一種納米銅銀復(fù)合材料及制備方法
【專利摘要】一種納米銅銀復(fù)合材料，由銅粉和銀粉組成，所述銅粉的粒徑為15-20nm，所述銀粉的粒徑為5-10，其中銅粉的質(zhì)量百分比為70%-90%，銀粉的質(zhì)量百分比為10%-30%。上述納米銅銀復(fù)合材料的制備方法包括配料、混勻、壓制。本發(fā)明納米銅銀復(fù)合材料的伸屈服強度450-530MPa，延伸率可達40-50%，基于本發(fā)明復(fù)合納米材料優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，突破了現(xiàn)有納米晶金屬材料的強度和延伸率此消彼長的矛盾，實現(xiàn)了高強度、高塑性的統(tǒng)一，拓展了納米晶金屬材料的工程應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā)明方法成本低、產(chǎn)量大、工藝簡單，不存在氣孔和結(jié)塊，且能很好控制材料的晶粒尺寸及分布，制備的納晶材料致密度高、純度高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種納米銅銀復(fù)合材料及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種材料及制備方法，特別是一種納米銅銀復(fù)合材料及制備方法，屬納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]納米晶材料是指納米大小級別的晶體材料，由于納米晶材料極細(xì)小的晶粒使其具有其它材料不可比擬的優(yōu)異性能，因而得到了廣泛重視和深入發(fā)展，它已成為本世紀(jì)最有前途的材料之一。納米晶金屬材料的硬度和強度要大于同成分粗晶材料的硬度和強度，納米晶金屬的塑性在壓應(yīng)力狀態(tài)下能表現(xiàn)出較高的塑性和韌性，但在拉應(yīng)力作用下，與同成分的粗晶金屬相比，其塑性、韌性大幅下降，即納米晶金屬材料的延展性較低，通常延伸率達不到5%，這也阻礙了納米晶金屬材料在工程中的應(yīng)用。如何解決這個問題成為促進納米材料應(yīng)用的關(guān)鍵問題。理論上講，可建立一種納米復(fù)合材料，以納米細(xì)晶粒提供材料高的強度，以粗晶粒提高材料優(yōu)良的延展性和韌性，從而在保持納米晶金屬材料較高強度的同時，提高其延展性。但在實際使用中，金屬納米復(fù)合材料及制備技術(shù)尚處于研究試驗階段，缺乏適用于工業(yè)化生產(chǎn)的方法，特別是納米銅銀復(fù)合材料及制備方法尚屬空白。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種兼具良好強度和塑性的納米銅銀復(fù)合材料；
本發(fā)明的另一目的是提供所述納米銅銀復(fù)合材料的制備方法。
[0004]本發(fā)明所稱問題是通過以下技術(shù)方案解決的:
一種納米銅銀復(fù)合材料材料，由銅粉和銀粉組成，所述銅粉的粒徑為15-20nm，所述銀粉的粒徑為5-10/?1,其中銅粉的質(zhì)量百分比為70%-90%，銀粉的質(zhì)量百分比為10%-30%。
[0005]一種納米銅銀復(fù)合材料的制備方法，按照下述步驟進行:
a.按照配比量稱取銅粉和銀粉；
b.將配比量的銅粉和銀粉混合均勻；
c.將混合均勻的銅粉、銀粉置入真空爐中，在溫度400°C的溫度條件下氫氣還原30-40分鐘，然后在氬氣保護環(huán)境下予以保護，待溫度冷卻至室溫；
d.將經(jīng)過c步驟處理的銅銀粉在70(T800°C的溫度和5GPa壓力的條件下進行高溫高壓壓制，即得塊狀納米銅銀復(fù)合材料。
[0006]上述納米銅銀復(fù)合材料的制備方法，所述d步驟中納米銅銀復(fù)合材料壓制過程為:升壓15分鐘；保壓30分鐘，在保壓階段進行加溫:其中升溫5分鐘，保溫20分鐘，降溫5分鐘。
[0007]本發(fā)明針對解決納米晶金屬材料延伸率低的問題進行了改進，提供了一種納米銅銀復(fù)合材料。所述復(fù)合材料以一定比例的納米級銅粉和微米級銀粉為原料，經(jīng)混合、還原、壓制等步驟制成塊狀納米銅銀復(fù)合材料。該復(fù)合材料以納米級銅晶粒為基體，微米級銀晶粒均勻分布于納米級銅晶粒基體上，由納米級銅晶粒為所述復(fù)合材料提供良好的強度，由微米級銀晶粒為所述復(fù)合材料提供良好的延伸率。經(jīng)檢測，本發(fā)明納米銅銀復(fù)合材料的伸屈服強度為450-530MPa，與同樣晶粒尺寸的納晶銅相差不多，延伸率可達40_50%，而同樣晶粒尺寸的納晶銅很少超過10%?；诒景l(fā)明復(fù)合納米材料優(yōu)良的綜合力學(xué)性能，突破了現(xiàn)有納米晶金屬材料的強度和延伸率此消彼長的矛盾，實現(xiàn)了高強度、高塑性、高韌性的統(tǒng)一，拓展了納米晶金屬材料的工程應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā)明方法生產(chǎn)成本低、產(chǎn)量大、工藝簡單，不存在氣孔和結(jié)塊，且能很好控制材料的晶粒尺寸及分布，制備的納晶材料致密度高、純度高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是實施例1納米銅銀復(fù)合材料的XRD (X射線衍射)圖；
圖2是實施例1納米銅銀復(fù)合材料的電鏡掃描圖；
圖3是圖2中點I的EDS (X射線的能譜分析)譜圖；
圖4是圖2中點2的EDS (X射線的能譜分析)譜圖。

【具體實施方式】
[0009]本發(fā)明納米銅銀復(fù)合材料的原料選自納米級銅粉和微米級銀粉，銅粉的粒徑控制在15-20nm，銀粉的粒徑控制在5_10 納米級銅粉粒徑值設(shè)定可避免在熱壓過程時，晶粒長大超過100納米而導(dǎo)致材料強度降低。原料中銅粉的質(zhì)量百分比為70%-90%，余量為銀粉。微米級銀粉作為粗晶體加入，主要用以提高材料的延伸率，若銀粉的比例過低，所述復(fù)合材料延伸率提高不明顯，隨銀粉比例的增加，所述復(fù)合材料在延伸率提高的同時強度會有所降低，當(dāng)銀質(zhì)量百分比超過40%時材料強度會明顯降低，綜合考慮復(fù)合材料強度和塑性的要求，本發(fā)明將微米級銀粉的質(zhì)量百分比確定在10%-30%。
[0010]本發(fā)明納米銅銀復(fù)合材料的制備方法按照下述步驟進行:
1、按照配比量制備納米級銅粉和微米級銀粉；
2、將配比量的銅粉和銀粉混合均勻，混合過程可采用三維混料機均勻混合，需保證在混合過程中，不摻入雜質(zhì)；
3、將混合后的銅銀粉末在溫度設(shè)置為400°C的真空爐中進行氫氣還原30-40分鐘，將混合粉末中可能含有的氧化銅進行還原，然后在氬氣環(huán)境下予以保護，以防止混合粉料被氧化，待溫度冷卻至室溫；該步驟的操作過程為:首先通入氮氣將真空爐里面空氣排出，然后通入氫氣并加溫，對置入真空爐中混合粉末進行還原，還原完成后通入氬氣予以保護降溫至室溫。
[0011]4、將經(jīng)過上述步驟處理的混合粉料采用六面頂壓機在溫度700°C -800°c和壓力5GPa條件下進行高溫高壓壓制，壓制過程:升壓15分鐘，保壓30分鐘，在保壓過程中進行加溫:升溫5分鐘，保溫20分鐘，降溫5分鐘，然后降壓20分鐘，最后壓制成狀塊狀納米銅銀復(fù)合材料。
[0012]用德國布魯克X射線衍射儀對本發(fā)明納米銅銀復(fù)合材料進行物相鑒定表明，本發(fā)明所述復(fù)合材料為納米晶體雙峰材料，由納米級Cu和微米級Ag組成，沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
[0013]以下給出本發(fā)明的幾個具體實施例:實施例1:稱取粒徑為15-20nm的銅粉70克、粒徑為5_10/?的銀粉30克；采用三維混料機將銅粉和銀粉混合均勻；將混合后的銅銀粉在溫度設(shè)置為400°C的真空爐中進行氫氣還原30分鐘，然后在氬氣環(huán)境下予以保護，待溫度冷卻至室溫；將經(jīng)過上述步驟處理的混合銅銀粉采用六面頂壓機在溫度750°C和壓力5GPa條件下進行高溫高壓壓制，壓制過程:升壓15分鐘，保壓30分鐘，在保壓過程中進行加溫:升溫5分鐘，保溫20分鐘，降溫5分鐘，然后降壓20分鐘，最后壓制成狀塊狀納米銅銀復(fù)合材料。經(jīng)檢測本實施例納米銅銀復(fù)合材料的屈服強度460.3MPa，延伸率為45.2%。
[0014]參看圖1-4，圖1是實施例1所制得納米銅銀復(fù)合材料的XRD (X射線衍射)圖(說明:x射線衍射譜是X射線衍射儀以2 0的角度掃描整個衍射區(qū)域，角度變化作為X射線衍射譜的橫坐標(biāo)，縱坐標(biāo)是在不同衍射角20下得衍射峰強度)。從圖1中可以看出，所述納米銅銀復(fù)合材料中只有銅和銀兩種元素組成，在熱壓縮之后并沒有其他雜質(zhì)、也沒有氧化物生成。圖2是實施例1所制得納米銅銀復(fù)合材料的電鏡掃描圖，圖中淺色區(qū)域為銀相、深色區(qū)域為銅相，從電鏡掃描圖中可以看出通過熱擠壓，銅銀粉末被成功壓制成納米銅銀復(fù)合材料。圖3和4分別是實施例1所制得的納米銅銀復(fù)合材料的電鏡掃描的EDS譜分析圖，可以測得圖2中點I和點2的原子百分比和重量百分比。經(jīng)過分析得出在點I處Cu和Ag的重量百分比分別為4.18%,95.82%，其原子百分比分別為6.89%,93.11% ;在點2處Cu和Ag的重量百分比分別為94.45%、5.55%，其原子百分比分別為96.65%、3.35%。
[0015]實施例2:稱取粒徑為15-20nm的銅粉80克、粒徑為5-10 /繼的銀粉20克；采用三維混料機將銅粉和銀粉混合均勻；將混合后的銅銀粉在溫度設(shè)置為400°C的真空爐中進行氫氣還原35分鐘，然后在氬氣環(huán)境下予以保護，待溫度冷卻至室溫；將經(jīng)過上述步驟處理的混合銅銀粉采用六面頂壓機在溫度700°C和壓力5GPa條件下進行高溫高壓壓制，壓制過程:升壓15分鐘，保壓30分鐘，在保壓過程中進行加溫:升溫5分鐘，保溫20分鐘，降溫5分鐘，然后降壓20分鐘，最后壓制成狀塊狀納米銅銀復(fù)合材料。經(jīng)檢測本實施例納米銅銀復(fù)合材料的屈服強度481.4MPa，延伸率為42.8%。
[0016]實施例3:稱取粒徑為15-20nm的銅粉90克、粒徑為5-10 的銀粉10克；采用三維混料機將銅粉和銀粉混合均勻；將混合后的銅銀粉在溫度設(shè)置為400°C的真空爐中進行氫氣還原30分鐘，然后在氬氣環(huán)境下予以保護，待溫度冷卻至室溫；將經(jīng)過上述步驟處理的混合銅銀粉采用六面頂壓機在溫度750°C和壓力5GPa條件下進行高溫高壓壓制，壓制過程:升壓15分鐘，保壓30分鐘，在保壓過程中進行加溫:升溫5分鐘，保溫20分鐘，降溫5分鐘，然后降壓20分鐘，最后壓制成狀塊狀納米銅銀復(fù)合材料。經(jīng)檢測本實施例納米銅銀復(fù)合材料的屈服強度506.5MPa，延伸率為40.4%。
[0017]實施例4:稱取粒徑為15-20nm的銅粉70克、粒徑為5_10 的銀粉30克；采用三維混料機將銅粉和銀粉混合均勻；將混合后的銅銀粉在溫度設(shè)置為400°C的真空爐中進行氫氣還原36分鐘，然后在氬氣環(huán)境下予以保護，待溫度冷卻至室溫；將經(jīng)過上述步驟處理的混合銅銀粉采用六面頂壓機在溫度800°C和壓力5GPa條件下進行高溫高壓壓制，壓制過程:升壓15分鐘，保壓30分鐘，在保壓過程中進行加溫:升溫5分鐘，保溫20分鐘，降溫5分鐘，然后降壓20分鐘，最后壓制成狀塊狀納米銅銀復(fù)合材料。經(jīng)檢測本實施例納米銅銀復(fù)合材料的屈服強度471.5MPa，延伸率為48.7%。
[0018]實施例5:稱取粒徑為15-20nm的銅粉80克、粒徑為5-10 /纖的銀粉20克；采用三維混料機將銅粉和銀粉混合均勻；將混合后的銅銀粉在溫度設(shè)置為400°C的真空爐中進行氫氣還原32分鐘，然后在氬氣環(huán)境下予以保護，待溫度冷卻至室溫；將經(jīng)過上述步驟處理的混合銅銀粉采用六面頂壓機在溫度750°C和壓力5GPa條件下進行高溫高壓壓制，壓制過程:升壓15分鐘，保壓30分鐘，在保壓過程中進行加溫:升溫5分鐘，保溫20分鐘，降溫5分鐘，然后降壓20分鐘，最后壓制成狀塊狀納米銅銀復(fù)合材料。經(jīng)檢測本實施例納米銅銀復(fù)合材料的屈服強度485.2MPa，延伸率為43.5%。
[0019]實施例6:稱取粒徑為15-20nm的銅粉90克、粒徑為5-10 /繼的銀粉10克；采用三維混料機將銅粉和銀粉混合均勻；將混合后的銅銀粉在溫度設(shè)置為400°C的真空爐中進行氫氣還原40分鐘，然后在氬氣環(huán)境下予以保護，待溫度冷卻至室溫；將經(jīng)過上述步驟處理的混合銅銀粉采用六面頂壓機在溫度800°C和壓力5GPa條件下進行高溫高壓壓制，壓制過程:升壓15分鐘，保壓30分鐘，在保壓過程中進行加溫:升溫5分鐘，保溫20分鐘，降溫5分鐘，然后降壓20分鐘，最后壓制成狀塊狀納米銅銀復(fù)合材料。經(jīng)檢測本實施例納米銅銀復(fù)合材料的屈服強度515MPa，延伸率為40.8%。
[0020] 從上述實施例的檢測結(jié)果可以看出，本發(fā)明納米銅銀復(fù)合材料同時具備了高強度和良好的延展性，改變了納米晶金屬材料高強度低塑性、韌性的缺點。粗晶銀起到提高復(fù)合材料延伸率的作用，細(xì)晶銅起到提高復(fù)合材料屈服強度的作用，隨著粗晶銀的增多、細(xì)晶銅的減少，所述復(fù)合材料的強度有所降低，延伸率有所增加。同樣配比的條件下，隨壓制溫度的升高，所述復(fù)合材料的強度呈現(xiàn)增加趨勢，但壓制溫度影響不大。
【權(quán)利要求】
1.一種納米銅銀復(fù)合材料，其特征在于:它由銅粉和銀粉組成，所述銅粉的粒徑為15-20nm，所述銀粉的粒徑為5_10鄉(xiāng)，其中銅粉的質(zhì)量百分比為70%_90%，銀粉的質(zhì)量百分比為 10%-30%。
2.—種納米銅銀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:按照下述步驟進行: a.按照配比量稱取銅粉和銀粉； b.將配比量的銅粉和銀粉混合均勻； c.將混合均勻的銅粉、銀粉置入真空爐中，在溫度400°C的溫度條件下氫氣還原30-40分鐘，然后在氬氣保護環(huán)境下予以保護，待溫度冷卻至室溫； d.將經(jīng)過c步驟處理的銅銀粉在70(T800°C的溫度和5GPa壓力的條件下進行高溫高壓壓制，即得塊狀納米銅銀復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米銅銀復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述d步驟中納米銅銀復(fù)合材料壓制過程為:升壓15分鐘；保壓30分鐘，在保壓階段進行加溫:其中升溫5分鐘，保溫20分鐘，降 溫5分鐘。
【文檔編號】C22C9/00GK104178657SQ201410449326
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月5日
【發(fā)明者】劉英光, 彭秀雷, 祝曉燕, 米曉冬, 琚榮源, 余鴻劍 申請人:華北電力大學(xué)（保定）