本發(fā)明屬于金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種降低銀粉燒損率的銀粉制備方法。

背景技術(shù)：

銀粉在電子工業(yè)中應(yīng)用廣泛。在電子銀漿領(lǐng)域，銀粉作為核心組分，其品質(zhì)對(duì)銀漿性能有十分重要的影響。高品質(zhì)銀粉除了對(duì)粒度、形狀、分散性等有較為嚴(yán)格的要求外，對(duì)純度通常也有很高的要求。特別是采用化學(xué)還原法制備的微細(xì)銀粉，其表面難免會(huì)攜帶反應(yīng)溶液中的某些有機(jī)、無機(jī)組分，雖然經(jīng)過多次水洗能夠去除掉這些雜質(zhì)中的大部分，但受制于粉體的高表面能及微觀結(jié)構(gòu)等因素，雜質(zhì)的吸附-脫除過程隨著其濃度的降低接近一種平衡狀態(tài)。殘留的雜質(zhì)難免會(huì)對(duì)銀粉的品質(zhì)造成不利的影響，進(jìn)而影響到以其為功能相的電子材料的性能。在工業(yè)應(yīng)用中，通常采用熱燒損率（lossonignition,loi）指標(biāo)來反映銀粉中雜質(zhì)殘留情況，即在高溫下將一定量的銀粉灼燒至恒重，燒損量越大，表明攜帶的雜質(zhì)越多。大多數(shù)情況下，在滿足粒度、分散性、結(jié)晶度、比表面等指標(biāo)的情況下，燒損越小，銀粉的品質(zhì)越好、越可靠。因此，探索降低銀粉熱燒損的方法成為銀粉工業(yè)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容。

在中國專利《一種低燒損片狀銀粉的制備方法》（專利號(hào)2011101988289）中，提出將球磨后的片狀銀粉先真空干燥再經(jīng)過120℃保溫2~5小時(shí)以脫除雜質(zhì)、降低燒損的方法，處理后的銀粉燒損率降低到0.2%。美國專利《sivelrpowderandmethodforproducingsame》（專利號(hào)us8282702b2）中也采用了將化學(xué)還原制備的銀粉在100℃~400℃之間長時(shí)間熱處理降低燒損的方法，可使燒損率降低至1%以內(nèi)。可見，采用較高的溫度對(duì)銀粉進(jìn)行熱處理可以較為有效地降低其所含的雜質(zhì)成分，但對(duì)于微米級(jí)的球形銀粉來說，這種高溫長時(shí)間熱處理會(huì)增加粉末的團(tuán)聚，致使分散性下降，嚴(yán)重的甚至結(jié)成很硬的塊狀，使銀粉失去使用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種降低銀粉燒損率的銀粉制備方法，該方法制得的銀粉分散性好，粒度分布在1微米~3微米，銀粉顆?；緸轭惽蛐?，燒損率低于0.5%，雜質(zhì)含量少，適于在電子漿料領(lǐng)域使用。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案得以解決：一種降低銀粉燒損率的銀粉制備方法，包括以下步驟：在25℃~50℃下分別配制硝酸銀溶液和以抗壞血酸為還原劑、以馬來酸為分散劑、以硝酸調(diào)節(jié)酸度的還原劑溶液，將硝酸銀溶液加入還原劑溶液中反應(yīng)，靜置2min~5min，生成微米級(jí)銀粉，待反應(yīng)結(jié)束，向溶液中加入生成銀粉質(zhì)量2%~10%的濃度為28%的氨水或同等溶質(zhì)的氨水，向溶液中加入生成銀粉質(zhì)量0.1%~1%的氯化銨，攪拌均勻后，在20℃~40℃下靜置陳化4h~16h，將銀粉分離、水洗、乙醇洗，然后在35~60℃干燥8h~15h。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，所述抗壞血酸用量為硝酸銀質(zhì)量50%-100%，所述馬來酸用量為硝酸銀質(zhì)量的3%~6%，所述還原劑溶液酸度以濃度為65%的硝酸調(diào)節(jié)，用量為硝酸銀質(zhì)量的20%~60%。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：采用該方法在反應(yīng)溶液中不使用高分子分散劑，避免在銀粉生成階段引入過多難清洗的雜質(zhì)，反應(yīng)結(jié)束后通過在溶液中添加少量的氨類催化劑及靜置陳化等步驟，達(dá)到促進(jìn)銀粉再結(jié)晶、降低銀粉中雜質(zhì)吸附量，從而降低熱燒損率的效果，由于這一過程在20℃~40℃下完成，大大減輕了可能形成的硬團(tuán)聚，較好地保持了分散效果，采用本發(fā)明的方法制備的銀粉，分散性好，粒度分布在1微米~3微米，銀粉顆?；緸轭惽蛐?，燒損率低于0.5%，雜質(zhì)含量少，適于在電子漿料領(lǐng)域使用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述：一種降低銀粉燒損率的銀粉制備方法，包括以下步驟：在25℃~50℃下分別配制硝酸銀溶液和以抗壞血酸為還原劑、以馬來酸為分散劑、以硝酸調(diào)節(jié)酸度的還原劑溶液，將硝酸銀溶液加入還原劑溶液中反應(yīng)，靜置2min~5min，生成微米級(jí)銀粉，待反應(yīng)結(jié)束，向溶液中加入生成銀粉質(zhì)量2%~10%的濃度為28%的氨水或同等溶質(zhì)的氨水，向溶液中加入生成銀粉質(zhì)量0.1%~1%的氯化銨，攪拌均勻后，在20℃~40℃下靜置陳化4h~16h，將銀粉分離、水洗、乙醇洗，然后在35~60℃干燥8h~15h，所述抗壞血酸用量為硝酸銀質(zhì)量50%-100%，所述馬來酸用量為硝酸銀質(zhì)量的3%~6%，所述還原劑溶液酸度以濃度為65%的硝酸調(diào)節(jié)，用量為硝酸銀質(zhì)量的20%~60%。采用該方法在反應(yīng)溶液中不使用高分子分散劑，避免在銀粉生成階段引入過多難清洗的雜質(zhì)，反應(yīng)結(jié)束后通過在溶液中添加少量的氨類催化劑及靜置陳化等步驟，達(dá)到促進(jìn)銀粉再結(jié)晶、降低銀粉中雜質(zhì)吸附量，從而降低熱燒損率的效果，由于這一過程在20℃~40℃下完成，大大減輕了可能形成的硬團(tuán)聚，較好地保持了分散效果，采用本發(fā)明的方法制備的銀粉，分散性好，粒度分布在1微米~3微米，銀粉顆?；緸轭惽蛐?，燒損率低于0.5%，雜質(zhì)含量少，適于在電子漿料領(lǐng)域使用。

實(shí)施例1，在25℃下，在一個(gè)1升的容器中加入40g硝酸銀，以去離子水溶解，使硝酸銀溶液的濃度達(dá)到80g/l。在另一個(gè)2升的容器中加入25g抗壞血酸，1.2g馬來酸，以去離子水溶解，之后加入8g硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%調(diào)節(jié)酸度，最終加水配成0.5l的混合溶液。

把硝酸銀溶液快速倒入還原劑溶液中混合，不攪拌，靜置2min，向其中添加濃度為28%的氨水0.8g，0.04g氯化銨，攪拌5min，在30℃下靜置4h。將銀粉與溶液分離，以去離子水清洗5次，再以乙醇清洗2次，然后在35℃干燥15h，得到銀粉。該銀粉經(jīng)550℃灼燒0.5h，其燒損率為0.32%。

實(shí)施例2，在50℃下，在一個(gè)1升的容器中加入40g硝酸銀，以去離子水溶解，使硝酸銀溶液的濃度達(dá)到80g/l。在另一個(gè)2升的容器中加入40g抗壞血酸，2.4g馬來酸，以去離子水溶解，之后加入24g硝酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%調(diào)節(jié)酸度，最終加水配成0.5l的混合溶液。

把硝酸銀溶液快速倒入還原劑溶液中混合，不攪拌，靜置2min，向其中添加濃度為28%的氨水4g，0.4g氯化銨，攪拌5min，之后在20℃下靜置16h。將銀粉與溶液分離，以去離子水清洗5次，再以乙醇清洗2次，然后在60℃干燥8h，得到銀粉。該銀粉經(jīng)550℃灼燒0.5h，其燒損率為0.28%。

實(shí)施例3，在35℃下，在一個(gè)1升的容器中加入80g硝酸銀，以去離子水溶解，使硝酸銀溶液的濃度達(dá)到100g/l。在另一個(gè)2升的容器中加入50g抗壞血酸，4g馬來酸，以去離子水溶解。之后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的硝酸40g調(diào)節(jié)酸度，最終加水配成1升的混合溶液。

把硝酸銀溶液快速倒入還原劑溶液中混合反應(yīng)，不攪拌，靜置3min，向其中添加濃度28%的氨水2g，0.08g氯化銨，攪拌5min，之后在40℃下靜置10h。將銀粉與溶液分離，以去離子水清洗5次，再以乙醇清洗2次，然后45℃干燥12h，得到銀粉。該銀粉經(jīng)550℃灼燒0.5h，其燒損率為0.35%。

以上實(shí)施例1~3制備的銀粉分散性好，粒度分布在1微米~3微米，銀粉顆?；緸轭惽蛐危瑹龘p率低于0.5%，雜質(zhì)含量少，適于在電子漿料領(lǐng)域使用。

對(duì)比例，在35℃下，在一個(gè)1升的容器中加入40g硝酸銀，以去離子水溶解，使硝酸銀溶液的濃度達(dá)到80g/l。在另一個(gè)2升的容器中加入25g抗壞血酸，1.6g馬來酸，以去離子水溶解。之后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的硝酸20g調(diào)節(jié)酸度，最終加水配成0.5升的混合溶液。

把硝酸銀溶液快速倒入還原劑溶液中混合，不攪拌，靜置5min。將銀粉與溶液分離，以去離子水清洗5次，再以乙醇清洗2次，然后45℃干燥12h，得到銀粉。該銀粉經(jīng)550℃灼燒0.5h，其燒損率為0.55%。

本發(fā)明的保護(hù)范圍包括但不限于以上實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)，任何對(duì)本技術(shù)做出的本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易想到的替換、變形、改進(jìn)均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。