本發(fā)明涉及一種濕法冶金制備大比表面積高純度超細(xì)鎳粉的方法，尤其是一種大比表面積高純度超細(xì)鎳粉的常壓生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：
金屬鎳由于具有優(yōu)良的電、磁、催化等特性，且含鎳材料抗腐蝕、耐高溫和機(jī)械力學(xué)性能好，在冶金、電子、化工、航天及國(guó)防等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。金屬鎳常被加工成各種粉末，根據(jù)粉末物理性能的差異，可用于鎳氫電池材料、多層陶瓷電容器、導(dǎo)電漿料、粉末冶金、導(dǎo)電填料、吸波材料、電磁屏蔽、磁性材料、燒結(jié)活化劑、催化劑、熱噴涂、貯氫合金電極、硬質(zhì)合金、超硬材料和陶瓷等。由于對(duì)材料性能要求的不斷提高，超細(xì)鎳粉的用量迅速增加，已逐步代替常規(guī)鎳粉，大比表面積超細(xì)鎳粉具有一些獨(dú)特的性能，如用作催化劑時(shí)具有更好的催化活性。鎳粉的制備方法主要包括氣相法、液相還原法、電解法和高溫氫還原法。（1）氣相法氣相法又分為羰基鎳熱分解法、氣相氫還原法、蒸發(fā)冷凝法：（a）羰基鎳熱分解法。利用羰基鎳Ni(CO)4化合物的熱不穩(wěn)定性，加熱使之分解，慢慢成長(zhǎng)為超細(xì)金屬粉末。在50℃以上，活性鎳與一氧化碳接觸時(shí)，生成四羰基鎳化合物Ni(CO)4；然后控制在100℃以上的溫度，羰基鎳又會(huì)分解為金屬鎳和一氧化碳CO，羰基鎳熱分解法可制備出超細(xì)鎳粉。羰基鎳粉是目前用量最大的鎳粉之一，但羰基鎳化合物毒性大，設(shè)備投資大，羰基鎳熱分解法存在環(huán)境污染風(fēng)險(xiǎn)；（b）氣相氫還原法。用氫氣還原氣態(tài)氯化鎳，生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜，投資大，所制得的粉末一般都是納米或超細(xì)鎳粉，主要用作多層陶瓷電容器制造；（c）蒸發(fā)冷凝法。利用電弧、高頻電場(chǎng)或等離子體等高溫?zé)嵩磳⒔饘冁囋霞訜釟饣?，然后快速冷卻使之凝結(jié)成超細(xì)鎳粉，產(chǎn)品結(jié)晶度高，比表面積小，主要用作多層陶瓷電容器制造，但蒸發(fā)冷凝法的設(shè)備昂貴,投資大，生產(chǎn)成本較高。（2）電解法采用電解鎳板作陽(yáng)極，不銹鋼、鈦板、貴金屬或石墨作陰極，電解池中放入氯化鎳或硫酸鎳溶液，接通電源并周期性短暫改變電流方向，生成的鎳粉落入電解槽底部，然后將鎳粉收集起來(lái)。目前，工業(yè)上用電解法生產(chǎn)的鎳粉呈樹(shù)枝狀，粒度較粗，一般不適于生產(chǎn)超細(xì)鎳粉。（3）固相還原法（a）草酸鎳熱分解法。利用草酸鹽的熱分解反應(yīng)機(jī)理，控制反應(yīng)工藝技術(shù)條件來(lái)制備超細(xì)粉末；（b）真空還原法。采用固態(tài)炭真空還原，在1100～1200℃、真空度5～10Pa的條件下，由氧化亞鎳制得了金屬鎳粉；（c）高溫氫還原法。以草酸鎳、氧化亞鎳等為原料，在400～1000℃下用氫氣還原，得到的鎳粉粒度較粗，分布不均勻，團(tuán)聚嚴(yán)重，或含氧量較高。近年來(lái)，用高溫氫還原碳酸鎳的方法來(lái)制備超細(xì)鎳粉的技術(shù)得到了較大的發(fā)展，產(chǎn)品性能有了很大的提高。（4）液相還原法液相還原法是指在硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳、碳酸鎳溶液中加入多元醇、水合肼、硼氫化鈉、硼氫化鉀和次亞磷酸鈉等還原劑，通過(guò)氧化還原反應(yīng)來(lái)制取超細(xì)鎳粉。根據(jù)所選用的還原劑不同，又可以分為多元醇、水合肼還原、水溶性鎳鹽高壓氫還原、溶膠－凝膠法和微乳液相法等方法。當(dāng)以硼氫化鈉或硼氫化鉀為還原劑制備超細(xì)鎳粉時(shí)，只能得到鎳硼合金粉末，而不是純鎳粉，且還原劑價(jià)格昂貴，一般不采用。（a）多元醇法。多元醇法是采用向多元醇中加入氫氧化鎳沉淀，并加入適量表面活性劑和NaOH，加熱回流，使之還原生成超細(xì)鎳粉；（b）水合肼還原法。以水合肼（或稱聯(lián)氨）為還原劑，加熱還原氫氧化鎳、碳酸鎳或堿式碳鎳粉沉淀物，得到超細(xì)鎳粉；或在堿性條件下將水合肼加入到NiSO4、Ni(NO3)2、NiCl2等溶液中制備鎳粉。這些方法還原制備的鎳粉純度不高，通常含有氫氧化物等，且水合肼用量大，限制了該方法的使用，目前主要用于納米鎳粉的制備研究，還未獲得大規(guī)模實(shí)際應(yīng)用。CN1872460A水合肼還原后干燥得到含氫氧化鎳高達(dá)3.64%的鎳粉，需要再放入有(N2+H2)氣氛保護(hù)的管式爐中經(jīng)250～350℃燒結(jié)，才能制得Ni含量≥99%的產(chǎn)品。CN101362212A為了解決鎳粉產(chǎn)物表面富含氫氧化物的問(wèn)題，在不另外引入其他強(qiáng)堿的條件下，在多元醇溶液中用水合肼還原鎳鹽制備鎳粉。另外在水合肼還原過(guò)程中，加入過(guò)多的添加劑，將增大鎳粉的雜質(zhì)含量，限制鎳粉的應(yīng)用范圍；（c）水熱高壓氫還原法。包括沉淀還原法和水溶液還原法。沉淀還原法是以氫氧化鎳、草酸鎳、堿式碳酸鎳等沉淀物為原料，在高壓釜內(nèi)調(diào)成水溶液漿料，在高溫140～200℃下用高壓氫氣還原，制備超細(xì)鎳粉，但還原產(chǎn)物鎳粉的純度不能達(dá)到滿意效果。水溶液還原法則是在硫酸鎳、硫酸銨和氨水的緩沖溶液體系中加入硫酸亞鐵或硫酸亞鉻等作為形核劑，在180～200℃水熱條件下用高壓氫氣還原，獲得鎳粉。但該方法獲得的鎳粉一般較粗，由于反應(yīng)時(shí)加入了硫酸亞鐵或硫酸亞鉻等作為形核劑，雖然鎳粉中其它金屬雜質(zhì)離子濃度很低，但鎳粉中鐵或鉻雜質(zhì)含量較高，影響純度，并且易在高壓釜內(nèi)形成鎳粉結(jié)疤，難以清理，需要特種高壓釜設(shè)備，投資大，屬特種作業(yè)，操作條件要求高，管理難度大；（d）溶膠－凝膠法。將金屬醇鹽或無(wú)機(jī)鹽溶解在有機(jī)溶劑中，通過(guò)水解－聚合反應(yīng)形成均勻的溶膠，進(jìn)一步反應(yīng)并失去大部分有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)化成凝膠，通過(guò)熱處理制備超細(xì)粉末、纖維和薄膜；（e）微乳液相法。在反相微乳液體系中，微小的水滴被表面活性劑和助表面活性劑所組成的界面膜包圍，彼此分離。如將NiC12、N2H4的水溶液、添加劑和煤油混合，形成微乳，在一定的溫度下反應(yīng)得到納米鎳粉。上述超細(xì)鎳粉的制備方法中，羰基鎳熱分解法、氣相氫還原法、蒸發(fā)冷凝法、高溫氫還原法和水熱高壓氫還原法獲得了較大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用，但是都具有一定的局限性，如污染環(huán)境、生產(chǎn)效率低，設(shè)備復(fù)雜，操作難度大，技術(shù)要求高，成本昂貴，生產(chǎn)過(guò)程可控性較難。其余許多制備方法還處于試驗(yàn)研究階段，大多數(shù)未進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種大比表面積高純度超細(xì)鎳粉的常壓生產(chǎn)方法。本發(fā)明根據(jù)超細(xì)鎳粉的生產(chǎn)實(shí)踐需求和制備技術(shù)的發(fā)展要求，利用液相還原法操作條件簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少的特點(diǎn)，結(jié)合水熱高壓氫還原法中水溶液還原法原理和緩沖溶液性質(zhì)，以容易獲得的工業(yè)產(chǎn)品水合肼為還原劑，通過(guò)改變水熱高壓氫還原法制備鎳粉的反應(yīng)過(guò)程，將水熱高壓氫還原法的溶液體系改變?yōu)槌哼€原體系，拓展反應(yīng)溶液體系，減去高壓反應(yīng)環(huán)節(jié)和設(shè)備，使操作條件大為改善，生產(chǎn)成本大大降低，避免硫酸亞鐵、硫酸亞鉻等形核劑引入的雜質(zhì)元素，同時(shí)避免目前水合肼還原法中反應(yīng)體系復(fù)雜，反應(yīng)重復(fù)性差、還原不徹底或產(chǎn)品純度不高等問(wèn)題，使緩沖溶液常壓還原法能夠進(jìn)入工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：以工業(yè)硫酸鎳或氯化鎳中的一種或兩種為鎳鹽原料，在常壓下溶解于水中形成含鎳鹽的水溶液，接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨或氯化銨中的一種或兩種銨鹽，再加入氨水，配制成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系；在緩沖溶液體系中加入表面活性劑仲丁醇、二異丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一種，依次在緩沖溶液體系中加入起始鎳粉和水合肼，成為含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物；再在常壓下將混合物加熱，反應(yīng)完后，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、真空干燥，得到大比表面積超細(xì)鎳粉產(chǎn)品；或者在含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物中再加入硼氫化鉀、硼氫化鈉、氯化鈀或硝酸銀的水溶液中的一種，然后將混合物加熱，反應(yīng)完后，將溶液中的金屬鎳粉過(guò)濾、洗滌、真空干燥，得到大比表面積超細(xì)鎳粉產(chǎn)品；按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，大比表面積高純度超細(xì)鎳粉含鎳質(zhì)量大于99.5%，比表面積為12～32m2/g。本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下具體步驟：（1）以硫酸鎳或氯化鎳中的一種或兩種為鎳鹽原料，在常壓下加入到35～80℃的水中配制成含鎳鹽的水溶液，金屬鎳離子濃度為10～150g/L；當(dāng)同時(shí)加入硫酸鎳和氯化鎳二種鎳鹽時(shí)，其中以鎳鹽氯化鎳形式加入的金屬鎳離子的質(zhì)量占溶液中金屬鎳離子總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為0.5～20%；（2）接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨或氯化銨中的一種或兩種銨鹽，再加入氨水，配制成金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系，該緩沖溶液體系即含鎳的緩沖溶液體系中銨鹽濃度為30～230g/L，氨水濃度為15～80g/L；當(dāng)同時(shí)加入硫酸銨和氯化銨二種銨鹽時(shí)，其中以銨鹽氯化銨形式加入的銨鹽質(zhì)量占銨鹽總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為0.1～15%；（3）過(guò)濾除去緩沖溶液體系中的不溶物，加入表面活性劑仲丁醇、二異丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一種，加入量為含鎳的緩沖溶液體系中金屬鎳離子質(zhì)量的0.002～0.3%；（4）將粒度0.07～1.8μm的起始鎳粉用質(zhì)量濃度2～5%的稀硫酸溶液洗滌一次，將稀硫酸溶液與起始鎳粉分離后，起始鎳粉加入到上述含鎳的緩沖溶液體系中，加入起始鎳粉的質(zhì)量與含鎳的緩沖溶液體系中金屬鎳離子的質(zhì)量之比為0.1～20%；（5）在起始鎳粉與含鎳的緩沖溶液體系混合物中加入水合肼，水合肼的加入量與含鎳的緩沖溶液體系中金屬鎳離子的質(zhì)量之比為1.3～3.2；（6）在水合肼與起始鎳粉和含鎳的緩沖溶液體系混合后，在常壓下加熱升溫至55～95℃，反應(yīng)30～80分鐘，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、真空干燥，得到大比表面積超細(xì)鎳粉產(chǎn)品；（7）或者，在常壓下在水合肼與起始鎳粉和含鎳的緩沖溶液體系混合后，再加入硼氫化鉀、硼氫化鈉、氯化鈀或硝酸銀的水溶液中的一種，縮短反應(yīng)時(shí)間，增大超細(xì)鎳粉的比表面積，加入量為含鎳的緩沖溶液體系中金屬鎳離子質(zhì)量的0.001～0.5%，加熱升溫至55～95℃，反應(yīng)15～35分鐘，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、65～80℃真空干燥，得到大比表面積高純度超細(xì)鎳粉產(chǎn)品；（8）按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，大比表面積超細(xì)鎳粉產(chǎn)品含鎳質(zhì)量大于99.5%，比表面積為12～32m2/g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果主要表現(xiàn)為：將水熱高壓氫還原法改為常壓水合肼還原，以水合肼代替高壓氫氣，反應(yīng)條件溫和，不需要特種高壓設(shè)備，生產(chǎn)設(shè)備操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)速度快，產(chǎn)量高，生產(chǎn)成本低，鎳粉產(chǎn)品純度高，比表面積較大。附圖說(shuō)明圖1本發(fā)明制備的大比表面積超細(xì)鎳粉的掃描電子顯微鏡照片。具體實(shí)施方式實(shí)施例1在攪拌反應(yīng)槽中加入100L水，在常壓下加熱升溫至65℃，稱取硫酸鎳50kg和氯化鎳0.8kg，慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解，配制含鎳鹽的水溶液，補(bǔ)加適量水，使金屬鎳離子濃度為70.2g/L，接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨25kg、氯化銨1.5kg，再加入濃度為25%的氨水37kg，攪拌反應(yīng)槽中的水溶液，并適當(dāng)升溫至全部物料溶解，同時(shí)補(bǔ)加適量水至緩沖溶液體系總體積為240L，配制成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系，其中氨水濃度為38.5g/L，銨鹽總濃度為109.3g/L；過(guò)濾除去緩沖溶液體系中的不溶物，在緩沖溶液體系中加入表面活性劑仲丁醇7g；稱取平均粒度為0.2μm的超細(xì)鎳粉400g，用3%的稀硫酸溶液洗滌一次，加入到含鎳的緩沖溶液體系中；稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼31kg，加入到含鎳的緩沖溶液體系中，最后形成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料，在常壓下將混合物加熱至80℃，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，恒溫反應(yīng)40分鐘后，將溶液冷卻至60℃，過(guò)濾后離心洗滌三次，洗滌后的超細(xì)鎳粉在70℃真空干燥6小時(shí)。鎳粉產(chǎn)品經(jīng)比表面及孔隙度測(cè)定儀分析BET比表面積為23.6m2/g；用掃描電子顯微鏡觀察鎳粉形貌，一次粒徑小于0.5μm；用電感耦合等離子體質(zhì)譜法ICP-MS、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法ICP-AES和原子吸收分光光度法AAS分析鎳粉成分后，按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，鎳粉含鎳質(zhì)量為99.71%。實(shí)施例2在攪拌反應(yīng)槽中加入100L水，在常壓下加熱升溫至65℃，稱取硫酸鎳50kg和氯化鎳0.8kg，慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解，配制含鎳鹽的水溶液，補(bǔ)加適量水，使金屬鎳離子濃度為70.2g/L，接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨25kg、氯化銨1.5kg，再加入濃度為25%的氨水37kg，攪拌反應(yīng)槽中的水溶液并適當(dāng)升溫至全部物料溶解，同時(shí)補(bǔ)加適量水至緩沖溶液體系總體積為240L，配制成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系，其中氨水濃度為38.5g/L，銨鹽總濃度為109.3g/L；過(guò)濾除去緩沖溶液體系中的不溶物，在緩沖溶液體系中加入表面活性劑仲丁醇7g；稱取平均粒度為0.2μm的超細(xì)鎳粉400g，用3%的稀硫酸溶液洗滌一次，加入到含鎳的緩沖溶液體系中；稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼31kg，加入到含鎳的緩沖溶液體系中，最后形成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料，用1L水溶解40g硝酸銀，加入到混合物漿料中，在常壓下將混合物加熱至80℃，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，恒溫反應(yīng)30分鐘后，將溶液冷卻至60℃，過(guò)濾后離心洗滌三次，洗滌后的超細(xì)鎳粉在70℃真空干燥6小時(shí)。鎳粉產(chǎn)品經(jīng)比表面及孔隙度測(cè)定儀分析，BET比表面積為25.8m2/g；用掃描電子顯微鏡觀察鎳粉形貌，一次粒徑小于0.5μm；用電感耦合等離子體質(zhì)譜法ICP-MS、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法ICP-AES和原子吸收分光光度法AAS分析鎳粉成分后，按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，鎳粉含鎳質(zhì)量為99.64%。在上述反應(yīng)過(guò)程中，用硼氫化鉀、硼氫化鈉或氯化鈀水溶液中的一種代替硝酸銀水溶液，采用上述方法同樣可制備出大比表面積超細(xì)鎳粉。實(shí)施例3在攪拌反應(yīng)槽中加入120L水，在常壓下加熱升溫至60℃，稱取硫酸鎳60kg，慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解，配制含硫酸鎳的水溶液，補(bǔ)加適量水，使金屬鎳離子濃度為65.5g/L，接著在含硫酸鎳的水溶液中加入硫酸銨26kg，再加入濃度為25%的氨水41kg，攪拌反應(yīng)槽中的水溶液并適當(dāng)升溫至全部物料溶解，同時(shí)補(bǔ)加適量水至緩沖溶液體系總體積為300L，配制成含硫酸鎳、氨水、硫酸銨的緩沖溶液體系，其中氨水濃度為34.2g/L，硫酸銨濃度為85.8g/L；過(guò)濾除去緩沖溶液體系中的不溶物，用酒精1500ml溶解4g二異丁基甲醇表面活性劑，將表面活性劑酒精溶液加入到緩沖溶液體系中；稱取平均粒度為0.9μm的超細(xì)鎳粉800g，用5%的稀硫酸溶液洗滌一次，加入到含鎳的緩沖溶液體系中；稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼32kg，加入到含鎳的緩沖溶液體系中，最后形成含金屬鎳鹽、氨水、硫酸銨、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料，在常壓下將混合物加熱至75℃，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，恒溫反應(yīng)45分鐘后，將溶液冷卻至60℃，過(guò)濾后離心洗滌三次，洗滌后的超細(xì)鎳粉在70℃真空干燥6小時(shí)。產(chǎn)品鎳粉經(jīng)比表面及孔隙度測(cè)定儀分析BET比表面積為17.5m2/g；用掃描電子顯微鏡SEM觀察鎳粉形貌，一次粒徑小于1.1μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析鎳粉成分后，按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，鎳粉含鎳質(zhì)量為99.79%。實(shí)施例4在攪拌反應(yīng)槽中加入120L水，在常壓下加熱升溫至60℃，稱取硫酸鎳60kg，慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解，配制含硫酸鎳的水溶液，補(bǔ)加適量水，使金屬鎳離子濃度為65.5g/L，接著在含硫酸鎳的水溶液中加入硫酸銨26kg，再加入濃度為25%的氨水41kg，攪拌反應(yīng)槽中的水溶液并適當(dāng)升溫至全部物料溶解，同時(shí)補(bǔ)加適量水至緩沖溶液體系總體積為300L，配制成含硫酸鎳、氨水、硫酸銨的緩沖溶液體系，其中氨水濃度為34.2g/L，硫酸銨濃度為85.8g/L；過(guò)濾除去緩沖溶液體系中的不溶物，用酒精1500ml溶解4g二異丁基甲醇表面活性劑，將表面活性劑酒精溶液加入到緩沖溶液體系中；稱取平均粒度為0.7μm的超細(xì)鎳粉800g，用5%的稀硫酸溶液洗滌一次，加入到含鎳的緩沖溶液體系中；稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼32kg，加入到含鎳的緩沖溶液體系中，最后形成含金屬鎳鹽、氨水、硫酸銨、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料，用1L水溶解50g硼氫化鉀，加入到混合物漿料中，在常壓下將混合物加熱至75℃，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，恒溫反應(yīng)25分鐘后，將溶液冷卻至60℃，過(guò)濾后離心洗滌三次，洗滌后的超細(xì)鎳粉在70℃真空干燥6小時(shí)。產(chǎn)品鎳粉經(jīng)比表面及孔隙度測(cè)定儀分析BET比表面積為26.8m2/g；用掃描電子顯微鏡SEM觀察鎳粉形貌，一次粒徑小于0.9μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析鎳粉成分后，按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，鎳粉含鎳質(zhì)量為99.65%。在上述反應(yīng)過(guò)程中，用硼氫化鈉、氯化鈀或硝酸銀水溶液中的一種代替硼氫化鉀水溶液，采用上述方法同樣可制備出大比表面積超細(xì)鎳粉。實(shí)施例5在攪拌反應(yīng)槽中加入110L水，在常壓下加熱升溫至65℃，稱取硫酸鎳50kg和氯化鎳5kg，慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解，配制含鎳鹽的水溶液，補(bǔ)加適量水，使金屬鎳離子濃度為63.1g/L，接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨50kg，再加入濃度為25%的氨水60kg，同時(shí)補(bǔ)加適量水至緩沖溶液體系總體積為290L，攪拌反應(yīng)槽中的水溶液并適當(dāng)升溫至全部物料溶解，配制成含金屬鎳鹽、氨水、硫酸銨的緩沖溶液體系，其中氨水濃度為51.7g/L，硫酸銨濃度為170.7g/L；過(guò)濾除去緩沖溶液體系中的不溶物，在緩沖溶液體系中加入表面活性劑失水山梨醇三油酸酯5g；稱取平均粒度為0.7μm的超細(xì)鎳粉900g，用3%的稀硫酸溶液洗滌一次，加入到含鎳的緩沖溶液體系中；稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼27kg，加入到含鎳的緩沖溶液體系中，最后形成含金屬鎳鹽、氨水、硫酸銨、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料，在常壓下將混合物加熱至75℃，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，恒溫反應(yīng)40分鐘后，將溶液冷卻至60℃，過(guò)濾后離心洗滌三次，洗滌后的超細(xì)鎳粉在70℃真空干燥6小時(shí)。鎳粉產(chǎn)品經(jīng)比表面及孔隙度測(cè)定儀分析BET比表面積為15.3m2/g；用掃描電子顯微鏡觀察鎳粉形貌，一次粒徑小于0.9μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析鎳粉成分后，按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，鎳粉含鎳質(zhì)量為99.71%。實(shí)施例6在攪拌反應(yīng)槽中加入130L水，在常壓下加熱升溫至50℃，稱取硫酸鎳50kg和氯化鎳3kg，慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解，配制含鎳鹽的水溶液，補(bǔ)加適量水，使金屬鎳離子濃度為55.6g/L，接著在含鎳鹽的水溶液中加入硫酸銨40kg、氯化銨3kg，再加入濃度為25%的氨水40kg，攪拌反應(yīng)槽中的水溶液并適當(dāng)升溫至全部物料溶解，同時(shí)補(bǔ)加適量水至緩沖溶液體系總體積為260L，配制成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽的緩沖溶液體系，其中氨水濃度為38.5g/L，銨鹽濃度為163.7g/L；過(guò)濾除去緩沖溶液體系中的不溶物，用酒精1500ml溶解5g二異丁基甲醇表面活性劑，將表面活性劑酒精溶液加入到緩沖溶液體系中；稱取平均粒度為0.5μm的超細(xì)鎳粉800g，用3%的稀硫酸溶液洗滌一次，加入到含鎳的緩沖溶液體系中；稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼29kg，加入到含鎳的緩沖溶液體系中，最后形成含金屬鎳鹽、氨水、銨鹽、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料，在常壓下將混合物加熱至78℃，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，恒溫反應(yīng)50分鐘后，將溶液冷卻至60℃，過(guò)濾后離心洗滌三次，洗滌后的超細(xì)鎳粉在70℃真空干燥6小時(shí)。鎳粉產(chǎn)品經(jīng)比表面及孔隙度測(cè)定儀分析BET比表面積為22.1m2/g；用掃描電子顯微鏡觀察鎳粉形貌，一次粒徑小于0.7μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析鎳粉成分后，按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，鎳粉含鎳質(zhì)量為99.65%。實(shí)施例7在攪拌反應(yīng)槽中加入120L水，在常壓下加熱升溫至60℃，稱取氯化鎳60kg，慢慢倒入攪拌反應(yīng)槽中溶解，配制含氯化鎳的水溶液，補(bǔ)加適量水，使金屬鎳離子濃度為82.1g/L，接著在含氯化鎳的水溶液中加入氯化銨9kg，再加入濃度為25%的氨水50kg，攪拌反應(yīng)槽中的水溶液并適當(dāng)升溫至全部物料溶解，同時(shí)補(bǔ)加適量水至緩沖溶液體系總體積為260L，配制成含氯化鎳、氨水、氯化銨的緩沖溶液體系，其中氨水濃度為48.1g/L，氯化銨濃度為34.3g/L；過(guò)濾除去緩沖溶液體系中的不溶物，在緩沖溶液體系中加入表面活性劑仲丁醇4g；稱取平均粒度為0.5μm的超細(xì)鎳粉700g，用5%的稀硫酸溶液洗滌一次，加入到含鎳的緩沖溶液體系中；稱取質(zhì)量濃度為80%的水合肼34.5kg，加入到含鎳的緩沖溶液體系中，最后形成含金屬鎳鹽、氨水、氯化銨、起始鎳粉和水合肼的混合物漿料，用1L水溶解60g硼氫化鈉，加入到混合物漿料中，在常壓下將混合物加熱至80℃，金屬鎳粉從溶液中沉淀析出，恒溫反應(yīng)30分鐘后，將溶液冷卻至60℃，過(guò)濾后離心洗滌三次，洗滌后的超細(xì)鎳粉在70℃真空干燥6小時(shí)。產(chǎn)品鎳粉經(jīng)比表面及孔隙度測(cè)定儀分析BET比表面積為20.1m2/g；用掃描電子顯微鏡SEM觀察鎳粉形貌，一次粒徑小于0.6μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析鎳粉成分后，按金屬雜質(zhì)差減法計(jì)算，鎳粉含鎳質(zhì)量為99.53%。