)器至780℃，待氯化鎂與鎂充分熔化后，液態(tài)鎂和氯化鎂出現(xiàn)分層，氯化鎂液體位于反應(yīng)器的最底部，整個過程中將反應(yīng)器內(nèi)壓力控制在0.005-0.01mpa范圍內(nèi)。向反應(yīng)器側(cè)壁上的加料管加入四氯化鈦，四氯化鈦在流經(jīng)加料管的過程中吸收反應(yīng)器中的熱量發(fā)生氣化現(xiàn)象，從反應(yīng)器的底部加入到反應(yīng)器中。四氯化鈦加料速度150kg/h,四氯化鈦首先接觸的液態(tài)氯化鎂，受熱后，以氣泡的形式上升，遇到布料板后在反應(yīng)器空間內(nèi)形成均勻的氣泡繼續(xù)上升。四氯化鈦氣泡上升至氯化鎂與鎂的液面時，開始與液體鎂發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生的鈦顆粒收到重力的作用下沉，不與鎂繼續(xù)接觸，故鈦以顆粒的形式存在與氯化鎂液體中。伴隨著四氯化鈦繼續(xù)加入，大量的鈦顆粒生成，并且沉積在反應(yīng)器的底部。待反應(yīng)結(jié)束后，將多余的氯化鎂排出。最后在950℃下，對反應(yīng)物進行真空蒸餾，多余的鎂和氯化鎂蒸發(fā)出來，所產(chǎn)生的鈦顆粒被進一步提純，所得產(chǎn)物即鈦粉。

充分冷卻后的鈦粉被取出，由于在蒸餾過程中，鈦顆粒在重力和高溫下會發(fā)生部分的團聚，需要對鈦粉進簡單的球磨處理，來獲得粒度均勻的鈦粉。將鈦粉放入到球磨機內(nèi)，在氬氣的保護下，進行球磨處理，結(jié)束后，將鈦粉取出，經(jīng)過的挑選、篩分，即可包裝入庫，即獲得粒度在100-200μm成品鈦粉。