本發(fā)明屬于電子封裝材料
技術領域：
，具體涉及一種基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料的制備方法。
背景技術：
：隨著現(xiàn)代電子信息技術飛速發(fā)展，電子產(chǎn)品向小型化、便攜化和多功能方向發(fā)展，電子封裝材料和技術也與電子設計和制造一起推動者電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。目前，由于集成電路的集成度迅猛增加，導致芯片發(fā)熱量急劇上升，因為在微電子集成電路以及大功率整流器件中材料之間散熱性能不佳而導致熱疲勞以及熱膨脹系數(shù)不匹配引起的熱應力，使得芯片壽命下降。電子封裝材料主要包括基板、布線、框架、層間介質(zhì)和密封材料，最早用于封裝的材料是陶瓷和金屬，隨著電路密度和功能的不斷提高，對封裝材料和技術提出了更高更多的要求。常用的電子封裝材料有塑料封裝材料、陶瓷封裝材料、金屬封裝材料和金屬基復合封裝材料，其中塑料封裝材料的價格低、質(zhì)量輕、絕緣性能好等優(yōu)點，但是多數(shù)含鉛，毒性較大，陶瓷封裝材料耐濕性好、機械強度高、熱膨脹系數(shù)小和熱導率高，但是在大功率集成電路中大量使用多有局限，金屬封裝材料具有較高的機械強度和散熱性能，而金屬基復合封裝材料可以通過基體和增強體的不同組合獲得不同性能的封裝材料，常用的基體有鋁、鎂、銅或者他們的合金，增強體通常選用具有較低的cte、高的導熱系數(shù)、良好的化學穩(wěn)定性、較低的成本，最好與金屬基體具有較好的潤濕性。中國專利cn102094142b公開的通過快速熱壓制備高硅鋁合金電子封裝材料的方法，將氣體霧化的硅鋁合金和純鋁粉混合裝入磨具中，在氬氣氣氛中，熱壓脫模，得到相對密度大于99％的鋁硅合金塊體材料，該制備方法簡單，可重復性好，制備的材料熱膨脹系數(shù)低、熱傳導性好。中國專利cn102184873b公開的一種快速制備金剛石-碳化硅電子封裝材料的方法，將粘結(jié)劑、石墨、硅粉和金剛石顆粒進行濕混，溫壓形成毛坯，在氬氣氣氛下燒結(jié)得到金剛石/硅/碳多孔基體，再經(jīng)純硅填埋滲透，得到致密的金剛石-碳化硅電子封裝材料，該方法對工藝要求低，工藝周期短，封裝材料致密度高，結(jié)合強度大，力學性能和熱性能較好?，F(xiàn)有技術制備的電子封裝材料在某一方面或者某幾個方面具有一定的優(yōu)勢，但是綜合性能良好的電子封裝材料并不多見。本發(fā)明將石墨與鋁-硅合金復合，利用界面潤濕和成型制備得到綜合性能良好的電子封裝材料。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料的制備方法，將鱗片石墨表面鍍層鎳后與不同配比的鋁硅合金霧化粉末混合，按照硅的含量從小大大依次裝入鋼制包套內(nèi)，使用雙向壓機經(jīng)過預壓，真空除氣、真空熱壓過程將復合粉末致密化，制備成基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料，最后加工形成零件。本發(fā)明制備的電子封裝材料輕質(zhì)、高導熱、低膨脹系數(shù)可控，界面結(jié)合力良好，材料致密，石墨片呈非連續(xù)平行排列，微觀組織均勻，具有梯度結(jié)構。為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是：一種基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料的制備方法，包括以下步驟：(1)氣霧化制備鋁硅合金粉末：不同配比的鋁硅合金在高純氬氣氣體氛圍下，利用氣霧化設備制備得到不同配比的鋁硅合金霧化粉末；(2)鱗片石墨表面預處理：經(jīng)過一次浸鋅、二次浸鋅及化學鍍鎳，在鱗片石墨表面鍍一層鎳層，使用去離子水清洗和無水乙醇清洗，抽濾后采用液氮經(jīng)過低溫升華，去除部分水分，再使用真空干燥箱在95-120℃烘干2-6h去除水分，得到預處理的鱗片石墨；(3)粉末混合：將預處理的鱗片石墨分別與不同配比的硅鋁合金霧化粉末按照重量百分比配料，預混合后，放入混料罐中混合均勻制成混合粉末；(4)混合粉末真空熱壓；將混合好的粉末按照硅的含量從小大大依次裝入鋼制包套內(nèi)，使用雙向壓機經(jīng)過預壓，真空除氣、真空熱壓過程將復合粉末致密化，制備成基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料；(5)機加工：對真空熱壓后的封裝材料進行車、銑、磨和電火花切割中的一種或幾種機加工形成零部件。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，鋁硅合金的霧化溫度為580-660℃，鋁硅合金中硅的含量為9-30％，銅含量為1-5wt％，鎂含量為0.5-2.5wt％，錫含量為0.1-1.5wt％，余量為鋁。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中，鋁硅合金霧化粉末的粒徑為200-800目，純度≥99.8％，鐵含量≤0.008wt％，霧化粉末中出生硅顆粒≤90μm。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，一次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉450-580g/l，氧化鋅75-120g/l，酒石酸鉀鈉8-20g/l，三氯化鐵0.5-4g/l，硝酸鈉0.2-2g/l，浸鋅溫度為35-80℃，浸鋅時間為15-60s。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，二次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉50-130g/l，氧化鋅15-65g/l，酒石酸鉀鈉10-35g/l，三氯化鐵1-4.5g/l，硝酸鈉0.5-2.5g/l，浸鋅溫度為35-80℃，浸鋅時間為15-60s。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，化學鍍鎳的工藝參數(shù)為：七水合硫酸鎳15-65g/l，一水合次磷酸鈉14-56g/l，檸檬酸鈉14-60g/l，碳酸氫鈉2-12g/l，三乙醇胺15-65ml/l，氨水調(diào)節(jié)ph值8-10，鍍鎳溫度為35-70℃，鍍鎳時間為10-35min。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中，預處理的鱗片石墨的表面鎳層的厚度為0.5-12μm，純度≥99.9wt％，粒度為32-100目。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(3)中，混料罐轉(zhuǎn)速為20-80r/min，球料質(zhì)量比為2-6，混料時間為16-32h，混合粉末中硅鋁合金的百分含量為30-65wt％。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(4)中，預壓壓力為20-40mpa，保壓時間為0.5-2h，真空除氣為常溫下抽真空至2-5×10-2pa，真空熱壓為升溫同時抽真空，升溫速率≤50℃/h，保溫結(jié)束后，真空度≤1×10-2pa，在580-660℃保溫4-6h，真空度≤8×10-3pa時，開始壓制，壓制壓力為80-140mpa，單次壓下量為3-5mm，每次保壓時間為10-40min，到達最大壓下量時，保壓時間2-5h。作為上述技術方案的優(yōu)選，所述步驟(5)中，基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料中鱗片石墨的質(zhì)量分數(shù)為35-70％，鱗片石墨片層方向與壓制方向垂直分布，石墨片呈非連續(xù)平行排列，鋁硅合金分布于石墨片層間隙，石墨片與硅鋁合金呈疊層結(jié)構，所述基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料的密度為2.42-2.55g/cm3，平行于石墨片層方向?qū)崧蕿?40-280w/(m·k)，27-100℃的熱膨脹系數(shù)為10.2-13.9×10-6/k，彎曲強度為120-160mpa。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：(1)本發(fā)明制備的基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料的主要材料為鱗片石墨和硅鋁合金，密度低于純鋁和同質(zhì)量分數(shù)的硅鋁、鋁碳化硅和金剛石鋁等封裝材料，本發(fā)明制備的封裝材料中石墨片層防線與壓制方向垂直分布，石墨片呈非連續(xù)平行排列，鋁硅合金分布于石墨片層間隙，石墨片與硅鋁合金呈疊層結(jié)構，因此制備的封裝材料在平行于石墨片層的熱導率在240-280w/(m·k)之間，而且石墨片表面含有鎳層，提高了石墨片與硅鋁合金界面的潤濕能力，降低了界面熱阻，提高了界面力，降低了混合時對石墨結(jié)構的破壞，保證了石墨片結(jié)構的完整性，且封裝梯度材料的熱膨脹系數(shù)可控，在27-100℃下，熱膨脹系數(shù)為10.2-13.9×10-6/k。(2)本發(fā)明制備的基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝材料采用化學鍍鎳結(jié)合粉末冶金工藝，采用較細的硅鋁合金霧化粉末，再機械混合，充分填充鱗片石墨間隙，微觀組織均勻、無顆粒團聚，石墨片采用低溫升華及真空烘干工藝去除水分，準確控制石墨的百分含量，再經(jīng)真空熱壓形成多元系液，通過液相流動填充鱗片石墨烯間隙，使材料達到致密，而且通過調(diào)節(jié)硅鋁合金霧化粉末中硅的比例和調(diào)節(jié)硅鋁合金霧化粉末和石墨的比例，調(diào)節(jié)材料的微光結(jié)構，形成梯度結(jié)構。(3)本發(fā)明制備方法簡單，材料在制備過程中的燒損少，可精確控制材料的重量比例，進一步調(diào)控電子封裝材料的綜合性能，而且制備的電子封裝材料致密，微光組織均勻，具有梯度分布結(jié)構，低體分的硅鋁合金也比較易于加工，加工性能優(yōu)于同類的純鋁、鋁硅及鋁碳化硅等封裝材料，本發(fā)明制備的材料具有低密度、高熱導率、低膨脹系數(shù)和良好的力學強度，與其他類型的封裝材料相比，綜合性能優(yōu)勢較大，在電子封裝領域有較大的應用潛力。附圖說明此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，構成本申請的一部分，并不構成對本發(fā)明的不當限定，在附圖中：附圖1是基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝材料微觀結(jié)構示意圖。其中，1、鱗片石墨2、鋁硅合金具體實施方式下面將結(jié)合具體實施例來詳細說明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實施例以及說明用來解釋本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。實施例1：采用鱗片石墨的粒度為100目，純度為99.9wt％,對鱗片石墨進行預處理：一次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉450g/l，氧化鋅75g/l，酒石酸鉀鈉8g/l，三氯化鐵0.5g/l，硝酸鈉0.2g/l，浸鋅溫度為35℃，浸鋅時間為60s；二次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉50g/l，氧化鋅15g/l，酒石酸鉀鈉10g/l，三氯化鐵1g/l，硝酸鈉0.5g/l，浸鋅溫度為35℃，浸鋅時間為60s；化學鍍鎳的工藝參數(shù)為：七水合硫酸鎳15g/l，一水合次磷酸鈉14g/l，檸檬酸鈉14g/l，碳酸氫鈉2g/l，三乙醇胺15ml/l，氨水調(diào)節(jié)ph值8，鍍鎳溫度為35℃，鍍鎳時間為35min。經(jīng)過上述鍍鎳以后，鱗片石墨表面化學鍍鎳層厚度平均0.5μm，化學鍍鎳后的鱗片石墨，使用去離子水清洗多次和無水乙醇清洗多次，抽濾后采用液氮經(jīng)過低溫升華，去除部分水分，再使用真空烘干箱在95℃之間烘干6h。鋁硅合金中硅的含量為9％，銅含量為1wt％，鎂含量為0.5wt％，錫含量為0.1wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為580℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0075wt％，初生硅最大尺寸為49μm，選用800目合金粉末。鋁硅合金中硅的含量為14％，銅含量為1wt％，鎂含量為0.5wt％，錫含量為0.1wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為580℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0075wt％，初生硅最大尺寸為49μm，選用800目合金粉末。鋁硅合金中硅的含量為30％，銅含量為1wt％，鎂含量為0.5wt％，錫含量為0.1wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為580℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0075wt％，初生硅最大尺寸為49μm，選用800目合金粉末。采用球料比2，混料罐轉(zhuǎn)速月20r/min，混合時間為32h，將鱗片石墨分別三種配比的鋁硅合金兩種粉末進行機械混合，混合后的粉末多次過篩去除鋼球后，按照硅含量大小依次裝入鋼制包套，其中鋁硅合金的百分含量為65wt％。抽真空之前，進行預壓制，壓力為20mpa，保壓時間為2h。粉末裝填完畢之后，常溫下抽真空至5×10-2pa后進行升溫，同時抽真空，升溫速率為35℃/h，在80、150、400和500℃分別保溫4h，每個溫度段保溫結(jié)束后，真空均≤1×10-2pa。在580℃保溫4h，真空5×10-3pa時，開始壓制，壓制壓力為80mpa，單次壓下量控制在3mm，每次保壓時間10min，到達最大壓下量時，保壓時間2h。把真空熱壓后的含鋼模具坯錠車去鋼模具后，經(jīng)過機加工工序加工成所需要的零部件。實施例2：采用鱗片石墨的粒度為100目，純度為99.9wt％,對鱗片石墨進行預處理：一次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉580g/l，氧化鋅120g/l，酒石酸鉀鈉20g/l，三氯化鐵4g/l，硝酸鈉2g/l，浸鋅溫度為80℃，浸鋅時間為15s；二次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉130g/l，氧化鋅65g/l，酒石酸鉀鈉35g/l，三氯化鐵4.5g/l，硝酸鈉2.5g/l，浸鋅溫度為80℃，浸鋅時間為15s；化學鍍鎳的工藝參數(shù)為：七水合硫酸鎳65g/l，一水合次磷酸鈉56g/l，檸檬酸鈉60g/l，碳酸氫鈉12g/l，三乙醇胺65ml/l，氨水調(diào)節(jié)ph值10，鍍鎳溫度為70℃，鍍鎳時間為10min。經(jīng)過上述鍍鎳以后，鱗片石墨表面化學鍍鎳層厚度平均12μm，化學鍍鎳后的鱗片石墨，使用去離子水清洗多次和無水乙醇清洗多次，抽濾后采用液氮經(jīng)過低溫升華，去除部分水分，再使用真空烘干箱在120℃之間烘干2h。鋁硅合金中硅的含量為9％，銅含量為5wt％，鎂含量為2.5wt％，錫含量為1.5wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為660℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.007wt％，初生硅最大尺寸為61μm，選用200目合金粉末。鋁硅合金中硅的含量為14％，銅含量為5wt％，鎂含量為2.5wt％，錫含量為1.5wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為660℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.007wt％，初生硅最大尺寸為61μm，選用200目合金粉末。鋁硅合金中硅的含量為30％，銅含量為5wt％，鎂含量為2.5wt％，錫含量為1.5wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為660℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.007wt％，初生硅最大尺寸為61μm，選用200目合金粉末。采用球料比2，混料罐轉(zhuǎn)速月80r/min，混合時間為16h，將鱗片石墨分別三種配比的鋁硅合金兩種粉末進行機械混合，混合后的粉末多次過篩去除鋼球后，按照硅含量大小依次裝入鋼制包套，其中鋁硅合金的百分含量為30wt％。抽真空之前，進行預壓制，壓力為40mpa，保壓時間為0.5h。粉末裝填完畢之后，常溫下抽真空至2×10-2pa后進行升溫，同時抽真空，升溫速率為50℃/h，在130、200、450和600℃分別保溫1h，每個溫度段保溫結(jié)束后，真空均≤1×10-2pa。在660℃保溫1h，真空6×10-3pa時，開始壓制，壓制壓力為140mpa，單次壓下量控制在5mm，每次保壓時間40min，到達最大壓下量時，保壓時間5h。把真空熱壓后的含鋼模具坯錠車去鋼模具后，經(jīng)過機加工工序加工成所需要的零部件。實施例3：采用鱗片石墨的粒度為100目，純度為99.9wt％,對鱗片石墨進行預處理：一次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉500g/l，氧化鋅85g/l，酒石酸鉀鈉14g/l，三氯化鐵1.5g/l，硝酸鈉1g/l，浸鋅溫度為50℃，浸鋅時間為30s；二次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉80g/l，氧化鋅45g/l，酒石酸鉀鈉15g/l，三氯化鐵2.5g/l，硝酸鈉1g/l，浸鋅溫度為50℃，浸鋅時間為30s；化學鍍鎳的工藝參數(shù)為：七水合硫酸鎳25g/l，一水合次磷酸鈉35g/l，檸檬酸鈉30g/l，碳酸氫鈉5g/l，三乙醇胺35ml/l，氨水調(diào)節(jié)ph值9，鍍鎳溫度為55℃，鍍鎳時間為50min。經(jīng)過上述鍍鎳以后，鱗片石墨表面化學鍍鎳層厚度平均4.8μm，化學鍍鎳后的鱗片石墨，使用去離子水清洗多次和無水乙醇清洗多次，抽濾后采用液氮經(jīng)過低溫升華，去除部分水分，再使用真空烘干箱在100℃之間烘干3h。鋁硅合金中硅的含量為9％，銅含量為3wt％，鎂含量為1wt％，錫含量為0.2wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為610℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0071wt％，初生硅最大尺寸為52μm，選用300目合金粉末。鋁硅合金中硅的含量為14％，銅含量為3wt％，鎂含量為1wt％，錫含量為0.2wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為610℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0071wt％，初生硅最大尺寸為52μm，選用300目合金粉末。鋁硅合金中硅的含量為30％，銅含量為3wt％，鎂含量為1wt％，錫含量為0.2wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為610℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0071wt％，初生硅最大尺寸為52μm，選用300目合金粉末。采用球料比2，混料罐轉(zhuǎn)速月50r/min，混合時間為24h，將鱗片石墨分別三種配比的鋁硅合金兩種粉末進行機械混合，混合后的粉末多次過篩去除鋼球后，按照硅含量大小依次裝入鋼制包套，其中鋁硅合金的百分含量為50wt％。抽真空之前，進行預壓制，壓力為30mpa，保壓時間為1h。粉末裝填完畢之后，常溫下抽真空至3×10-2pa后進行升溫，同時抽真空，升溫速率為45℃/h，在80、180、420和530℃分別保溫2h，每個溫度段保溫結(jié)束后，真空均≤1×10-2pa。在620℃保溫2h，真空5×10-3pa時，開始壓制，壓制壓力為100mpa，單次壓下量控制在3mm，每次保壓時間20min，到達最大壓下量時，保壓時間4h。把真空熱壓后的含鋼模具坯錠車去鋼模具后，經(jīng)過機加工工序加工成所需要的零部件。實施例4：采用鱗片石墨的粒度為100目，純度為99.9wt％,對鱗片石墨進行預處理：一次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉560g/l，氧化鋅100g/l，酒石酸鉀鈉16g/l，三氯化鐵3g/l，硝酸鈉1.5g/l，浸鋅溫度為60℃，浸鋅時間為35s；二次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉110g/l，氧化鋅60g/l，酒石酸鉀鈉30g/l，三氯化鐵3.5g/l，硝酸鈉1.5g/l，浸鋅溫度為60℃，浸鋅時間為30s；化學鍍鎳的工藝參數(shù)為：七水合硫酸鎳50g/l，一水合次磷酸鈉50g/l，檸檬酸鈉50g/l，碳酸氫鈉10g/l，三乙醇胺50ml/l，氨水調(diào)節(jié)ph值9.5，鍍鎳溫度為50℃，鍍鎳時間為10min。經(jīng)過上述鍍鎳以后，鱗片石墨表面化學鍍鎳層厚度平均9.5μm，化學鍍鎳后的鱗片石墨，使用去離子水清洗多次和無水乙醇清洗多次，抽濾后采用液氮經(jīng)過低溫升華，去除部分水分，再使用真空烘干箱在100℃之間烘干4h。鋁硅合金中硅的含量為9％，銅含量為3wt％，鎂含量為1wt％，錫含量為1wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為660℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0075wt％，初生硅最大尺寸為53μm，選用500目合金粉末。鋁硅合金中硅的含量為14％，銅含量為3wt％，鎂含量為1wt％，錫含量為1wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為660℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0075wt％，初生硅最大尺寸為53μm，選用500目合金粉末。鋁硅合金中硅的含量為30％，銅含量為3wt％，鎂含量為1wt％，錫含量為1wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為660℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0075wt％，初生硅最大尺寸為53μm，選用500目合金粉末。采用球料比2，混料罐轉(zhuǎn)速月60r/min，混合時間為30h，將鱗片石墨分別三種配比的鋁硅合金兩種粉末進行機械混合，混合后的粉末多次過篩去除鋼球后，按照硅含量大小依次裝入鋼制包套，其中鋁硅合金的百分含量為60wt％。抽真空之前，進行預壓制，壓力為50mpa，保壓時間為1h。粉末裝填完畢之后，常溫下抽真空至2×10-2pa后進行升溫，同時抽真空，升溫速率為50℃/h，在130、200、410和620℃分別保溫2h，每個溫度段保溫結(jié)束后，真空均≤1×10-2pa。在640℃保溫2h，真空6×10-3pa時，開始壓制，壓制壓力為130mpa，單次壓下量控制在5mm，每次保壓時間30min，到達最大壓下量時，保壓時間4h。把真空熱壓后的含鋼模具坯錠車去鋼模具后，經(jīng)過機加工工序加工成所需要的零部件。對比例1：采用鱗片石墨的粒度為100目，純度為99.9wt％,對鱗片石墨進行預處理：一次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉450g/l，氧化鋅75g/l，酒石酸鉀鈉8g/l，三氯化鐵0.5g/l，硝酸鈉0.2g/l，浸鋅溫度為35℃，浸鋅時間為60s；二次浸鋅的工藝參數(shù)為：氫氧化鈉50g/l，氧化鋅15g/l，酒石酸鉀鈉10g/l，三氯化鐵1g/l，硝酸鈉0.5g/l，浸鋅溫度為35℃，浸鋅時間為60s；化學鍍鎳的工藝參數(shù)為：七水合硫酸鎳15g/l，一水合次磷酸鈉14g/l，檸檬酸鈉14g/l，碳酸氫鈉2g/l，三乙醇胺15ml/l，氨水調(diào)節(jié)ph值8，鍍鎳溫度為35℃，鍍鎳時間為35min。經(jīng)過上述鍍鎳以后，鱗片石墨表面化學鍍鎳層厚度平均0.5μm，化學鍍鎳后的鱗片石墨，使用去離子水清洗多次和無水乙醇清洗多次，抽濾后采用液氮經(jīng)過低溫升華，去除部分水分，再使用真空烘干箱在95℃之間烘干6h。鋁硅合金中硅的含量為9wt30％，銅含量為1wt％，鎂含量為0.5wt％，錫含量為0.1wt％，余量為鋁，鋁硅合金霧化溫度為580℃，霧化介質(zhì)為高純氬氣，鋁硅合金霧化粉末含鐵量為0.0075wt％，初生硅最大尺寸為49μm，選用800目合金粉末。采用球料比2，混料罐轉(zhuǎn)速月20r/min，混合時間為32h，將鱗片石墨和鋁硅合金兩種粉末進行機械混合，混合后的粉末多次過篩去除鋼球后裝入鋼制包套，其中鋁硅合金的百分含量為65wt％。抽真空之前，進行預壓制，壓力為20mpa，保壓時間為2h。粉末裝填完畢之后，常溫下抽真空至5×10-2pa后進行升溫，同時抽真空，升溫速率為35℃/h，在80、150、400和500℃分別保溫4h，每個溫度段保溫結(jié)束后，真空均≤1×10-2pa。在580℃保溫4h，真空5×10-3pa時，開始壓制，壓制壓力為80mpa，單次壓下量控制在3mm，每次保壓時間10min，到達最大壓下量時，保壓時間2h。把真空熱壓后的含鋼模具坯錠車去鋼模具后，經(jīng)過機加工工序加工成所需要的零部件。經(jīng)檢測，實施例1-6制備的基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料以及對比例制備的基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝材料的密度、平行于石墨片方向?qū)崧省?7-100℃下的熱膨脹系數(shù)和固溶時效后彎曲強度的的結(jié)果如下所示：實施例1實施例2實施例3實施例4對比例1密度(g/cm3)2.542.422.552.432.55平行于石墨片方向?qū)崧?w/m·k)22127222627624027-100℃下的熱膨脹系數(shù)(×10-6/k)12.49.812.210.013.9固溶時效后彎曲強度(mpa)180115170116160由上表可見，本發(fā)明制備的基于鱗片石墨的鋁硅合金的復合電子封裝梯度材料具有輕質(zhì)、高導熱、低膨脹系數(shù)和良好的力學性能，綜合性能好。上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進行修飾或改變。因此，舉凡所屬
技術領域：
中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應由本發(fā)明的權利要求所涵蓋。當前第1頁12