一種制備鈮靶材的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備鈮靶材的方法，包括以下步驟：a）將鈮錠進(jìn)行熱處理，將熱處理后的鈮錠鉆孔；b）將步驟a）得到的鈮錠的內(nèi)表面與外表面包覆第一金屬材料，將得到的鈮錠抽真空；c）將步驟b）得到的鈮錠的內(nèi)表面和外表面包覆第二金屬材料；d）將步驟c）得到的鈮錠進(jìn)行熱擠壓。本申請(qǐng)?jiān)谥苽溻壈胁牡倪^(guò)程中，通過(guò)在鈮錠的內(nèi)表面與外表面依次包覆第一金屬材料于第二金屬材料，有效地避免了鈮靶材在制備過(guò)程中的吸氫吸氧，并且易于鈮靶材的加工。
【專利說(shuō)明】一種制備鈮朝材的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備鈮靶材的方法。
【背景技術(shù)】 [0002]靶材是一種具有高附加值的特種電子材料，用于濺射尖端技術(shù)的薄膜材料。按照靶材在鍍膜過(guò)程中的運(yùn)動(dòng)情況，靶材分為平面靶材與旋轉(zhuǎn)靶材；目前國(guó)內(nèi)外都在推廣應(yīng)用旋轉(zhuǎn)空心圓管磁控濺射靶，其優(yōu)點(diǎn)是靶材可繞固定的條狀磁鐵組件旋轉(zhuǎn)，因而360°靶面可被均勻刻蝕，利用率高達(dá)70%。
[0003]在半導(dǎo)體集成電路制造和微電子相關(guān)產(chǎn)業(yè)中，采用的濺射靶材與其他產(chǎn)業(yè)相比，集成電路產(chǎn)業(yè)對(duì)于濺射靶材及濺射薄膜的需求是最高乃至最苛刻的。例如，對(duì)于濺射所沉積薄膜的厚度均勻性的要求，通常為3倍的厚度，分布標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于5% ;另外，隨著半導(dǎo)體布線寬度的不斷減小，對(duì)于鍍膜的夾雜物及缺陷的要求也愈來(lái)愈高。上述對(duì)鍍膜質(zhì)量的嚴(yán)格要求反映到濺射靶材時(shí)，即為對(duì)濺射靶材材料的微觀結(jié)構(gòu)及化學(xué)純度應(yīng)符合相應(yīng)工藝要求。一般來(lái)說(shuō)，濺射靶材的晶粒尺寸必須控制在100微米以下，甚至其結(jié)晶結(jié)構(gòu)的趨向性也必須受到控制；而在靶材的化學(xué)純度方面，對(duì)于0.35微米線寬工藝，要求靶材的化學(xué)純度在99.995%以上，0.25微米線寬工藝，濺射靶材的化學(xué)純度則必須在99.999%，甚至99.9999% 以上。
[0004]因此，在對(duì)濺射靶材嚴(yán)格要求的基礎(chǔ)上，在制備靶材的過(guò)程中就需要嚴(yán)格控制加工過(guò)程對(duì)濺射靶材的影響。鈮靶材是靶材中常用的一種靶材，但是其在制備過(guò)程中會(huì)發(fā)生吸氫吸氧，從而影響鈮靶材的純度，目前在制備鈮靶材的過(guò)程中雖然存在對(duì)鈮靶材的防護(hù)，但是目前的防護(hù)方法增加了制備鈮靶材的難度，因此本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N制備鈮靶材的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種制備鈮靶材的方法，該方法易于鈮靶材的制備，且制備的鈮靶材具有較高的純度。
[0006]有鑒于此，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N制備鈮靶材的方法，包括以下步驟:
[0007]a)將鈮錠進(jìn)行熱處理，將熱處理后的鈮錠鉆孔；
[0008]b)將步驟a)得到的鈮錠的內(nèi)表面與外表面包覆第一金屬材料，將得到的鈮錠抽真空;
[0009]c)將步驟b)得到的鈮錠的內(nèi)表面和外表面包覆第二金屬材料；
[0010]d)將步驟c)得到的鈮錠進(jìn)行熱擠壓。
[0011]優(yōu)選的，步驟b)中所述抽真空之前還包括:
[0012]將包覆第一金屬材料的鈮錠的縫隙進(jìn)行焊接。
[0013]優(yōu)選的，步驟c)中還包括:
[0014]將包覆第二金屬材料的鈮錠的縫隙進(jìn)行焊接。[0015]優(yōu)選的,所述第一金屬材料為A3鋼,所述第一金屬材料的厚度為1mm~2_。
[0016]優(yōu)選的,所述第二金屬材料為銅,所述第二金屬材料的厚度為1mm~2_。
[0017]優(yōu)選的，所述熱處理的溫度為900°C~1100°C，時(shí)間為Ih~2h。
[0018]優(yōu)選的，所述熱擠壓的加熱溫度為1000°C~1500°C，加熱的時(shí)間為5min~3h。
[0019]本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N制備鈮靶材的方法。本申請(qǐng)?jiān)谥苽溻壈胁牡倪^(guò)程中，在鈮錠的內(nèi)表面和外表面依次包覆了第一金屬材料與第二金屬材料；在銀錠的內(nèi)表面與外表面包覆第一金屬材料，其對(duì)鈮錠具有防護(hù)作用，能夠防止鈮錠在加工過(guò)程中吸氫吸氧，并且將包覆第一金屬材料的鈮錠抽真空有效地去除第一金屬材料與鈮錠之間的雜質(zhì)氣體，防止鈮錠在后續(xù)加熱過(guò)程中氫化氧化；而在抽真空后的鈮錠的內(nèi)表面和外表面包覆第二金屬材料，使鈮錠的后續(xù)加工易于進(jìn)行。本申請(qǐng)包覆的第二金屬材料優(yōu)選為銅，其具有潤(rùn)滑作用，更有利于銀錠的加工。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0021]本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種制備鈮靶材的方法，包括以下步驟:
[0022]a)將鈮錠進(jìn)行熱處理，將熱處理后的鈮錠鉆孔；
[0023]b)將步驟a)得到的鈮錠的內(nèi)表面與外表面包覆第一金屬材料，將得到的鈮錠抽真空;
[0024]c)將步驟b)得到的鈮錠的內(nèi)表面和外表面包覆第二金屬材料；
[0025]d)將步驟c)得到的鈮錠進(jìn)行熱擠壓。
[0026]按照本發(fā)明，在制備鈮靶材的過(guò)程中，首先將鈮錠進(jìn)行退火處理，以消除鈮錠加工過(guò)程中的內(nèi)應(yīng)力，同時(shí)使退火后的鈮錠硬度變軟，使鉆孔更容易進(jìn)行。為了便于鈮靶材的制孔，并且保證制備的鈮靶材具有較好的內(nèi)部組織，所述鈮錠的制備過(guò)程具體為:
[0027]將五氧化二鈮通過(guò)鋁熱還原得到氧化鈮，將所述氧化鈮依次在水平爐與電子束爐熔煉，得到第一鈮錠；
[0028]將所述第一鈮錠進(jìn)行第一次預(yù)熱，在預(yù)熱后的鈮錠的表面涂抹玻璃粉，然后將所述鈮錠進(jìn)行熱鍛，將熱鍛后的鈮錠進(jìn)行酸洗，得到鈮錠。
[0029]在上述制備鈮錠的過(guò)程中，所述第一次預(yù)熱消除鈮錠熔煉過(guò)程中產(chǎn)生的組織缺陷，以保證制備的鈮靶材內(nèi)部組織。本申請(qǐng)優(yōu)選在第一次預(yù)熱后的鈮錠表面涂覆玻璃粉，能夠避免鈮錠鍛造過(guò)程中的吸氫吸氧。為了消除熔煉過(guò)程中鈮錠內(nèi)部的粗大晶粒，本申請(qǐng)還對(duì)鈮錠進(jìn)行了鍛造。在鍛造之后為了消除鍛造過(guò)程中鈮錠表面的雜質(zhì)，本申請(qǐng)對(duì)所述鍛造后的鈮錠進(jìn)行了酸洗。按照本發(fā)明，所述第一次預(yù)熱的溫度優(yōu)選為200°C~300°C ;所述熱鍛的溫度優(yōu)選為400°C~500°C，所述熱鍛的保溫時(shí)間優(yōu)選為3~4h ;所述酸洗的酸液優(yōu)選為鹽酸、氫氟酸與硫酸的混合溶液；其中，所述氫氟酸為市售的氫氟酸，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35.35wt%，所述鹽酸為市售的鹽酸，其濃度為37wt%，所述硫酸為市售的硫酸，所述硫酸的濃度為20wt%。本申請(qǐng)所述鈮錠中鈮的含量?jī)?yōu)選> 99.95wt%。
[0030]在鈮錠準(zhǔn)備工序完成之后，本申請(qǐng)則將所述鈮錠進(jìn)行退火處理，所述退火處理一方面能夠去除鍛造加工過(guò)程中的內(nèi)應(yīng)力，同時(shí)退火后的鈮錠硬度變軟，使鉆孔加工更容易實(shí)現(xiàn)。所述退火處理的溫度優(yōu)選為900°C~1100°C，退火處理的時(shí)間優(yōu)選為60min~120mino
[0031]按照本發(fā)明，將鈮錠進(jìn)行熱處理之后，則將在鈮錠的內(nèi)表面和外表面包覆第一金屬材料。在鈮錠的內(nèi)表面和外表面包覆第一金屬材料，能夠?qū)︹夊V起到防護(hù)的作用，避免其在加工過(guò)程中吸氫吸氧。本申請(qǐng)所述第一金屬材料優(yōu)選為A3鋼，其成本較低，并且塑性較好，在鈮錠后續(xù)加工過(guò)程中防止第一包覆層發(fā)生變形，從而影響鈮錠的純度。所述第一金屬材料的厚度優(yōu)選為1mm~2mm,若所述第一金屬材料較薄,在后續(xù)擠壓過(guò)程中第一金屬材料與鈮錠會(huì)疊加，或造成第一金屬材料的拉裂，從而影響包覆效果；若所述第一金屬材料過(guò)厚，則也會(huì)產(chǎn)生第一金屬材料與鈮錠的疊加，并會(huì)產(chǎn)生擠壓薄厚不均勻的現(xiàn)象，同時(shí)會(huì)增加變形的難度以及增加成本。在鈮錠的內(nèi)表面與外表面包覆第一金屬材料的過(guò)程中，難免會(huì)在鈮錠與第一金屬材料之間產(chǎn)生氣體，因此本申請(qǐng)將包覆第一金屬材料后的鈮錠抽真空，以去除第一金屬材料與鈮錠之間的雜質(zhì)氣體，防止鈮錠在后續(xù)加熱過(guò)程中氫化氧化。為了保證包覆效果，使包覆層對(duì)鈮錠具有較高的防護(hù)效果，本申請(qǐng)?jiān)诔檎婵罩皟?yōu)選對(duì)所述第一金屬材料的縫隙進(jìn)行焊接，以使第一金屬材料與鈮錠無(wú)任何縫隙，形成密閉空間，以避免縫隙的存在而影響防護(hù)效果。
[0032]本發(fā)明然后將抽真空后的鈮錠的內(nèi)表面與外表面包覆第二金屬材料，以使鈮錠保護(hù)得更加徹底。本申請(qǐng)所述第二金屬材料優(yōu)選為銅，銅材料具有較好的潤(rùn)滑性，在第一金屬材料的內(nèi)表面與外表面包覆銅材料，能夠使鈮錠在擠壓過(guò)程中具有較好的潤(rùn)滑性，更有利于鈮錠的加工成型。所述第二金屬材料的厚度優(yōu)選為1mm~2mm。若所述第二金屬材料較薄，在后續(xù)擠壓過(guò)程中第二金屬材料與第一金屬材料會(huì)疊加，或造成第二金屬材料的拉裂，從而影響包覆效果；若所述第二金屬材料過(guò)厚，則也會(huì)產(chǎn)生第二金屬材料與第一金屬材料的疊加，并會(huì)產(chǎn)生擠壓薄厚不均勻的現(xiàn)象，同時(shí)會(huì)增加鈮錠變形的難度以及增加成本。本申請(qǐng)未對(duì)包覆第二金屬材料的鈮錠抽真空，若對(duì)包覆第二金屬材料的鈮錠抽真空，則會(huì)影響第一金屬材料與鈮錠的密封問(wèn)題。同樣為了保證包覆效果，若第二金屬材料在包覆鈮錠的過(guò)程中存在縫隙，本申請(qǐng)優(yōu)選 對(duì)包覆第二金屬材料的鈮錠的縫隙進(jìn)行焊接。
[0033]按照本發(fā)明，最 后將包覆第二金屬材料的鈮錠進(jìn)行熱擠壓，從而得到工業(yè)上需要的鈮靶材。所述熱擠壓是先將鈮錠加熱至一定溫度后，再進(jìn)行擠壓的過(guò)程。所述熱擠壓的加熱溫度優(yōu)選為1000°c~1500°c，所述熱擠壓的時(shí)間優(yōu)選為5min~3h。對(duì)于擠壓過(guò)程，所述擠壓的擠壓機(jī)噸位≥3000噸，擠壓比≥5。
[0034]本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N制備鈮靶材的方法。本申請(qǐng)?jiān)谥苽溻壈胁牡倪^(guò)程中，在鈮錠的內(nèi)表面和外表面依次包覆了第一金屬材料與第二金屬材料；在銀錠的內(nèi)表面與外表面包覆第一金屬材料，其對(duì)鈮錠具有防護(hù)作用，能夠防止鈮錠在加工過(guò)程中吸氫吸氧，并且將包覆第一金屬材料的鈮錠抽真空也是去除第一金屬材料與鈮錠之間的雜質(zhì)氣體，防止鈮錠在后續(xù)加熱過(guò)程中氫化氧化；而在抽真空后的鈮錠的內(nèi)表面和外表面包覆第二金屬材料，使鈮錠的后續(xù)加工易于進(jìn)行。本申請(qǐng)包覆的第二金屬材料優(yōu)選為銅，其具有潤(rùn)滑作用，更有利于鈮錠的加工。
[0035]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的制備鈮靶材的防護(hù)方法，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。[0036]實(shí)施例1
[0037]根據(jù)擠壓系統(tǒng)鍛造鈮錠，獲得鍛后錠坯，鍛后尺寸為:c5 270mmX680mm，表面無(wú)嚴(yán)重疊加；將鍛后錠坯進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火溫度為1000°c，保溫時(shí)間為120min ;將退火后的錠坯車削掉外表面及兩端頭鍛造缺陷及疊加，車削后尺寸為:0 260mmX650mm;將車削好的徒還在鉆床上鉆Φ 120mm中心孔；
[0038]將鉆孔后的銀錠還內(nèi)表面與外表面包覆一層I~2mm的A3鋼，要求A3鋼表面光滑無(wú)孔洞；將包覆好的錠坯對(duì)縫隙進(jìn)行氬弧焊焊接，焊縫無(wú)漏氣；將焊接好的鈮錠坯進(jìn)行抽真空，真空度不低于1.0X 10_3Pa;
[0039]對(duì)包覆好A3鋼套的鈮錠坯抽真空后再次包覆銅套，材質(zhì)紫銅(T2)厚度I~2mm ;將包覆好銅套的鈮錠坯對(duì)縫隙進(jìn)行氬弧焊焊接，保證焊縫處無(wú)氣孔及裂紋；
[0040]將包覆雙包套的錠坯通過(guò)傳動(dòng)軌道運(yùn)送到中頻爐內(nèi)進(jìn)行加熱，加熱溫度為1200°C，保溫30min ;加熱完成后，對(duì)錠坯進(jìn)行擠壓，擠壓機(jī)噸位> 3000噸，擠壓比> 5 ;得到外徑為180mm,內(nèi)徑為140mm,長(zhǎng)度為2600mm的銀祀材。與未進(jìn)行防護(hù)的銀祀材相比,采用本實(shí)施例制備的鈮靶材表面的吸氫量減少了 200~300ppm，吸氧量減少了 200~300ppm。
[0041]實(shí)施例2
[0042]根據(jù)擠壓系統(tǒng)鍛造鈮錠，獲得鍛后錠坯，鍛后尺寸為:Φ 300mmX 600mm，表面無(wú)嚴(yán)重疊加；將鍛后錠坯進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火溫度為1100°c，保溫時(shí)間為120min ;將退火后的錠坯車削掉外表面及兩端頭鍛造缺陷及疊加，車削后尺寸為:0285mmX570mm;將車削好的錠坯在鉆床上鉆Φ 125mm中心孔；
[0043]將鉆孔后的銀錠還內(nèi)外表面包覆一層I~2mm的A3鋼，要求A3鋼表面光滑無(wú)孔洞；將包覆好的錠坯對(duì)縫隙進(jìn)行氬弧焊焊接，焊縫無(wú)漏氣；將焊接好的鈮錠坯進(jìn)行抽真空，真空度不低于1.0XlO-3Pa ;對(duì)包覆好A3鋼套的鈮錠坯抽真空后再次包覆銅套，材質(zhì)紫銅(T2)厚度I~2mm ;將包覆好銅套的鈮錠坯對(duì)縫隙進(jìn)行氬弧焊焊接，保證焊縫處無(wú)氣孔及裂紋；
[0044]將包覆雙包套的錠坯通過(guò)傳動(dòng)軌道運(yùn)送到中頻爐/箱式爐內(nèi)進(jìn)行加熱，加熱溫度為1400°C，保溫I小時(shí)；加熱完成后，對(duì)錠坯進(jìn)行擠壓，擠壓機(jī)噸位≥3000噸，擠壓比≥5 ；得到外徑為160mm，內(nèi)徑為120mm，長(zhǎng)度為3200mm的鈮靶材。與未進(jìn)行防護(hù)的鈮靶材相t匕，采用本實(shí)施例制備的鈮靶材表面的吸氫量減少了 200~300ppm，吸氧量減少了 200~300ppmo
[0045]實(shí)施例3
[0046]根據(jù)擠壓系統(tǒng)鍛造鈮錠，獲得鍛后錠坯，鍛后尺寸為:c5 350mmX600mm，表面無(wú)嚴(yán)重疊加；將鍛后錠坯進(jìn)行再結(jié)晶退火，退火溫度為1200°C，保溫時(shí)間為120min ;將退火后的錠坯車削掉外表面及兩端頭鍛造缺陷及疊加，車削后尺寸為:0335mmX570mm;將車削好的徒還在鉆床上鉆Φ 130mm中心孔；
[0047]將鉆孔后的銀錠還內(nèi)外表面包覆一層I~2mm的A3鋼，要求A3鋼表面光滑無(wú)孔洞；將包覆好的錠坯對(duì)縫隙進(jìn)行氬弧焊焊接，焊縫無(wú)漏氣；將焊接好的鈮錠坯進(jìn)行抽真空，真空度不低于1.0X10_3Pa;
[0048]對(duì)包覆好A3鋼套的鈮錠坯抽真空后再次包覆銅套，材質(zhì)紫銅(T2)厚度I~2mm ;將包覆好銅套的鈮錠坯對(duì)縫隙進(jìn)行氬弧焊焊接，保證焊縫處無(wú)氣孔及裂紋；將包覆雙包套的錠坯通過(guò)傳動(dòng)軌道運(yùn)送到中頻爐/箱式爐內(nèi)進(jìn)行加熱，加熱溫度1300°C，保溫2h ;加熱完成后，對(duì)錠坯進(jìn)行熱擠壓，擠壓機(jī)噸位> 3000噸，擠壓比> 5，得到外徑為180mm，內(nèi)徑為125mm，長(zhǎng)度為3200mm的鈮靶材。與未進(jìn)行防護(hù)的鈮靶材相比，采用本實(shí)施例制備的鈮靶材表面的吸氫量減少了 200~300ppm,吸氧量減少了 200~300ppm。
[0049]以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0050]對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范 圍。
【權(quán)利要求】
1.一種制備鈮靶材的方法，包括以下步驟: a)將鈮錠進(jìn)行熱處理，將熱處理后的鈮錠鉆孔； b)將步驟a)得到的鈮錠的內(nèi)表面與外表面包覆第一金屬材料，將得到的鈮錠抽真空； c)將步驟b)得到的鈮錠的內(nèi)表面和外表面包覆第二金屬材料； d)將步驟c)得到的鈮錠進(jìn)行熱擠壓。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防護(hù)方法，其特征在于，步驟b)中所述抽真空之前還包括: 將包覆第一金屬材料的鈮錠的縫隙進(jìn)行焊接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防護(hù)方法，其特征在于，步驟c)中還包括: 將包覆第二金屬材料的鈮錠的縫隙進(jìn)行焊接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防護(hù)方法，其特征在于，所述第一金屬材料為A3鋼，所述第一金屬材料的厚度為1mm~2mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防護(hù)方法，其特征在于，所述第二金屬材料為銅，所述第二金屬材料的厚度為1mm~2mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防護(hù)方法，其特征在于，所述熱處理的溫度為900°C~1100°C，時(shí)間為Ih~2 h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防護(hù)方法，其特征在于，所述熱擠壓的加熱溫度為1000°C~1500°C，加熱的時(shí)間為5min~3h。
【文檔編號(hào)】C23C14/34GK103757592SQ201410054777
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月19日
【發(fā)明者】汪凱, 李桂鵬, 劉守田, 張國(guó)軍, 張春恒, 同磊, 李兆博, 孫偉 申請(qǐng)人:寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司