一種超細(xì)片狀銅粉的有機(jī)組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超細(xì)片狀銅粉的有機(jī)組合物及其制備方法，先將硫酸銅溶液絡(luò)合，調(diào)整溶液PH到12-14；然后加入由聚乙烯吡咯烷酮與咪唑啉型兩性表面活性劑組成的有機(jī)組合物，有機(jī)組合物在溶液中自動(dòng)形成膠束軟模板，誘導(dǎo)銅離子還原；最后加入還原劑溶液，在超聲條件下反應(yīng)30-180min，取下層沉淀物洗滌、離心和烘干，得到干燥的片狀超細(xì)銅粉。本發(fā)明克服了化學(xué)還原法制備銅粉在制備工藝和產(chǎn)品性能上的缺點(diǎn)，可于室溫下制備、易于控制產(chǎn)物形貌及粒徑分布寬度且不污染環(huán)境。
【專利說(shuō)明】-種超細(xì)片狀銅粉的有機(jī)組合物及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬粉末制造領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)片狀銅粉的有機(jī)組合物及其制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 超細(xì)銅粉是一種用于印刷電路和導(dǎo)電功能復(fù)合材料重要的功能材料。其形貌、顆 粒大小是影響導(dǎo)電性重要的原因，球形銅粉為點(diǎn)接觸，片狀銅粉為面接觸有利于導(dǎo)電，人們 嘗試采用各種方法制備片狀銅粉，例如：研磨、壓模、蒸發(fā)沉淀、氣相沉積等，但該些方法所 制備的產(chǎn)物形貌不可控、粒徑分布寬。近年來(lái)化學(xué)溶液法由于具備操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)物形貌可 控、顆粒大小均勻和設(shè)備要求低等特點(diǎn)得到了高度重視。
[0003] 近來(lái)雖有專利報(bào)道采用化學(xué)法獲得了片狀銅粉，例如中國(guó)專利CN1613588A公 開(kāi)了一種片狀超細(xì)銅粉的化學(xué)制備方法，其通過(guò)氧化還原反應(yīng)在60-95C的條件下采用 NHs ?&0和己二胺為絡(luò)合劑制備片狀超細(xì)銅粉，但NHs ?&0和己二胺在在加熱情況下易揮 發(fā)，極大影響了環(huán)境，危害操作人員的健康。同時(shí)通過(guò)化學(xué)方法制備超細(xì)銅粉時(shí)生成產(chǎn)物的 成分不易控制，極易生成氧化銅或氧化亞銅，影響導(dǎo)電性能。因此，開(kāi)發(fā)出可在常溫下制備 高純度的超細(xì)片狀銅粉的制備方法是需要解決的技術(shù)問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 解決的技術(shù)問(wèn)題；針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種超細(xì)片狀銅粉的有機(jī)組 合物及其制備方法，在常溫下制備高純度的超細(xì)片狀銅粉，粒徑分布窄、形貌可控。
[0005] 技術(shù)方案；本發(fā)明提供的一種超細(xì)片狀銅粉的有機(jī)組合物，是由聚己帰化咯焼麗 與咪哇晰型兩性表面活性劑按質(zhì)量比1 ; (1-4)組成； 所述聚己帰化咯焼麗的特征分子結(jié)構(gòu)為

【權(quán)利要求】
1. 一種超細(xì)片狀銅粉的有機(jī)組合物，其特征在于是由聚己帰化咯焼麗與咪哇晰型兩性 表面活性劑按質(zhì)量比1 ; (1-4)組成。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)片狀銅粉的有機(jī)組合物，其特征在于所述聚己帰化 咯焼麗的特征分子結(jié)構(gòu)為：
，所述咪哇晰型兩性表面活性劑特征分子結(jié)構(gòu)為：
I其中R為含10-20個(gè)碳原子的碳鏈；Ri為氨基、焼基、醜胺基或月桂酸 基；Rs為氨基、焼基或賴酸基。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的超細(xì)片狀銅粉的制備方法，其特征在于包括W下步驟： (1) 將硫酸銅溶于去離子水中，攬拌使其完全溶解得到硫酸銅溶液，向溶液中加入己二 胺四己酸四軸，攬拌均勻至溶液由淺藍(lán)色變?yōu)樯钏{(lán)色，形成絡(luò)合的硫酸銅溶液，控制溶液中 己二胺四己酸四軸和硫酸銅的摩爾比為1 ; (2-8); (2) 向步驟（1)配置的絡(luò)合硫酸銅溶液中加氨氧化鐘固體顆粒，攬拌均勻，調(diào)節(jié)溶液PH 至12-14,得到堿性環(huán)境的絡(luò)合硫酸銅溶液，其中溶液中氨氧化鐘的濃度為0. 2-0. 7mol/L ; (3) 向步驟（2)獲得的堿性環(huán)境的絡(luò)合硫酸銅溶液中加入由聚己帰化咯焼麗、咪哇晰型 兩性表面活性劑按質(zhì)量比1 ; (1-4)組成的有機(jī)組合物，攬拌至溶液變?yōu)橥该饕后w，有機(jī)組 合物的質(zhì)量濃度為5-20g/L ; (4) 在另一容器中將測(cè)氨化鐘溶于去離子水中，配置成測(cè)氨化鐘水溶液，控制測(cè)氨化鐘 與硫酸銅物質(zhì)的量比為1 ; 4 ; (5) 將步驟（4)配置的測(cè)氨化鐘水溶液W 10-200滴/min的速度加入步驟（3)所制備 的透明液體中，并在室溫下于超聲機(jī)中超聲反應(yīng)30-180min，取下層沉淀物； (6) 將步驟（5)所制備的沉淀物用去離子水洗涂3-5次，己醇洗涂1-5次，再在 3000-80(K)r/min的轉(zhuǎn)速下離也2-5min，并將所得固體產(chǎn)物在40-8(TC真空烘2-化，得到干 燥的超細(xì)片狀銅粉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的超細(xì)片狀銅粉的制備方法，其特征在于所述硫酸銅溶液濃度 為 0.08-lmol/Lo
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的超細(xì)片狀銅粉的制備方法，其特征在于所述超聲機(jī)功率為 50-100W，頻率 40K監(jiān)。

【文檔編號(hào)】B22F9/24GK104259472SQ201410445488
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】高延敏, 韓蓮, 譚力, 王丹 申請(qǐng)人:江蘇科技大學(xué)